HPCE内标法测定三黄泻心汤3种制备方式样品中盐酸小檗碱的含量的差异

[目的]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中盐酸小檗碱含量差异。[方法]以二苯胍为内标物;熔融石英毛细管柱（50μm×80 cm,有效长度71.7 cm）为分离通道;电泳介质为25 mmol/L的硼砂-乙腈（3∶1,V/,V pH=9.12）;柱温为15℃;检测器为DAD检测器,检测波长为275 nm;分离电压为30 kV;进样压力为：5 kPa,15 s,测定样品中盐酸小檗碱的含量。[结果]当二苯胍内标物的浓度为60.10μg/m l时,盐酸小檗碱在6.40~97.28μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 57,加样平均回收率为100.17%,RSD为1.75%;运用该法测定中成药剂,结果配方浸膏中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂和复方浸膏中的含量。[结论]该方法操作简便、快速、准确,重复性好,可作为三黄泻心汤质量检测手段。     

不同锌含量土壤配方及锌肥在冬小麦上的产量效应

[目的]为了解不同锌含量土壤上配方肥及锌肥在冬小麦上的增产效果。[方法]以平乡县为例,筛选土壤有效锌含量不同梯度大田开展试验。[结果]当耕层土壤有效锌含量为0.68 mg/kg时,配方肥增施锌肥的增产效果显著,增产率为10.8%。当有效锌含量为1.34和1.57 mg/kg时,较配方肥处理,配方肥+Zn产量变化不明显。当有效锌含量为2.26 mg/kg时,增施锌肥造成明显减产,减产390kg/hm2。与配方肥和常规处理相比,当配方肥增施锌肥15 kg/hm2ZnSO4·7H2O时,耕层土壤有效锌含量显著提高。与常规施肥相比,单施配方肥产量无明显变化。[结论]当耕层土壤有效锌1.0 mg/kg,时可隔年适量施用锌肥,用量以11.3~15.0 kg/hm2ZnSO4·7H2O为宜;当耕层土壤有效锌1.0 mg/kg时,可不施锌肥。施用配方肥具有一定的经济、生态效益优势,应大力推广。     

10.5％苦参碱水剂的研制及田间药效研究

[目的]研究0.5%苦参碱水剂的配方和田间药效。[方法]在室内生测验证具有明显增效的基础上,按照水剂的制备工艺和技术指标控制试验要求,进行配方筛选试验。[结果]确定了0.5%苦参碱水剂的配方：0.5%苦参碱,4.0%KHL,0.3%山梨酸钾,水补至100%。田间药效结果显示,0.5%苦参碱水剂4.0 g/hm2喷施后1、3、10、14 d的防治效果分别达到71.08%、82.13%、81.97%和77.83%,优于对照药剂0.5%苦参碱水剂3.6 g/hm2的同期防治效果;0.5%苦参碱水剂3.5 g/hm2喷施后3、14 d的防治效果分别为72.74%和67.80%,与对照药剂百草一号3.6 g/hm2的同期防治效果相当。[结论]0.5%苦参碱水剂的各项指标均能达到质量技术标准。田间使用0.5%苦参碱水剂以3.5～4.0 g/hm2对水喷雾为宜。     

喷施糠氨基嘌呤对小麦分蘖·株高·产量的影响

[目的]研究施用不同浓度糠氨基嘌呤对小麦分蘖、株高、产量的影响。[方法]在小麦不同生育期喷施不同浓度糠氨基嘌呤,探究施用糠氨基嘌呤对小麦分蘖、株高、产量的影响。[结果]在小麦生长的分蘖、拔节、灌浆这3个关键时期喷施糠氨基嘌呤,小麦的生育期没有变化;对小麦的分蘖数、株高、有效穗数、千粒重均有较明显的调节作用,且均表现为正增长。其中,糠氨基嘌呤(0.4%水剂)有效成分浓度4.00、6.67、8.00 mg/kg处理对小麦产量影响显著高于有效成分浓度2.86 mg/kg处理,极显著高于空白对照处理。[结论]该研究为糠氨基嘌呤在小麦生产实践中应用提供理论依据和技术参考。     

浓度95%小蘖碱对2种辣椒炭疽病的防治效果

[目的]为小蘖碱的实际应用提供理论依据。[方法]研究新型植物源农药小蘖碱对辣椒黑点炭疽病和红色炭疽病的室内毒力和田间药效。[结果]浓度95%小蘖碱能够有效抑制辣椒黑点炭疽病菌和红色炭疽病菌的菌丝生长,对2种辣椒炭疽病原菌EC50分别为44.505 8、39.247 5μg/ml。田间药效试验表明,该药剂对辣椒炭疽病具有良好的防效。[结论]浓度95%小蘖碱防治辣椒炭疽病具有广阔前景,可在生产中示范应用。     

