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用正相高压液相色谱法测定植物油中的生育酚(维生素E)是一种快速,灵敏的方法。使用紫外检测器,波长为295nm。被分析的油样直接溶于流动相中。其定量的方法是采用与标准进行比较的峰高定量法。对于不同品种的植物油,如花生油、橄榄油、玉米油、胡麻油、菜籽油、向日葵籽油、大豆油和棉籽油都做了α一生育酚的回收率,其结果都在80%以上。在研究分析方法精度时,以棉籽油为例用了三种不同水平的加入量即0.4996mg/g, 0.9980mg/g和1.4988mg/g,样本的标准差分别为0.008,0 067,0.0250。 相似文献
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高效液相色谱法在蛋白质分离检测中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
综述高效液相色谱法在蛋白质分离检测中的应用,概括分析了反相分配色谱、亲和层析、离子交换色谱、分子排阻色谱和疏水色谱等几种常用的蛋白质色谱分离模式,以及相应的检测技术,并展望了该法在蛋白质分离分析方面的应用。 相似文献
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甲基毒死蜱〔0,0—二甲基—0—(3,5,6,三氯-2—吡啶基)硫逐磷酸酯〕是一种广谱性的杀虫剂,对哺乳动物毒性低。该种杀虫剂已试用于防治储粮害虫和高水份储粮中的害虫,蛾麦,以及对马拉硫磷产生抗药性的储粮害虫也有效。目前测定残留物的方法是采用气相色谱法,而对于工业品原粉则采用紫外分光光度法,本篇报告是采用反相高压液相色谱法(HPLC)测定原粉和加工乳 相似文献
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溴氰菊酯(S)—α—氰基—3—苯氧基苄基—(IR,3R)—3—(2,2—二溴乙烯基)2,2—二甲基环丙烷羧酸酯是英国 Rothamsted 试验站 M.Elliott 博士等人首先合成。法国罗素优克福公司在工业上合成了溴氰菊酯,并以凯素灵,敌杀死等加工剂型供应市场。防治仓库害虫的凯素灵中加入胡椒基丁醚为增效剂。由于对多种害虫高效,有些国家已经用于防治储粮害虫,农业害虫和卫生害虫。并制定出粮食中的残留允许标准。在我国南方各省难以防治的谷蠹(Rhizopetha dominica)对它特别敏感,所以防治该地区的储粮害虫的发展前景是非常好的。有关溴氰菊酯的分析报导,有 TLC 法,气相色谱法和高压液相色谱法。国内目前的报导仅限于标准品的分析,而对凯素灵和敌杀死这两种制剂中,由于加入了多种其它成份无疑给分析带来困难,迄今为止,未见正式报导有关在这两种加工剂型中测定溴氰菊酯的含量。本报告中要发展一种简单,快速的分析方法,确定制剂中有效成分的含量,为商品的货架寿命和正确使用提供依据。 相似文献
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该文首次利用高效液相色谱法时大白菜种子的水溶性蛋白质进行了分析,确定了适宜的色谱分析条件:选用径向加压型Nova-Pak C_(18)反相色谱柱(规格为8mm (?).d.×10cm length,填充颗粒为球形,直径4μm,Waters Co.)以甲醇水溶液进行洗脱,种子中各蛋白组分得到了比较好的分离。洗脱时采用混合梯度洗脱方式:0-20分钟,从9%甲醇水溶液(A)到35%甲醇 0.02%三氧乙酸(B)的线性梯度洗脱;20-45分钟,以B洗脱液进行等强度洗脱.流速均为0.8ml/min。洗脱后的各组分用紫外光/可见光检测器在280nm处进行监测。实验结果还表明:不同提取液对色谱分离的结果有一定的影响,用0.1%巯基乙醇水溶液提取时,色谱峰的分离效果较好,主要组分的色谱峰比较显著,因而比较适于大白菜种子的分析。 相似文献
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以传统中韩泡菜为研究对象,采用异硫氰酸苯酯柱前衍生化方法,应用高效液相色谱法(HPLC)检测了中韩泡菜中的游离氨基酸种类和含量。对17种氨基酸混合标准样品检测结果可知,所有的氨基酸在35 min内全部出峰,优于文献报道的检测方法;大部分氨基酸在浓度0.02~2.50 mmol/L时均具有较好的线性关系;17种氨基酸平均加标回收率为79.5%~94.7%,检测方法的相对标准偏差RSD为0.2%~0.7%。从检测到的氨基酸种类来看,中国泡菜中没有酪氨酸、缬氨酸和蛋氨酸,而韩国泡菜中仅没有蛋氨酸,其他氨基酸均检测出来。从检测到的氨基酸含量来看,中国泡菜中的各种氨基酸含量均远大于韩国泡菜,其中中国泡菜中的天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸和甘氨酸含量比韩国泡菜高出1倍左右,而苯丙氨酸含量比韩国泡菜高出近8倍;中国泡菜中的总氨基酸含量(12 204.19μg/g泡菜)远高于韩国泡菜中的总氨基酸含量(5 275.27μg/g泡菜),前者为后者的2.3倍。 相似文献
