火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时金属离子干扰的研究

对火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬时共存金属离子对测定结果的干扰进行研究。结果表明,在单纯基体的溶液中,钙、镁、铁、铝、钛、锰、钒、镍、钴对铬的测定有显著影响,但由于不同元素共存及浓度不同,干扰效应也不同,可通过加入氯化铵基体改进剂消除此干扰;在实际土壤样品和有证标准物质样品消解试样中添加干扰元素后,由于自身基体复杂,各元素干扰作用相互抵消,无论添加基体改进剂与否,有证标准物质均能够满足保证值要求,实际样品铬的测定无显著差异,基体改进剂的作用弱化。在实际分析工作中,土壤铬试样可以与其它金属元素(铜、锌、镍、铅、镉等)的试样一同制备,不需额外添加基体改进剂,简化了样品预处理的过程,提高了分析测试速度。     

ICP-AES法测定水溶肥料中硼含量的不确定度分析

对ICP-AES测定水溶肥料中硼的分析方法的测量不确定度进行了分析;建立了测定过程中各分量的数学模型,并识别了测量过程中不确定度来源;估算了各不确定度分量对总不确定度的影响,确定了测量结果的置信区间;给出了水溶肥料中硼的含量及其不确定度:w (B)=（0.553±0.042）%（k=2）。     

微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜

采用微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜,对样品前处理、基体改进剂等一些影响因素进行了探讨。利用该方法对土壤样品进行了测定,回收率为91%～114%,相对标准偏差为2.8%～7.4%,并利用国家标准物质验证了方法的准确度。该方法快速、准确,能够满足土壤中铅、镉、铬、铜的分析要求。     

原子吸收测定土壤镍的测量不确定度评定研究

本文评定了火焰原子吸收测定土壤中镍含量的测量不确定度。以标准土壤样品(GSW 17401)为测试对象,通过应用火焰原子吸收法测定土壤镍含量,对其测量不确定度的来源、计算和结果表示等问题进行探讨。样品消解前处理产生的不确定度最大,标准曲线拟合测定溶液产生的不确定度其次。在测定中前处理和标准曲线拟合测定溶液应给予足够重视,以减小测量不确定度。     

高效液相色谱测定柑橘中松脂酸铜残留量的不确定度评定

采用高效液相色谱测定柑橘中松脂酸铜残留量,对测定结果的不确定度进行了评定与分析。通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出相对不确定度的各主要分量值,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当柑橘中松脂酸铜残留量为4.2 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg (k=2)。影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、配制标准溶液及回收率。     

火焰原子吸收法测定微生物肥料中总钾含量的研究

通过对样品消解、原子吸收仪器参数设置、对多个钾含量差异较大的复合生物肥料样品钾含量(1.1%～18.2%)测试、回归方程的比较,以及与重量法结果比对,建立了适应复合微生物肥料特点的总钾含量火焰原子吸收测试方法.结果表明,硫酸-双氧水消解体系可以取得良好的消解效果,且0.5 g取样量完全满足微生物肥料的钾含量实际测定需要;采用二次回归和直线回归建立回归方程进行测试,其结果都接近实际值,满足测试要求,二次回归测试结果更接近标准值,因此二次回归可作为测试的首选;建立的测定方法在准确度、检测限、与现有方法的比对等多方面都满足相关国家标准要求,且操作简便,对钾含量浓度1.1%～21.7%的微生物肥料样品钾含量测定具有良好的适用性,可以应用于微生物肥料的钾含量定量检测.     

土壤中总汞测定的不确定度评定

对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GB/T 22105.1—2008,对土壤样品进行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,求得其扩展不确定度。分析结果表明,影响土壤中总汞测定的不确定度主要来源于试样的重复测定,而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中,在试样的重复测定所产生的不确定度因素中,又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大,样品多次重复测试过程中随机误差次之,而仪器校准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蔗渣中汞含量的不确定度评定

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了蔗渣中的汞含量,对其测定结果的不确定度来源进行了分析,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要来源为校准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性,样品消解液定容和样品称量对最终不确定度结果影响不大。测定结果的扩展不确定度为0.013 mg/kg(k=2),蔗渣中汞含量的测定结果表示为(0.340±0.013)mg/kg(k=2,P=95%)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤全钾不确定度的评定与表示

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤地球化学样品(NST-4,四川紫色土)中的钾含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定与表示.分析了整个检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、标准溶液配制、校准曲线拟合、玻璃量具、仪器及实验重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度,发现测量结果不确定度受标准曲线稀释配制影...     

