高效液相色谱法同时测定鱼油中维生素A、D和E

试验采用高效液相色谱法同时测定鱼油中维生素A、D和E，以保留时间和特征光谱图进行定性，以紫外最强吸收波长的色谱图的峰面积进行定量分析。结果表明，该方法回收率为89．6％～95．0％，相对标准偏差为3．6％～5．1％，可适用于鱼油中维生素A、D和E的测定。     

高效液相色谱法测定大豆维生素E方法的优化

为探究一种简单、高效、准确测定大豆维生素E的方法,试验采用高效液相色谱法测定大豆中维生素E组分含量,对其提取条件和测定方法进行优化,建立了维生素E组分含量提取和检测方法。结果表明,大豆维生素E提取的最优条件为:大豆粉0.100 0 g,加入抗坏血酸0.125 g、70%乙醇提取液3 m L,超声提取20 min;色谱条件为:流动相为甲醇,柱温35℃,检测波长295 nm,流速1.0 m L/min;α-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚的线性范围均良好,R2均大于0.999 7,回收率范围为96.9%～101.2%。研究改进的检测方法线性关系、精密度、准确度、稳定性、灵敏度均较好,可为改进大豆中维生素E的检测方法提供参考。     

免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留

采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱。对IAC条件进行优化,选择0.02mol.L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的动态柱容量达2.6!g.mL-1床体积。当标样溶液中氯磺隆含量为2.0ng.mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍。土壤中添加氯磺隆0.10!g.g-1、5.0ng.g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%。成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定。     

高效液相色谱法测定饲用丙酸类复合防霉剂

样品经甲醇提取，采用pH2．5的甲醇-磷酸-磷酸二氢铵缓冲液(3 7)作流动相，经μ—Bondpak C18柱分离了3种常见饲料防霉剂(乙酸、丙酸、苯甲酸)，用紫外-可见检测器在200m处进行检测测定。结果表明，该方法回收率为97.0％～98.0％，相对标准偏差为1．36％-3．77％，该方法准确、可靠，简便易行。     

反相高效液相色谱法测定饲料级维生素B12

本实验采用反相高效液相色谱法测定饲料级维生素Ｂ１２。该方法用Ｗａｔｅｒｓ紫外检测器，波长３６０ｎｍ，工作曲线相关系数０．９９９８，方法回收率９８．２１％，相对标准差０．３２。     

高效液相色谱法测定不同品种番木瓜果实中维生素C含量

通过优化实验条件,使用高效液相色谱法对海南省种植范围较广的几种番木瓜(中白、大青、小青)维生素C(Vc)含量进行测定。选取3个番木瓜品种成熟果实,通过HPLC方法测定Vc的标准溶液线性、精密度、回收率等,并比较该法与国标方法的重复性。结果显示,获得线性回归方程y=35.41x-4.16(r=0.999),Vc在60~300μg/m L的浓度范围线性关系良好,方法回收率为98.56%~103.21%,精密度RSD为0.69%;测得中白、大青、小青果肉Vc含量分别为49.12、43.38、46.31 mg/hg。HPLC法结果重现性RSD为0.68%;2,6-二氯靛酚滴定法结果重现性RSD为5.45%,表明HPLC法是检测番木瓜等深颜色水果Vc含量可靠的方法。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的塑化剂残留

高效液相色谱法(HPLC)可快速、准确检测蔬菜水果中的农药残留。近几年来,该项技术越来越受到基层食品监管部门的重视。蔬菜中的塑化剂(主要是邻苯二甲酸二丁酯,即DBP)的分布和在人体中的积累,也逐渐引起人们的关注。本研究采用安捷伦1100型高效液相色谱仪对黄瓜、西红柿和茄子中的DBP含量进行测定,结果表明:西红柿中的DBP含量最高,其次为茄子,在次为黄瓜。样品回收率和精准度测定相对偏差小,回收率在98.9%—101.6%之间,测定方法和结果符合常量和痕量分析的要求。本研究对基层食品监管部门有一定的参考价值。     

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中的吡啶甲酸铬

建立了高效液相色谱法测定饲料中吡啶甲酸铬的方法,采用C18反相柱,以乙腈和磷酸二氢钠水溶液(用0.1 mol/L氢氧化钠调至pH 8.5)(10∶90,V/V)为流动相,263 nm处检测.吡啶甲酸铬在2.5～0.8 μg范围内色谱峰面积与进样量呈良好线性关系,相关系数(R2)为0.999 7;加标回收率为98.3％,相对标准偏差(RSD)为0.69％.该方法具有较高的分离率、准确度、精密度和灵敏度,能对饲料中的吡啶甲酸铬进行准确的测定,适合饲料生产企业使用.     

