喹乙醇代谢物残留ELISA试剂盒检测方法的建立

通过间接竞争ELISA反应检测鸡肉、猪肉、鱼肉、虾肉、鸡肝以及猪肝中MQCA的残留量,标准曲线IC50值为3.8μg/L,线性范围为1.0~81.0μg/L,对鸡肉、猪肉、鱼肉、虾肉、鸡肝、猪肝样本的检测限在1.65~1.89μg/kg,样品添加回收率均在79.0%~93.7%,批内变异系数小于15%。该方法的建立,为快速检验试剂盒的研究奠定了基础。     

高效液相色谱-荧光（HPLC-FD）检测定土壤和水中阿维菌素及其代谢产物残留量研究

[目的]建立快速、准确检测土壤和水中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的高效液相色谱测定方法。[方法]根据土壤和水样品成分的复杂性,研究设计出土壤和水样品的前处理技术,经三氟乙酸酐（TFAA）-N-甲基咪唑（NMIM）-乙腈（ACN）法进行柱前荧光衍生化后,在高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。[结果]该方法对土壤和水样品的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg/kg,在1~100μg/kg时,在土壤和水样品中的添加回收率范围分别为75.1%~106.7%和73.9%~88.7%;变异系数分别为5.91%~11.65%和8.60%~10.82%,达到残留分析要求。[结论]为监测环境中阿维菌素残留污染提供了一种有效方法。     

化学发光微粒子免疫法检测肉制品中的磺胺类药物残留

为快速、简便地检测到肉制品中的磺胺类药物残留,采用化学发光微粒子免疫法对鸡肉、鱼肉、虾肉中的磺胺类药物残留进行检测,并与仪器法测量结果进行比较。结果表明:化学发光微粒子免疫法的灵敏度为1μg/kg,3类样品的最低检测限均为0.864μg/kg。磺胺类药物的添加回收率在94.33%~104.28%,RSD在1.2%~6.5%;检测结果与仪器法一致,且具有成本低、检测快、检测批量大等优点,适用于肉制品中磺胺类药物的残留检测。     

牛奶中4种阿维菌素类药物的高效液相色谱快速测定

用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量.结果表明:在2～5000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相关系数≥0.99.对不舍阿维菌素类药物残留的牛奶进行2～1000μg/kg药物添加回收实验,结果表明:各药物的回收率为70.2%～110.4%,批内变异系数为3.9%～8.2%,批间变异系数5.1%～8.2%.按3倍信噪比计算,本方法对埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限依次为0.5、0.5、0.4和0.2μg/kg;按10倍信噪比计算,定量限依次为1.8、1.6、1.3和0.8μg/kg.该方法简单、准确、灵敏,适用于牛奶中阿维菌素类药物的多残留检测.     

用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋与鸡肉中尼卡巴嗪

尼卡巴嗪主要用于预防鸡的球虫病,但是会残留到鸡蛋或鸡肉组织中。本文以高效液相色谱-串联质谱法检测了鸡蛋与鸡肉中尼卡巴嗪。结果表明,尼卡巴嗪标准曲线相关系数R2≥0.9995,鸡蛋中进行2～10μg/kg的添加浓度,方法的回收率为94.8%～106.6%,批内、批间相对标准偏差均≤4%;鸡肉中进行100～300μg/kg的添加浓度,方法的回收率为94.4%～107.6%,批内、批间相对标准偏差均≤6.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中阿奇霉素残留

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中阿奇霉素残留的检测方法。[方法]鸡肉样品采用乙腈提取后，加入5 g NaSO₄,盐析后，用饱和乙腈正己烷溶液去除脂质层。净化后，采用Waters C₁₈（100 mm×2.1 mm×1.7μm）色谱柱分离，采用高效液相色谱-串联质谱法测定，基质标准曲线结合外标法定量。[结果]阿奇霉素在1.0～200.0μg/L线性关系良好（R²=0.999）。在添加量为5、10、50μg/kg时，平均回收率分别为83.2%、91.2%、99.4%,相对标准偏差（RSD）分别为4.56%、4.72%、5.31%。[结论]该研究建立的方法精密度、准确度较高，选择性好，操作简便，适用于鸡肉中阿奇霉素残留的日常监测。     

化学发光微粒子免疫法检测虾肉中磺胺类药物的残留

[目的]通过对比化学发光微粒子免疫分析法(CMIA)和高效液相色谱-质谱法对虾肉中磺胺类药物检测结果的差异,验证公司自研的磺胺类药物化学发光免疫试剂盒的检测效果。[方法]以虾肉为检测原料,采用直接竞争CMIA法对试剂盒进行灵敏度、特异性、精密度、准确度试验。[结果]试剂盒检测灵敏度为1.04μg/kg、加样回收率为95.25%~104.50%,变异系数(CV)均小于15%;试剂盒检测结果与仪器分析的阴、阳性结果接近。[结论]该方法检测结果稳定、可靠,达到国家相关标准,表明该款试剂盒可满足动物组织中磺胺类药物的快速检测需求。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究

建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。     

ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法。[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量。[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7%~93.5%,相对标准偏差为7.54%~13.26%。[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