通用调理剂对土壤PCB28降解的效果及影响因素研究

[目的]明确施用通用调理剂对土壤PCB28降解的影响。[方法]土壤添加2 mg/kg PCB28后,根据不同浓度通用调理剂、有机肥和含水率等设置12个处理,开展培养试验,并于培养0、14、21、28 d采集土样分析PCB28浓度。[结果]施用调理剂能够促进土壤PCB28的降解,其降解率为48.6%,施用有机肥可以继续促进PCB28的降解率至59.8%,并且提高含水率能够进一步提高PCB28的降解率至67.9%。[结论]施用0.4 mg/g调理剂、0.7 mg/g有机肥和提高土壤含水率能够显著提高土壤PCB28的降解率。     

污泥复混肥对冬小麦增产效果及土壤肥力的影响

[目的]在沙质土壤中施用不同量及不同配方的复混肥,研究了城市生活污水污泥复混肥在冬小麦生长中的应用效果。[结果]与施用化肥相比,小麦冬前分蘖多30万～60万个／hm^2,株高增加2～4cm。穗粒数增加1～2个,增产457．5～1209．0kg／hm^2,增产率为7．5％～20．2％。土壤性状分析结果表明,施用复混肥对土壤中微生物的总量及主要生理群微生物数量均无不良影响,但是由于污泥中重金属在土壤中的累积及在粮食作物中的富集现象,施用复混肥应控制污泥的比例。[结论]污泥复混肥具有良好的改良土壤、增加小麦产量的作用,     

几种植物源农药对2种茶树害虫的防治效果

[目的]研究几种植物源农药防治2种茶树害虫的药效。[方法]采用随机区组试验设计,在茶尺蠖低龄幼虫和茶小绿叶蝉高峰期喷施不同浓度的植物源农药,药后1、3、7、10d调查虫口减退率和防治效果。[结果]7.5%鱼藤酮乳油800倍液防治茶尺蠖速效性最好;0.5%藜芦碱可溶性液剂800倍液防治茶小绿叶蝉效果最好。0.5%藜芦碱可溶性液剂、0.2%苦皮藤乳油、0.3%苦参碱水剂和7.5%鱼藤酮乳油均可选择用于防治茶尺蠖;0.5%藜芦碱可溶性液剂、0.2%苦皮藤乳油、0.3%印楝素乳油、0.3%苦参碱水剂和7.5%鱼藤酮乳油均可选择用于防治茶小绿叶蝉,其中0.3%印楝素乳油600倍液防治茶小绿叶蝉的持效性最好,药后7d防效达100%。[结论]研究结果为植物源农药在有机茶园害虫防治中的应用奠定了基础。     

不同植物源农药对巨峰葡萄病害的防治效果

[目的]寻找安全、有效的防治巨峰葡萄病害的药剂。[方法]选择6种植物源农药,以常规化学农药为对照,进行不同植物源农药对巨峰葡萄病害的防治效果研究。[结果]植物源农药0.5%果圣水剂500倍液、植物源农药新型A水剂500倍液、20%银果可湿性粉剂500倍液和1 000倍液对巨峰葡萄病害的防治效果与化学农药80%蓝代粉剂1 000倍液防治效果相当,在套袋和避雨栽培条件下,防治效果均在82%以上。[结论]在江淮地区,可以交替使用以上植物源农药,防治巨峰葡萄病害。     

5种植物提取液对石榴枯萎病病菌的室内抑制作用

[目的]探索防治石榴枯萎病的植物源农药。[方法]以石榴枯萎病菌为供试菌种,采用生长速率法,测定洋葱、甘草、胡椒、番茄茎尖和厚朴叶的提取液对石榴枯萎病病菌的室内抑菌效果。[结果]5种植物提取液对石榴枯萎病病菌均有一定的抑制作用,以不经稀释的提取液效果较好,其中,洋葱、甘草、胡椒提取液对供试菌种的抑菌率较高,分别为66.50%、69.01%、72.40%,番茄茎尖和厚朴叶提取液的抑菌作用次之,抑菌率为64.49%和61.48%。[结论]植物源农药提取液的原液对石榴枯萎病病菌的抑制作用最强,随着稀释倍数的增加,抑菌效果逐渐减弱。     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

覆土对双孢菇生长发育的影响

[目的]确定寒地适用的覆土材料配方,增加双孢菇的产量。[方法]采用随机区组法,应用泥炭土与田土的不同配比,进行双孢菇栽培试验。[结果]随着泥炭土比例的增加,持水率和孔隙度增大,70%泥炭土处理的持水率、孔隙度、电导率值最大,分别为59.47%、81.95%和0.456 m S/cm。泥炭土加入对双孢菇产量的影响差异较大,70%泥炭土和30%田土混合产量最高,覆土30 d后产量达4.56 kg/m~2,较CK增产18.75%。该处理双孢菇品质最好,粗蛋白、粗脂肪和粗灰分含量分别为41.49%、4.11%和10.76%;70%泥炭土双孢菇增产最多,增产0.72 kg/m~2,可增收7.2元/m~2。[结论]综合考虑建议泥炭土的添加量为50%~70%。     

虫酰肼在水稻及稻田中的消解动态和残留规律研究

[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79％ ～ 110.47％,平行测定的变异系数为1.39％ ～ 6.08％;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ～ 9.05、7.76 ～ 13.32、3.14～7.31d;用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2（推荐使用剂量）和315 g/hm2（高剂量）间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量（MRL）2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的.     

