气相色谱法测定茶叶中有机氯农药多组分残留

六六六、滴滴涕等有机氯农药在我国曾经广为使用,虽然已经禁用多年,但由于其自然衰减周期长,存在于土壤中被作物所吸收,导致农业加工品农药残留的超标。文章建立了一种快速测定茶叶中10种有机氯农药多残留的气相色谱法(ECD)。实验表明,当农药的添加水平在20μg/kg时,10种机氯类农药的相对标准偏差为1.8-7.9%,加标回收率为94.0-105.0%。该方法简便快速,灵敏度高、检出限低、重现性好、能满足农药多残留快速检测的分析要求。     

毛细柱气相色谱法快速测定大米中有机氯农药残留

大米中有机氯农药经有机溶剂石油醚的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为:(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)七氯;(6)艾氏剂;(7)ρ,ρ’-DDE;(8)狄氏剂;(9)ρ,ρ’-DDT;(10)ο,ρ’-DDT;(11)ρ,ρ’-DDD。用该方法测试的结果表明,在米面中分别添加1mg/kg和0.1mg/kg混合农药标准物时,各种标准物的回收率为86.19%～106.86(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为3.95%～7.53%。最低检出限为0.002～0.005mg/kg。实样检测表明,该方法对大米品中测定这11种有机氯农药具有实际应用价值。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留

研究了加速溶剂萃取仪提取土壤中有机氯农药残留的最佳条件。研究表明,采用正己烷和丙酮(1:1V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度40℃,压力为10.3MPa;该方法无需对样品净化,样品经提取、浓缩后,以大口径毛细管柱为分离柱,GC-ECD检测,内标法定量;方法简单、快捷、经济,平均加标回收率为79.4%～102.1%,RSD为2.34%～5.72%,检测限为0.041～0.133ng/g。     

气相色谱法测定土壤中有机氯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定土壤中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT 8种机氯类农药残留。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,氮吹仪浓缩定容后即可直接进样,取代索式法提取、浓硫酸净化及旋转蒸发仪浓缩,该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,能满足实验室农残限量检测需要。     

微波萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,用GC-ECD进行分析。该方法检出限为0.020～0.051μg/kg,回收率为85.4%～96.0%,标准偏差为4.15%～5.32%。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药

选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药.采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10～300 μg·L-1的质量浓度范围内呈现良好的线性关系(相关系数均大于0.997),加标回收率在60.1％～...     

气相色谱法测定城市污泥中多氯联苯与有机氯农药

建立了以丙酮和石油醚超生提取,用硫酸尧高纯铜粉和硅胶柱净化的可同时检测长江三角洲地区城市 污泥中有机氯污染物的气相色谱法。与传统方法相比,在保证足够准确度尧精确度和灵敏度的前提下,该方法具有前 处理简单尧测定成本低尧样品用量少的特点,且可同时测定城市污泥中有机氯农药（OCPs）和多氯联苯类（PCBs）化合 物。应用该方法对我国长江三角洲地区城市污泥中PCBs 和OCPs 进行测试,结果表明,方法最低检出限为0.09~ 0.33 滋g/kg,达到了微量分析要求。加标回收试验中,PCBs 回收率为59.50%~101.51%,OCPs 回收率为57.21%~ 89.62%,相对标准偏差为1.89%~14.67%。     

气相色谱法检测蔬菜中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留

本研究阐述用毛细管气象色谱法-电子捕获检测器对蔬菜中11种有机氯、拟除虫菊酯类农药同时进行测定。用乙腈对试样进行提取,经过滤、浓缩、净化后,用双自动进样器同时进样,农药组分通过极性不同的2根毛细管色谱柱分离,以微电子捕获检测器检测。采用单点定标,双柱保留时间定性,外标法定量。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留

对比了超声波提取,振荡提取和索氏提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留.结果表明,超声波辅助提取的回收率为82.8%～110.2%,相对标准偏差在3%和15% 之间,其回收率高于振荡提取和索氏提取方法,是一种低成本、省时、效率高的方法,能够对蔬菜中多种有机氯农药的提取达到很好的效果.用这种方法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留规律进行分析表明,南京市郊蔬菜中DDTs和六六六的检出率除p,p'-DDD和δ-六六六分别为95%和89%外,其余农药的检出率为100%.DDTs是蔬菜中的主要农药残留,其含量高于六六六,分别占残留总量的71.3%～74.9%和25.1%～28.7%.所有蔬菜体内的DDT和六六六的残留量均不超标,但仍会对农产品质量安全构成潜在威胁.     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

