ICP-MS法测定土壤中有效钼不确定度的研究

[目的]研究电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定土壤中有效钼不确定度。[方法]用草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,选择一个不受同量异位素干扰的同位素98Mo,不经分离富集,直接测定土壤样品中的有效钼。[结果]方法检出限达0.04μg/g,对于所测元素校准曲线相关系数r>0.999 9,回收率均在92.0%～108.0%之间,RSD<5.0%,分析了ICP-MS法测定钼不确定度的主要来源。[结论]该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于土壤中有效钼元素含量的测定。     

标准加入法测定土壤有效钼的计算探讨

利用标准加入法对土壤有效钼进行极谱测定,结果表明:标准加入法测定纯水的测定值均小于2.00μg/L,表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性;同时进行的空白测定值均大于2.00μg/L.通过对极谱仪的测定值计算公式进行分析,得出最终结果是底液中Mo的浓度,结合空白的测定值,可以得出土壤有效钼的结果是通过样品值与空白之差,即扣除系统误差后进行计算,并得出计算公式.同时通过了标准物质GBW07414和GBW07416测定结果的检验.     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

ICP-AES和ICP-MS法测定不同环境样品中重金属镉的比较

[目的]比较ICP-AES和ICP-MS法测定重金属镉的优缺点,明确这2种方法各自的适用范围。[方法]对环境样品预处理后,分别采用ICP-AES和ICP-MS法测定镉含量,并对2种方法进行比较。[结果]ICP-AES和ICP-MS法的线性相关系数均为0.9999,精密度均优于3.0%,回收率为96.0%~103.6%,且对标准参考物质的测定结果均符合证书值要求,测定结果之间并无显著性差异。ICP-MS检出限更低,但仪器成本高,普及率低,主要应用在痕量及超痕量分析;ICP-AES在基层实验室的普及率更高。[结论]对于镉的常规分析优先选用ICP-AES,对于土壤样品,ICP-MS具有明显的测定优势。     

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定黄土性土壤中多种元素的研究

[目的]探讨利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定黄土性土壤中多种元素的可行性.[方法]将标准物质和黄土性土壤进行一次湿法消解,使用ICP-MS同时测定样品中的多种大量和微量元素,计算标准物质中各元素的回收率和相对标准偏差确定方法的准确度和精密度以及黄土性土壤中各元素测定结果的精密度.[结果] ICP-MS法对于黄土性土壤中的多种大量和微量元素测定均具有良好的精密度.[结论] ICP-MS可用于黄土性土壤中多种大量和微量元素的同时测定.     

流动注射分析法与钼锑抗比色法分析土壤有效磷含量的比较

对采自湖北、海南、广东、广西和湖南等20个省（区）的20个土壤样品,分别用Olsen法和Bray-I法进行浸提,再分别采用流动注射分析法和传统的钼锑抗比色法分析其中的有效磷含量。结果表明：Bray-I法提取的土壤样品,采用流动注射法检测有效磷含量的准确度和精密度明显高于钼锑抗比色法,同时还极大地提高了分析速度。而Olsen法提取的土壤样品,如果不能完全清除气泡,则会影响分析结果,进而影响分析速度。因此,流动注射分析法只适合采用Bray-I法浸提后的中性或酸性土壤有效磷含量的测定。     

烟台栖霞苹果中稀土元素测定

本文选择有代表性的烟台苹果样品(产自栖霞),以干法灰化法进行样品前处理,再采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定果肉和果皮中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu等稀土元素含量。同时比较了同一苹果中果肉与果皮稀土含量。论文还结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了果园土壤样品中稀土元素。测定结果表明:烟台苹果中均含有La、Ce、Pr、Nu、Sm、Eu等稀土元素,果皮中大于果肉中含量,且含量基本在ppb水平。     

ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定水中重金属含量的比较

通过对比测定水中重金属含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为水中重金属的测定提供可靠的方法,从而确保人们的用水安全。在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法工作曲线的基础上,对已知重金属量的水样进行测定并对比分析测定结果,从而选择最佳测定方法。结果认为,石墨炉原子吸收法的测定结果为0～3.9 ng/mL,ICP-MS法的测定结果为4.09～4.78 ng/mL;石墨炉原子吸收法的最高测定值为3.9 ng/mL,与样品值相差较大,ICP-MS法的最高测定值为4.78 ng/mL,测定结果接近样品值。结果认为ICP-MS法的测定结果比石墨炉原子吸收法更接近真实值且操作简便,即ICP-MS法测定水中重金属的方法优于石墨炉原子吸收法。     

东北芦苇湿地土壤有效硅与pH值及物质组成的关系

为探究土壤有效硅与土壤pH值及物质组成的关系,在东北地区选12个样点,采集1 195个土壤样品,运用硅钼蓝比色法进行有效硅含量测定,用重铬酸钾-硫酸溶液对有机质进行测定,用pH计对酸碱度进行测定,运用ICP法进行阳离子测定。研究结果表明:在湿润地区土壤pH值与有效硅为正相关,在半湿润半干旱地区,pH值与有效硅为负相关;有机质在湿润地区和雨季时间段与有效硅呈现正相关,在半干旱地区与有效硅为负相关,但关系复杂并非简单线性相关关系;钾钠比与有效硅正相关,而钙镁比与有效硅负相关。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态矿质元素

以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铁、有效态锰、有效态铜和有效态锌的方法。考察了超声提取时间、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS条件下,有效态铁、有效态锰、有效态铜和有效态锌在1～200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为45.6、0.90、0.32、0.44μg/L,相对标准偏差小于5%(n=6)。用国家土壤标准物质(GBW07413a、GBW07414a)进行准确度验证,测定结果与证书值一致,表明该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤样品中有效态铁、有效态锰、有效态铜、有效态锌的含量测定要求。     

留坝西洋参微量元素钼含量对比分析

按食品安全国家标准GB 5009.268-2016,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对陕西省留坝县、吉林省抚松县、山东省文登市以及加拿大多伦多市四年生西洋参微量元素钼含量进行了对比测定,测定结果表明,陕西省留坝县西洋参平均钼含量为0.056 mg·kg~(-1),低于加拿大,但高于国内其他产地的样品。留坝县不同西洋参种植模式下样品中钼元素含量也存在明显差异,标准化参棚样品钼含量平均为0.102 mg·kg~(-1),明显高于农户自有参棚。     

贵州省开阳茶园土壤有效微量元素状况分析

为了解贵州省开阳茶园土壤微量元素含量特征,为开阳茶园的养分管理和茶叶高产优质栽培提供依据,对开阳县121个茶园土壤样品中微量元素有效含量进行测定,并分析其与茶园土壤pH值、有机质含量间的相关关系。结果表明:开阳茶园土壤有效铁和有效锌含量丰富,但有27.27%的土壤样品缺乏有效锌;有效锰和有效铜含量处于中等水平,分别有39.67%和25.62%的土壤样品含量低于临界值;有效硼和有效钼含量偏低,低于临界值的茶园分别占63.64%和44.63%。开阳不同茶园土壤微量元素含量差别较大。土壤有效铜、有效锌含量与土壤pH值呈显著负相关关系,土壤有效硼和有效锰含量与土壤pH值呈显著正相关关系;有效铁、有效铜、有效锌含量与土壤有机质含量呈显著或极显著正相关关系;有效铁含量与有效铜、有效锰、有效锌含量间均呈显著正相关关系,有效铜含量与有效锌含量间呈极显著正相关关系,有效硼含量与有效锰含量间呈显著负相关关系,有效硼含量与有效锌含量间呈极显著负相关关系。因此,应根据不同茶园土壤的微量元素状况,在多施有机肥的同时因地制宜地增施相应的微肥,并防止茶园土壤过度酸化。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