火焰原子吸收光谱法间接测定土壤中有效硫

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法间接测定土壤中有效硫,试验原理基于SO42-和BaCrO3溶液反应生成BaSO4沉淀,置换出定量的CrO42-,通过原子吸收法测定Cr,通过换算得知有效硫的含量。试验优化了影响结果的浸提剂、静置时间、陈化时间等因素;通过标准土样的验证,结果可靠、稳定。     

ICP-MS法测定富硒木耳硒含量结果的不确定度评估

以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒木耳中的硒含量,对其测量结果进行了不确定度评估。根据GB5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》方法,分析探讨了影响测量结果不确定度的来源因素,依据JJF1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量进行合成并扩展,并通过公式计算测量结果的扩展不确定度。评估结果明确了标准曲线配制是产生测量结果不确定度的主要因素,重复性、拟合曲线和仪器校准有一定的不确定度引入,试样制备引入的不确定度可以忽略不计。当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.43 mg/kg,样品的测量结果表示为(8.48±0.43) mg/kg,同时与原子荧光法测定硒的不确定度评定予以比较。     

原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镍、钴、铅的背景校正

近年来,由于原子吸收分光光度计的不断改进和完善,测量精度已有很大的提高,致使能直接地在土壤消化液中测量微量的Cu、Zn、Ni、Co、Pb等元素。     

乳化剂OP增敏——火焰原子吸收光谱法连续测定土壤中有效铜、锌

研究了用非离子表面活性剂乳化剂OP为增敏剂,火焰原子吸收光谱法测定土壤有效铜、锌的方法。试验结果表明,加入乳化剂OP可使铜吸光度增加70%,锌吸光度增加25%,提高了分析的灵敏度。方法操作简便、快速,相对标准偏差小于8.12%,加标回收率为95.2%~102.5%。     

原子荧光光谱法测定农田土壤中汞的不确定度评定研究

采用冷消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞含量,对其结果的不确定度来源进行了分析,对各种不确定度分量进行了量化,计算测定结果的扩展不确定度。结果表明,不确定度主要由校准曲线绘制、标准溶液配制、重复测量次数产生的不确定度组成;样品定容和样品称量对最终不确定度结果影响较小可忽略不计。     

滴头流量偏差系数测量过程中不确定度评定方法探讨

为了量化滴头流量偏差系数检测的误差水平、提高检测数据可靠性,提供滴头流量偏差系数的不确定度,该文根据室内滴头流量偏差系数实测数据,开展不确定度评定方法的比较分析,探讨基于2种用于对观测数据进行统计分析的A类评定方法的滴头流量偏差系数不确定度评定效果和适用性。结果表明,A类标准不确定度较之用不同于对观测数据进行统计分析的B类标准不确定度对合成标准不确定度的影响较大,A类最大熵法在95%概率下滴头流量偏差系数的扩展不确定度高出常规法6%左右,滴头流量偏差系数的分布密度函数最为接近实测数据,且相应的偏度系数也高于常规方法,但其要求的最低试验重复数据量则是常规方法的1倍以上。在产品检测结果的不确定度评定工作中,建议应尽量使用有利于提高不确定度评定准确性的A类最大熵法。     

平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤保水剂中铅镉

提出了在不用任何基体改进剂的条件下,用平台石墨炉原子吸收法测定土壤保水剂中铅、镉的方法。加标实验结果表明:铅、镉平均回收率分别为101%、98.4%。本方法切实可行。     

电感耦合等离子体质谱法测定饲料标准物质中总砷、铅、镉及其不确定度评定

通过比较不同前处理方式对饲料标准物质中总砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)的提取效果,建立了微波消解-ICP-MS测定饲料中重金属元素的方法。研究结果表明,饲料标准物质中总砷、铅、镉的回收率为89.4%～111%, RSD为1.8%～2.7%,准确度、精密度均满足检测需求。同时通过元素含量计算公式,对试验过程中引入的不确定度进行分析,并对影响试验结果的不确定度分量进行计算评定。评定结果显示,饲料标准物质中总砷、铅、镉的测量结果分别表示为As(2.94±0.43) mg/kg, Pb (4.04±0.48) mg/kg, Cd (0.379±0.063) mg/kg,包含因子k=2。     

原子吸收法测定配合饲料中的锌

建立了测定配合饲料中锌元素的火焰原子吸收方法。样品经碳化、灰化后,用盐酸溶液分解,0.6 mol/L盐酸定容后上机检测。锌元素设置了1.0,5.0,10.0 mg/kg 3个添加浓度水平,在配合饲料样品中加标回收率为86.0%~98.5%,相对标准偏差为2.9%~6.8%。检测限为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法测定水溶肥料中2，4-二氯苯氧乙酸含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法对水溶肥料中植物生长调节剂2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。分析检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、试样定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、实验重复性、回收率及仪器精度等分量,计算了各分量的相对标准不确定度,量化给出扩展不确定度。待测肥料样品中最终结果表示:X(2,4-D)=(391.0±29.4) μg/g,包含因子k=2,置信概率为95%。本次测量结果不确定度主要来源于标准溶液制备、标准曲线的拟合和重复性测定。