气相色谱法测定豇豆中水胺硫磷农药残留量的测量不确定度分析

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中有机磷类农药多残留量的不确定度主要来源,通过气相色谱法对豇豆中的水胺硫磷农药残留量进行了测定,分析了整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估,最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明:影响结果的主要不确定度分量是检测方法总重复性、色谱仪峰面积测量和萃取、净化过程中样品加标回收率。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,样品检测过程中应严格按照仪器操作规程进行测定,同时提升样品加标回收率。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.004 6 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。     

HPLC测定花椒粉中罗丹明B含量的不确定度评定

根据《食品中罗丹明B的测定》(BJS 201905)方法规定的前处理方式,采用外标法,HPLC进样,对花椒粉中罗丹明B的含量进行不确定度评定。参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立测量模型,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析。结果表明,不确定度主要来源于样品称量、体积的量取、重复性和回收率、标准曲线及标准曲线拟合过程等因素。     

微波消解ICP-MS测定茶叶中稀土元素的不确定度评定

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土元素的含量,对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、仪器测量重复性等影响不确定的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成。结果表明:样品称量和定容对测量结果影响不大,标准溶液的配制、标准曲线拟合、重复性测量及样品消解等因素对测定结果准确性影响大,应加以严格控制,以提高稀土元素测定结果的准确性和客观性。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘草中重金属铅和总砷不确定度的评定

为提高电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甘草中重金属铅和总砷含量结果的准确性,通过建立不确定度数学模型,分析该方法测量不确定度的主要来源。结果表明,该方法主要包括两类不确定因素:A类不确定主要是方法的重复性影响所引起,B类不确定因素主要由样品前处理过程的称量、消解、定容和测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合等引起。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

ICP-MS测定地下水中Ti、V的不确定度评定

[目的]评定ICP-MS测定地下水样品的不确定度。[方法]以地下水中Ti、V为例,建立ICP-MS对地下水样品中的Ti、V不确定度模型,分析了影响测量不确定度的主要来源,对标准溶液的配制、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,最终给出扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实。[结果]当Ti、V的测量结果分别为0.934、0.870μg/L,其扩展不确定度分别为0.026、0.020μg/L。标准溶液配制是不确定度的主要影响因素,仪器重复性测量的影响较小。[结论]该研究可为实验室质疑控制和不确定度评定提供参考依据。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。     

苦丁茶中总黄酮含量测定的不确定度评定

[目的]为苦丁茶的综合利用与深度开发提供了科学依据。[方法]采用紫外分光光度法测定苦丁茶叶中的总黄酮含量,运用测量不确定度评定的基本方法和程序,分析影响不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算总黄酮含量的不确定度。[结果]通过分析及计算样品称量质量、样品定容体积(25、100ml容量瓶)、标准溶液配制、仪器读数的标准4个B类不确定度和回归方程y=a+bx中y残差的标准、样品测量重复性2个A类不确定度,最后合成苦丁茶中总黄酮含量的不确定度。苦丁茶中总黄酮含量的不确定度为ω=2.26%±0.15%,包含因子K95=2.06。样品质量及定容体积对不确定度的影响可以忽略不计。[结论]标准溶液的配制、标准曲线的拟合及样品的重复性测定是苦丁茶中总黄酮含量不确定度的主要来源。     

ICP-MS法测定梭子蟹中镉不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对梭子蟹中镉残留量进行测定.根据JJF 1059.1—2012、CNAS-GL006:2019,从标准溶液制备、样品称量、样品前处理过程、校准方法、样品重复性测量以及空白样品加标回收测定等方面分析梭子蟹中镉测定过程不确定度来源,依据所建立的不确定度模型,分析、评定梭子蟹中镉测定过程不确定度.评定结果表示,当梭子蟹中的镉测定结果为0.61 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2.并确定了贡献率最大的不确定度分量为标准溶液配制,空白样品加标回收测定次之.     

石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中镉含量不确定度评定

通过石墨炉原子吸收法对海洋沉积物中镉含量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算,结果表明影响镉含量测定不确定度的主要因素为测量重复性和校准曲线拟合,但样品称量、消解液定容、标准储备液稀释定容时所引起的不确定度也不能忽略。     

高效液相色谱法测定茄蒂中α-茄碱的不确定度评定

主要评定高效液相色谱法测定茄子非可食部分(茄蒂)中α-茄碱的不确定度。通过建立不确定度评定的相应数学模型,分析影响α-茄碱含量准确度的各不确定度的来源,并对其进行量化。结果表明:按照不确定度对测量结果的影响程度大小排序,其主要来源分别为测定加标回收率引入、配制标准样品工作溶液引入和拟合标准曲线引入。当茄蒂试样取样量为10.00 g时,α-茄碱含量的测定结果为(0.465 2±0.012 0)mg/g。     

热带水果中硒形态分析的不确定度研究

通过创建数学模型并选择评估的方法,分析了原子荧光光度法测定热带水果中硒不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、消解、定容体积、标准配制、曲线拟合、重复性等6个不确定分量进行分析和合成,计算出硒的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

湿法消解-原子吸收光谱法测定玉米粉中铜·锌含量的不确定度

[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考.     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

微波消解ICP-MS测定土壤中铅、镉的不确定度评估

通过创建数学模型并选择评估的方法,分析了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、镉的不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、消解、定容体积、标准配制、曲线拟合和重复性等6个不确定分量进行分析和合成,计算出铅、镉的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。