ICP-MS法测定地表水中7种重金属元素含量

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中7种重金属元素含量的方法。[方法]采用ICP-MS法,用2%HNO_3配制Cd、Cr、Cu、Se、Pb、Zn、Hg浓度为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re作在线内标,调节仪器测定参数,测定地表水环境质量标准基本项目中的重金属元素含量。[结果]ICP-MS法测定的7种重金属含量元素的线性相关系数均0.999 0,标准样品的测定值均在保证值范围内,加标回收率为95.5%~102.0%。[结论]ICP-MS法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定地表水中重金属元素含量的理想方法。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明:钼的检出限为0.025μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.999 5),检出限在0.002～0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。     

ICP-MS对绒柄牛肝菌生长土壤中有效硼的测定

[目的]为土壤中有效硼的含量分析提供方法支持。[方法]称取10 g土样,按水土比2∶1用沸水浸提15 min,稍冷却,立即干过滤,滤液直接上ICP测定。[结果]在优化的试验条件下,平行测定11次的结果表明,沸水浸提-ICP-MS法的检出限为0.009μg/g。将此方法应用于土壤标准物质中有效硼有效含量的测定,测定值均在标准物质的规定范围内,相对标准偏差为2.66%。对土壤有效态成分分析标准物质(GBW07416)C进行加标回收试验,回收率为93.3%~101.3%。[结论]与常规分析方法相比,该法的检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽,对绒柄牛肝菌生长的土壤中有效硼的测定准确可靠,可用于大批量土壤样品中有效硼及土壤样品中超痕量有效硼的快速测定。     

盐源县土壤有效硼、钼含量及影响因素分析

本文对四川省凉山州盐源县代表34个乡镇7829.84hm2耕地的310个土壤样品进行分析,研究其土壤有效硼、钼的含量及其影响因素。结果表明,有效硼、钼含量均为偏态分布,其平均含量分别为0.3196mg/kg、0.1896mg/kg。有效硼含量较低,作物存在潜在性缺硼;有效钼含量中等,平均含量能满足作物正常生长需要。有效硼、钼含量受土壤母质、种植制度和土壤类型影响,分析过程中发现该地区有一定的微肥施用,但是有效硼仍相对较缺乏,在生产过程中应注意补施硼肥。     

宜章县植烟土壤养分变化趋势分析与适宜性评价

在湖南省宜章县南部烟区采集37个耕层植烟土壤样品,在实验室经自然风干等预处理后,采用凯氏法、钼锑抗比色法、火焰光度法等测定了土壤p H值以及有机质、大量元素、中量元素、微量元素及重金属铅、镉、砷等含量,并采用赵松义等制定的湖南省植烟土壤养分分级标准、国家土壤环境质量二级标准和土壤综合肥力指标值评价了该县植烟土壤适宜性等级。结果表明,宜章县植烟土壤综合肥力较高的占26.47%,中等肥力的占55.88%,肥力较低的占17.65%;该县植烟土壤大部分偏碱性,土壤有机质、交换性钙、有效硫、有效铁、有效铜整体含量水平较高;速效钾、有效硼、有效钼含量普遍较低;而土壤有效磷、交换性镁、有效锰、有效锌、水溶性氯的空间差异较大。建议该区域在烟叶生产过程中,应该根据土壤养分的丰缺状况平衡施肥,合理进行土壤改良。     

不同产地西洋参主要活性成分检测与品质评价

为了了解不同产地西洋参的质量,应用高效液相色谱(HPLC)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和分光光度法对不同产地西洋参有效成分进行测定和分析。结果表明,总皂苷、还原糖、总糖、氨基酸以及微量元素含量在不同产地西洋参中存在不同程度的差异。总皂苷含量从低到高的顺序依次为吉林抚松、山东文登、陕西留坝和加拿大多伦多样品,分别为3.12%、3.26%、3.44%和5.19%;留坝样品还原糖含量最高,为6.18%;多伦多样品总糖含量最高,为35.30%。各地西洋参样品微量元素存在差异,多伦多的铝、镁和钼含量最高,留坝的钙、钼、钾和硒含量较高,文登的钴、钾、锰、钠、铁、硒、锌、铝和镍含量较高。所有检测样品的重金属和有害元素含量均在国家对中药材的限定标准之内。