超声提取—吸附分离—气相色谱法测定柑桔中农药残留

建立了超声波提取-吸附分离的前处理技术与气相色谱法联用，同时测定柑桔（Citrus reticucata Banco）中的抑霉唑和噻菌灵等农药残留的方法，并对超声波提取条件和吸附分离柱的填充结构进行了优化。结果表明，采用此法同时测定抑霉唑、噻菌灵等农药残留，是一种快速、灵敏、准确、高效的方法。     

气相色谱法测定土壤中的噻嗪酮

建立了水稻田土壤中噻嗪酮的残留分析方法。土壤样品以乙腈为萃取溶剂进行超声波辅助提取,经NH2-SPE净化,乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器法(GC-NPD)进行测定。对方法的准确度、精密度、灵敏度及线性范围进行了测试。在0.020～1.000 mg/L范围内,噻嗪酮的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.996 3。土壤样品中添加0.020～0.100 mg/kg噻嗪酮的平均回收率为87.0%～92.9%,相对标准偏差为2.3%～5.5%;方法检出限为0.002 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于土壤中噻嗪酮残留的检测。     

超声波萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯残留

[目的]寻找测定水产品中多氯联苯残留的方法。[方法]采用超声波萃取-气相色谱法测定了水产品中多氯联苯残留。[结果]结果表明,所用方法的线性关系较好,回收率在89%～109%,检测限在0.44～0.68 ng/g。以此分析了南通市市场上带鱼和文蛤体内多氯联苯残留,检出率低于50%。[结论]此方法可用于检验市售水产品中多氯联苯残留。     

气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕

采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取,经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后,a-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,P.P′-DDE,O.P′-DDT,P.P′-DDD,P.P′-DDT依次出峰。该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内,方法线性良好,且测定快速,简单准确,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。     

超声提取-吸附分离-气相色谱法测定土壤中有机磷和阿特拉津农药残留

以V(正己烷):V(丙酮)=1:1为提取剂,采用超声提取、毛细管柱气相色谱法测定了土壤中敌敌畏、甲拌磷、乐果3种有机磷及阿特拉津农药残留.结果表明:该方法的回收率为80.2%～93.9%,相对标准偏差为3.81%～8.79%,检出限为0.35～0.45μg/kg.     

气相色谱法测定烟叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯

采用毛细管气相色谱法检测,外标法定量,建立了高效氯氟氰菊酯在烟叶及土壤中的残留分析方法。结果表明:烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯最小检出浓度均为0.001 mg/kg。烟叶中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为87.02%~91.83%,变异系数为3.46%~5.32%;土壤中高效氯氟氰菊酯的平均添加回收率为91.36%~96.64%,变异系数为3.06%~4.12%。该法简便快速,灵敏度高,适用于烟叶和土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的测定。     

气相色谱法测定豇豆和土壤中烯啶虫胺的残留

建立了豇豆和土壤样品中烯啶虫胺残留量的快速检测方法,样品用乙腈-水(4∶1,v/v),振荡提取3 h,浓缩后甲醇定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:乙腈提取豇豆和土壤中烯啶虫胺效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在烯啶虫胺添加量为0.01~1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.999 1,最低检出限为0.005 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,豇豆样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为86.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~4.9%;土壤样品在3个烯啶虫胺添加水平下的回收率为83.8%~105.1%,相对标准偏差为5.8%~8.9%,其具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留

研究了采用加速溶剂萃取及气相色谱法测定土壤中氟虫腈农药及其代谢产物残留最佳条件.结果表明,采用二氯甲烷和丙酮(1:1,V/V)的混合溶剂,萃取温度80℃,压力为1 500Pa,静态提取2次,土壤中MB46513、MB45950、氟虫腈、MB46136的加标回收率高,且重现性好.与微波助萃取和振荡提取法相比,加速溶剂萃取法耗时短,有机溶剂用量少,且提取回收率高.