不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

陕西日光温室中甜椒常用农药的残留消解动态研究

甜椒是陕西关中地区温室中栽种的大宗蔬菜。针对甜椒病虫害防治中的农药残留情况,本研究采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS）检测技术,在日光温室中开展了三唑酮、烯酰吗啉、甲氰菊酯、吡虫啉和啶虫脒5种农药的残留剂量和消解动态研究。结果表明,5种农药的残留剂量均随着时间呈现下降的趋势,但降解速度较其它地区和其它季节慢。其中,烯酰吗啉、吡虫啉和啶虫脒在按照推荐农药施用量施用7 d之后,残留量符合标准,可以大规模安全使用。     

露地和大棚条件下不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析测定了3%啶虫脒微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明,3%啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为3.26(露地)、5.52 d(大棚),土壤中半衰期为4.71(露地)、6.62 d(大棚);70%水分散粒剂半衰期相对较长,烟叶中为4.61(露地)、6.27 d(大棚),土壤中为5.72(露地)、7.70 d(大棚)。2种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件,但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明,两种剂型在末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,以推荐剂量和次数施药的处理啶虫脒残留量更低。建议以农药登记的推荐剂量和次数施药,安全间隔期为14 d。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

甘肃省枸杞农药残留状况及出口风险分析

对采自甘肃省枸杞主产区的195份枸杞样品进行了22种农药残留检测分析。依据我国现行农药残留限量标准,甘肃省枸杞农药残留超标主要集中在多菌灵、阿维菌素和啶虫脒3项。与我国枸杞主要贸易国家或地区农药残留限量标准对比,出口韩国和中国香港地区风险较小,出口美国的风险集中在啶虫脒和噻虫嗪,出口中国台湾的风险集中在阿维菌素和啶虫脒上。出口欧盟风险较大,主要集中在多菌灵、啶虫脒、吡虫啉和螺螨酯。     

异丙威和啶虫脒在稻田土壤及水稻中的残留检测与消解动态

异丙威和啶虫脒是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立一种同时测定稻田土壤和水稻中异丙威和啶虫脒残留量的气相色谱法,并采用该方法研究贵州开阳、黄平、桐梓等3地异丙威和啶虫脒的残留动态和其在土壤中消解的影响因子。结果表明,在0.50～20.00 mg/L范围内,异丙威和啶虫脒的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 4。在添加水平为0.1～1.0 mg/kg范围内,稻田土壤中异丙威和啶虫脒中的平均添加回收率分别为88.35%～92.96%、86.82%～96.05%,相对标准偏差分别为1.26%～1.74%、0.52%～1.62%;水稻中异丙威和啶虫脒的平均添加回收率分别为93.66%～99.45%、91.94%～98.40%,相对标准偏差分别为1.02%～3.62%、0.52%～4.23%。在供试条件下,土壤微生物对异丙威和啶虫脒在土壤中的消解起着重要作用,2种药剂在灭菌土壤中的半衰期为未灭菌土壤的3.01、3.51倍;土壤温度和异丙威与啶虫脒混样浓度对其消解也有影响,土壤中异丙威和啶虫脒的消解速率随着土壤温度增加而加快,随着施药剂量的增加而减慢。田间试验结果表明,异丙威和啶虫脒在贵州开阳、黄平和桐梓等3地稻田土壤和水稻中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;2种药剂在水稻植株中消解迅速,半衰期分别为2.08～2.29、2.58～4.24 d;在稻田土壤中的消解速率比植株中的慢,半衰期分别为4.13～5.83、3.64～4.13 d,属于易降解农药(t_(1/2)30 d)。     

农药对银耳生长的影响及质量安全风险评估

【目的】研究不同农药对我国两种银耳(Tremella fuciformis Berk)主栽品种Tr01、Tr21生长及农药残留的影响。【方法】采用拌料方式添加不同质量浓度的9组(11种)农药处理,测定各组银耳生长性状、产量、农药残留并开展质量安全风险评估。【结果】在9组农药拌料栽培处理条件下,联苯菊酯、啶虫脒、氯氰菊酯、阿维菌素、乙酰甲胺磷、咪鲜胺、吡虫啉、异丙威、哒螨灵、克百威、毒死蜱11种农药在500、1 000、2 000 mg·kg-1拌料质量浓度下,除吡虫啉组外,其他农药拌料组银耳均未检出农药残留。银耳中吡虫啉残留引起的最高膳食急性、慢性风险熵分别为0.006、0.000 9,远小于1,说明其膳食健康风险极低。20%异丙威乳油拌料添加会导致银耳子实体无法正常生长。3.5%氯氰菊酯、1.5%啶虫脒微乳剂,5%阿维菌素乳油,30%乙酰甲胺磷乳油拌料添加会显著降低银耳Tr01的产量。3%联苯菊酯、3%啶虫脒微乳剂,3.5%氯氰菊酯、1.5%啶虫脒微乳剂拌料添加会显著降低银耳Tr21的产量。【结论】银耳品种Tr01比品种Tr21更易受农药影响;异丙威等部分农药种类会抑制银耳生长;在试验条件下,银耳中的农药残留膳食风险处于可接受水平。     

啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。     

柑橘中农药多残留检测方法比对分析

本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.000 5 mg·L^-1,多菌灵为0.001 mg·L^-1;多菌灵定量限为0.1 mg·kg^-1,其余4种农药定量限均为0.01 mg·kg^-1。在胶体金法下,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵的检出限分别为0.2、0.5、0.3、0.2、0.3 mg·L^-1。2)UPLC-MS/MS回收率试验中,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷农药在柑橘中的添加水平均为0.010~1.0 mg·kg^-1时,嘧菌酯平均回收率为78%~91%,相对标准差均小于7.0%;啶虫脒平均回收率为97%~103%,相对标准差均小于1.2%;吡虫啉平均回收率为88%~95%,相对标准差均小于1.3%;丙溴磷平均回收率为73%~78%,相对标准差小于3.1%;多菌灵在柑橘中的添加水平为0.10~1.0 mg·kg^-1时,多菌灵平均回收率为87%~95%,相对标准差均小于5.0%。3)免疫层析法精密度良好;假阳性率均为0%,假阴性率为0~10%,与UPLC-MS/MS的检测结果一致。     

蔬菜中多菌灵等7种农药残留的液相色谱检测方法研究与应用

山西太原市在蔬菜生产中所面临的农药用量控制、农药残留监测形势较为严峻。为更为准确地获取蔬菜内残留的农药信息,规范蔬菜生产中的农药使用流程,文章结合山西太原市常用的7种农药类型,应用液相色谱检测方法,逐一测定蔬菜样品中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉等7种农药的残留量。通过本文的研究可知,多菌灵、啶虫脒、吡虫啉等7中农药在液相色谱检测方法的应用中,整体回收率较高,且对蔬菜内农药定量控制具有明显的指导价值。     

MEAM1烟粉虱隐种对3种新烟碱类杀虫剂交互抗性及交互现实遗传力的分析

【目的】 评估MEAM1烟粉虱隐种[Bemisia tabaci (Gennadius)]对3种新烟碱类杀虫剂的交互抗性风险,预测交互抗性发展速率,为科学合理用药提供依据。【方法】 采用群体汰选法获得抗性品系,采用数量遗传学的域性状分析法估算交互抗性现实遗传力( h²) ,并预测不同选择压下交互抗性发展速率。【结果】 在50%~70%药剂选择压力下,MEAM1烟粉虱隐种连续汰选9代后,吡虫啉抗性汰选品系对噻虫嗪和啶虫脒交互抗性倍数分别上升了8.72和19.21倍,分别达到低等和中等交互抗性水平,平均交互现实遗传力h²分别为0.198 1和0.285 4;啶虫脒抗性汰选品系对吡虫啉和噻虫嗪交互抗性倍数分别上升了10.08和9.83倍,表现出中等和低等交互抗性水平,平均交互现实遗传力h²分别为0.242 3和0.128 1;噻虫嗪抗性汰选品系对吡虫啉和啶虫脒交互抗性倍数分别上升了3.12和3.11倍,均处于敏感性下降阶段,平均交互现实遗传力h²分别为0.142 1和0.068 0。【结论】 吡虫啉抗性汰选品系对噻虫嗪的交互抗性风险小于对啶虫脒的交互抗性风险;啶虫脒抗性汰选品系对噻虫嗪的交互抗性风险小于对吡虫啉的交互抗性风险;噻虫嗪抗性汰选品系对啶虫脒的交互抗性风险小于对吡虫啉的交互抗性风险。     

干燥方法对蘼芜中阿魏酸含量的影响

[目的]研究干燥方法对蘼芜中阿魏酸含量的影响。[方法]采用高效液相色谱法测定不同干燥方法处理的蘼芜中阿魏酸的含量。[结果]阿魏酸在进样量0.011 48～0.114 8μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD为1.18%(n=9);采用晒后烘干法干燥的蘼芜中阿魏酸的含量为0.005 4%,RSD为1.55%;采用自然阴干法干燥的蘼芜中阿魏酸的含量为0.008 0%,RSD为1.80%;采用晒后烘干法干燥的蘼芜中阿魏酸的含量为0.010 5%,RSD为1.07%。结果表明,3种干燥方法中,以晒后烘干处理的蘼芜中阿魏酸的含量最高。[结论]蘼芜的最佳干燥方法为晒后烘干法。     