高盐食品饲料中蛋氨酸与胱氨酸测定方法研究

 高盐会影响食品、饲料中蛋氨酸的测定，使蛋氨酸结果偏低并产生很大变异。本研究探讨了两种改进的过甲酸氧化法。以苯酚做捕卤剂，对排除干扰的确有效，但效果有限；AgNO#-3--过甲酸法则可同时准确测定胱、蛋两种含硫氨基酸，有较好的精密度，不影响柱效、柱寿命，还可方便地用于无盐或低盐样品的测定。     

高效液相色谱法测定混剂中氯氰菊酯和辛硫磷

采用高效液相色谱法测定了混合制剂中氯氰菊酯和辛硫磷含量。结果表明 :氯氰菊酯顺式异构体 (有效体 )和反式异构体及辛硫磷色谱峰分离完全 ,其中氯氰菊酯顺式异构体和辛硫磷回收率分别为 99.1 9%～ 1 0 0 .71 %和 98.69%～1 0 1 .4 5% ;6次重复测定的标准偏差分别为 0 .0 1 4 %和 0 .34 5% ;变异系数分别为 1 .4 %和 1 .9%。     

全价饲料、浓缩饲料和饲料添加剂中维生素A的HPLC分析

配合饲料、浓缩饲料或予混添加剂中的维生素 A 经过碱性皂化作用、乙醚提取和蒸干后,溶于甲醇中,然后在 HPLC 上利用萤光检测仪在 Ex=325nm;Em=480nm 条件下进行了测定。测定所用条件为:固定相:Spherisorb ODSⅡ;流动相:甲醇:水=90:10;流速1.00ml/min。维生素 A 保留时间5.3分钟。测定结果表明,维生素 A 的回收率在94%以上,不同饲料样本变异系数(CV%)范围在4.1-7.5之间。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量

本研究建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮药物残留量的方法.样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷和酸性氧化铝净化,高效液相色谱法检测.呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;呋喃唑酮检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,四种药物的平均添加回收率均大于70%,相对标准偏差<10%.本方法简便、准确、快速,适用于同时测定饲料中的四种硝基呋喃类药物.     

高效液相色谱法同时测定杀虫单·灭蝇胺可溶性粉剂

采用反相液相色谱法，Nova-PaK C18色谱柱，流动相为甲醇：水=45：55(V／V)，检测波长245nm，在5min内同时分析杀虫单。灭蝇胺可溶性粉剂中两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确，灭蝇胺含量的标准偏差为0．033，变异系数为0．65％，杀虫单的标准偏差为0．111，变异系数为0．44％，回收率均达到98％～102％。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐

高效液相色谱法同时测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐的方法,与传统的分光光度法比较。本法选择性强,线性范围宽,检测限低,简便快速,便于应用。     

氨气敏电极测定食品中的挥发性盐基氮

研究了影响挥发性盐基氮（ＴＶＢＮ）游离速度的各种因素，结果表明：在ＰＨ≥１４的碱性介质中，温度在２０－２５℃时电位值稳定，用该法测定值、肉等食品中的ＴＶＢＮ，结果与蒸馏法基本一致，平均添加回收率为９９．７２％。可测定到ＴＶＢＮ在样品中的最低呈为０．３２５ｍｇ／１００ｇ。     

HPLC法测定南昆山白毛茶中可可碱的含量

本实验以市售７个普通茶叶样品为对照，用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对南昆山白毛茶中的可可碱进行分析测定。结果表明，南昆山白毛茶中含有丰富的可可碱，高达３．０２％—４．６８％，比对照高出１１．７－１５．１倍。