马铃薯及土壤中霜脲氰残留量的高效液相色谱快速分析方法

[目的]建立高效液相色谱方法快速测定马铃薯茎叶、块茎及其土壤中霜脲氰残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱净化后,以乙腈-水为流动相,使用C18色谱柱,通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器,在254 nm检测波长下对霜脲氰进行分析检测,面积外标法定量。[结果]在0.1、0.5、2.0 mg/kg 3个不同添加浓度水平下,马铃薯茎叶中平均回收率为78.0%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~3.4%;马铃薯块茎中平均回收率为82.9%~94.7%,相对标准偏差为1.1%~2.3%;土壤中平均回收率为81.6%~91.8%,相对标准偏差为3.3%~5.4%。霜脲氰在浓度为0.05~2.00 mg/L时线性关系良好(r=0.999 8),最小检出量为0.06 ng,在马铃薯茎叶、块茎和土壤中的最低检测浓度均为10μg/kg。[结论]该方法简便、快捷、成本低、精密度好、准确率高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰的大批量分析检测,是一种较为实用的检测方法。     

气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱（30 m×0.32 mm×0.25μmn）对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ～50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8％～ 97.3％和99.5％～102.6％,变异系数分别为0.62％ ～1.49％和0.63％ ～ 0.93％,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定.     

旱作小麦控释氮肥释放特征研究

[目的]研究在水分胁迫条件下不同控释肥料释放特征及对小麦生长发育和产量影响.[方法]利用旱地小麦大田实验,以仅施磷钾肥和优化施肥为对照,选用4种不同的包膜材料控释肥A、B、C和D.[结果]在磷钾水平相同条件下,控释氮肥A和B均能显著提高小麦产量,亩穗数是导致产量差异的主要原因;控释氮肥A和B在冬前分别释放了44.4％和46.3％,拔节期释放了72.1％和69.8％,收获期释放了88.0％和91.5％,能够满足旱作小麦全生育期的氮肥需求;另外与OPT(优化施肥)处理相比,控释肥A和B氮素积累量分别增加1.39、2.09 kg/667 m2,氮肥利用率增加8.66和13.04个百分点,氮肥偏生产力增加9.00、7.22kg/kg,[结论]控释肥A和B对旱作冬小麦效果最好.     

低密度条件下杂交小麦节水性能比较

[目的]研究较低种植密度条件下杂交小麦的节水特性,为杂交小麦节水高产栽培提供种植方案。[方法]采取春季不灌水(W_0)、灌1次水(W_1)和灌2次水(W_2)这3种限水灌溉方式及多点比较的试验方法,在低密度条件下比较了杂交小麦的比叶重、群体结构和产量构成。[结果]在春季不灌水条件下,低密度种植的杂交小麦抗旱丰产性突出,产量水平显著高于常规小麦;在春季仅浇灌1次拔节水的情况下,W_1处理产量与W_2处理无明显差异;限水条件下,起身期和拔节期总茎数分别高于常规小麦10.7%和15.9%;W_2、W_1和W_0这3种灌溉方式下,杂交小麦分蘖成穗率分别为52.3%、48.7%和39.7%,对杂交小麦产量形成的直接影响从大到小表现为穗数、穗粒数、千粒重。[结论]低密度种植条件下,杂交小麦具有突出的节水抗旱优势,较高的分蘖成穗率是杂交小麦实现节水高产的基础,穗数是实现杂交小麦稳产丰产的主要贡献要素。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

沼液抗旱剂重金属安全性分析及对大豆叶片Tr和RWC的影响

[目的]研究沼液抗旱剂的重金属安全性及对大豆抗旱性的影响.[方法]以东农52大豆为材料,通过盆栽试验,研究正常养分环境条件下,不同土壤水分条件下,大豆开花期喷施不同稀释倍数的自研制沼液抗旱剂对大豆Tr和RWC的影响.[结果]牛粪为原料实验室发酵沼液重金属含量相对较低,可直接应用于农业;在土壤水分含量为25.4％时（田间持水量的65％）,沼液抗旱剂不同稀释倍数处理增加大豆开花期叶片RWC分别为8.54％和8.39％;在土壤水分含量为19.5％（田间持水量的50％）时,与喷施清水对照处理相比,不同施用浓度沼液抗旱剂均能增加大豆RWC,增加幅度最大为17.16％;不同水分条件下,各处理均能降低大豆叶片的蒸腾速率,其中T1和T2效果最佳.[结论]该研究可为探讨沼液抗旱剂在干旱环境下对大豆生长代谢效果提供理论依据.