五氯酚钠胶体金快速检测试纸条的研制

[目的]研制五氯酚钠胶体金快速检测试纸条。[方法]利用胶体金免疫层析技术,研制一种快速检测猪肉、鸡肉、鱼、虾、水质中五氯酚钠的试纸条。[结果]经测试,该试纸条对猪肉、鸡肉、鱼、虾的检测限为1μg/kg,对水质的检测限为2μg/kg,检测时间为15 min,假阳性率和假阴性率均为0。[结论]该方法准确、可靠,使用简便,适合大量样品的现场检测。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡组织中氨苄西林残留量

[目的]为氨苄西林在鸡组织中的残留检测标准的制定提供科学依据。[方法]建立检测鸡组织中氨苄西林残留量的高效液相色谱荧光法。[结果]氨苄西林在25~1 000μg/kg浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈线性关系,且线性关系良好。当氨苄西林添加量为10.0~125.0μg/ml时,鸡组织中AMP的平均回收率为71.23%~88.86%,相对标准偏差均低于10.74%;检测限和定量限分别为3.5(S/N=3)和10.0μg/kg(S/N=10)。[结论]该方法操作简便快速,可适用于鸡组织中氨苄西林的提取和检测,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。     

酶联免疫法测定合肥市售鱼虾链霉素残留量的探讨

[目的]测定合肥市售鲫鱼和河虾的链霉素残留量,并与国家标准对比,评价其残留情况。[方法]于2018年10—12月在合肥市蜀山区、庐阳区、瑶海区、包河区共16个水产品市场、农贸市场和大型超市随机购买不同品种的鱼虾,采用酶联免疫吸附方法检测其中链霉素的残留量。[结果]合肥市售鱼虾中链霉素的检出率为100%,残留范围为1.50~11.88μg/kg,平均含量为4.40μg/kg。[结论]根据国家标准《动物源性食品中链霉素残留量测定方法酶联免疫法》(GB/T21330-2007)的规定,水产品中链霉素的检测下限为50.0μg/kg,此次试验检测鱼虾中链霉素的残留量均符合国家标准。     

鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究

[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg／g,最低定量限为2μg/g,在0．05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80％,测定结果的日内变异系数小于7％,日间变异系数小于10％。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng／g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng／g范围内线性关系良好;方法的回收率在80％以上,测定结果的日内变异系数小于8％,日间变异系数小于10％。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利的残留量

[目的]用液相色谱-串联质谱法建立鸡蛋中地克珠利残留的检测方法,并考察地克珠利在鸡蛋中的消除规律。[方法]用乙腈和乙酸乙酯的混合溶液提取,60 ℃氮气吹干,乙腈溶解,过0.22 μm微孔滤膜后,采用液相色谱-串联质谱分析。[结果]地克珠利在1-50 μg/kg范围内具有较好的线性关系（r^2〉0.99）,检测限和定量限分别为0.2和0.5 μg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,适用于鸡蛋中地克珠利残留量的检测。     

阿维菌素在枸杞鲜果中残留试验研究

[目的]为了系统地研究阿维菌素农药在枸杞鲜果中残留量,促进安全生产.[方法]利用高效液相色谱法,对枸杞鲜果中阿维菌素残留进行检测,研究了阿维菌素在枸杞鲜果中的残留试验.枸杞鲜果样品用乙腈提取,三氟乙酸酐和氮甲基咪唑衍生,高效液相色谱仪带荧光检测器检测,外标法定量.[结果]结果表明,该方法在枸杞鲜果检出限为2.0×10-3mg/kg,平均回收率为100.0％～107.9％,相对标准偏差为1.9％～7.9％.试验表明,阿维菌素的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,消解较快.     

微波消解批量快速测定植物中的汞

[目的]探索植物中汞的快速测定方法。[方法]以纯硝酸为介质,将样品进行微波消解,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定植物中的汞含量,探索微波消解样品的最佳条件。[结果]方法的相对标准偏差(除玉米为推荐值)均小于1.03%,试验中的最低检出限为0.009μg/kg。[结论]微波消解法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于植物中汞的批量快速测定。     

溴氯海因粉在淡水青虾和养殖水体中的代谢动力学研究

[目、的]研究溴氯海因粉在淡水青虾体内的药物代谢动力学。[方法]用8％溴氯海因粉全池泼洒（水体中含O．04mg／L溴氯海因）给药,每天1次,连续2d,采用有机萃取及固相萃取等方法提纯净化样本,用高效液相色谱法测定溴氯海因粉在淡水青虾体内和养殖水体中的代谢和残留。[结果]该方法所得的溴氯海因在0．10～20．00μg／ml内线性良好,最低检测限为0．05μg／ml;使用溴氯海因粉后4h淡水青虾的肌肉和血液中均未检出溴氯海因;8-48h内肌肉和血液中检出微量的溴氯海因,其中血液48h溴氯海因浓度为0．014μg／ml,肌肉为0．002μg／ml,72h后血液和肌肉中未检出溴氯海因。养殖水体中,溴氯海因降解符合一级反应,降解方程：C=0．396eμm,降解半衰期为35．76h。【结论】建议在25℃左右水温条件下,溴氯海因的休药期为3d。