硒镉高背景区茶叶中硒和砷、汞、镉的积累与浸出特征研究

为阐明地质高背景区微量元素的生物地球化学循环,以及其在农作物中的积累和潜在健康风险,探讨了硒镉高背景区茶叶中硒、砷、汞、镉4种微量元素的积累特征,分析了采集时间、叶片成熟度、炒制温度对微量元素含量的影响;以硒的最大浸出量为参考,研究了富硒茶最佳的冲泡条件,并对4种微量元素的浸出特征和健康风险进行了评价。结果表明,所有茶园土壤均达到高硒水平,其中46.67%的土壤硒过量。镉的含量远超土壤风险筛选值,且57.31%为可交换态。所有茶叶均达到富硒茶标准,而砷、汞、镉未出现超标。土壤硒对茶叶中重金属的积累没有明显的拮抗作用,反而会促进汞的积累。高温炒制导致茶叶中63.51%的硒损失,而采集时间和叶片成熟度对茶叶中砷、汞、镉的含量有显著影响。硒的浸出主要受冲泡温度和次数影响,最高仅有26.06%的硒能进入茶汤;砷主要受冲泡次数和时间影响,而汞主要受冲泡温度影响。茶汤中硒、砷、汞、镉的浸出量很低,目标危害系数远小于1,没有明显的健康风险。研究表明,地质高背景区微量元素在茶叶中的积累特征及相关的健康风险与人为污染区存在较大差异。     

吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究

研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71～1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45～1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%～83.1%、81.8%～85.5%;相对标准偏差分别为4.5%～6.3%、3.1%～5.0%。     

几种药剂对2种麦蚜的室内毒力和田间药效

测定了几种不同毒杀机理的药剂对麦长管蚜和禾谷缢管蚜的室内毒力和田间药效,结果表明:3%啶虫脒可湿性粉剂、3%啶虫脒微乳剂、10%吡虫啉可湿性粉剂和20%三氯杀螨醇乳油对2种麦蚜均表现出较好的毒杀效果,其中禾谷缢管蚜对这些药剂的敏感性大于麦长管蚜。3%啶虫脒可湿性粉剂、10%吡虫啉可湿性粉剂和20%三氯杀螨醇乳油对麦蚜有较好的田间防效;3%啶虫脒微乳剂的初效尚可,但持效期短,麦蚜大发生时不宜使用该剂型;对照药剂40%氧乐果乳油的田间防效较差,麦蚜已对其产生了较高的抗性。     

干燥方法对蘼芜药材中丁基苯酞含量的影响

[目的]研究干燥方法对蘼芜中丁基苯酞含量的影响.[方法]采用高效液相色谱法测定不同干燥方法干燥的蘼芜中丁基苯酞的含量.[结果]在0.1231 ～1.2310 μ.g/ml范围内,丁基苯酞浓度与峰面积呈良好的线性关系(R =0.9999),定量限为0.01231 mg/ml,平均回收率为100.1％,RSD为0.93％(n=9).自然晒干、自然阴干和晒后烘干3种干燥方法干燥的蘼芜中丁基苯酞的含量分别为0.02484％、0.05178％和0.06468％.其中以晒后烘干处理的含量最高,自然晒干处理的含量最低.[结论]蘼芜的干燥方法宜选用晒后烘干法.     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。     

烟粉虱无公害治理有效药剂的研究

研究了 1 1种杀虫剂对烟粉虱的田间防治效果。结果表明 :吡虫啉浓可溶剂、吡虫啉可湿性粉剂、啶虫脒乳油、锐劲特悬乳剂、阿维菌素乳油、啶虫辛乳油和辛吡乳油对烟粉虱具有较高的防治效果 ,且毒性低 ,是无公害农产品生产中控制烟粉虱的理想药剂     

杭白菊加工过程及处理温度对吡虫啉残留的影响

研究分析杭白菊加工过程中吡虫啉的残留变化,以及温度对样品加工过程中吡虫啉残留的影响。对不同生产原料的吡虫啉残留分析,发现推荐剂量吡虫啉制剂喷药2次,收获间隔期为21d的杭白菊胎菊和朵菊符合安全生产要求。杭白菊加工过程包括蒸青、烘干、晾干等3个工序,胎菊鲜样和朵菊鲜样中吡虫啉的残留量在蒸青过程分别损失6.36%、8.71%,在烘干过程分别损失3.99%、4.48%,在晾干过程分别损失13.18%、29.60%,吡虫啉主要损失于加工过程中的晾干步骤。杭白菊干样的吡虫啉残留含量要显著高于鲜样,加工对吡虫啉有浓缩作用。加工时不同温度下吡虫啉在样品中的减少率不同,相同时间下,烘干的农药减少率大于晾干,温度升高有利于吡虫啉的降解。