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应用反相高压液相色谱法(RP-HPLC),经Nova-PakC18柱进行梯度洗脱,在454nm处检测,测定29个不品种胡萝卜中β-胡萝卜素含量,其部平均值为3.56mg.100g^-1。英国品种Nantura含量最高6.92mg.100g^1;4个品种中有2个品种β-胡罗卜含量超过6.0mg.100g^-1,接近总平均值的2倍。中国和法国的品种β-胡罗卜素的含量相对较低,中国4个品种的总平均仅为测 相似文献
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《农产品加工.学刊》2017,(18)
建立菜籽油中苯并芘测定的高效液相色谱方法,采用ODS反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分析柱,以甲醇为流动相,流速1.0 m L/min,柱温室温,激发波长384 nm,发射波长406 nm,进样量10μL;样品采用Cleanert Ba P-3-SPE固相萃取柱处理。该方法加标回收率在87.00%~98.50%,具有准确、简便、快速的特点。 相似文献
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采用甲醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用还原剂KI将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后注入高效液相色谱测定的方法,检测武汉市市售面粉中过氧化苯甲酰是否违法添加,结果均未检出。 相似文献
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建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素的方法。选择固相萃取柱净化,采用40℃柱温、30%乙腈-水溶液作为流动相时分离效果最好。该方法在0.1~10.00μg/m L的线性关系良好,加标回收率81.68%,精密度10.81%,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.625μg/kg,定量限为8μg/kg,比快速检测条灵敏度差10倍,但在检出限质量浓度时氯霉素保留时间附近有一疑似峰,不能排除此方法能检出更低质量浓度的可能性。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定火龙果有机酸 总被引:3,自引:1,他引:3
摘 要 采用高效液相色谱法测定火龙果有机酸种类和含量,结果表明,色谱柱:C18(3.9mm×300mm,10um);流动相0.04mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液:甲醇=95:5,pH2.4;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;检测波长:214nm的检测条件下,火龙果有机酸得到良好分离。草酸、酒石酸、丙酮酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸标准曲线的相关系数达0.99以上,平均回收率在90.2~105.5%,检测限分别为2.0、1.5、0.2、6.0、10.0、5.0和0.02mg/L, 各组分保留时间以及峰面积的CV(n=3)均小于1.0%,其中保留时间的日内重现性CV(n=3)<0.4%,保留时间的日间精密度CV(n=10)<0.2%。 相似文献
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高效液相色谱法测定果蔬中的甲醛 总被引:1,自引:0,他引:1
通过振荡提取法提取果蔬中的甲醛,提取出的甲醛与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,采用高效液相色谱法定量检测。结果表明,振荡提取法最佳提取条件为:提取温度60℃,提取时间40 min,振荡速度200 r/min;最佳衍生反应条件为:反应温度60℃,反应时间20 min,衍生剂加入量1.0 m L;该方法线性关系良好,线性范围为1.71~114 mg/kg,检出限为0.456 mg/kg,在3个不同浓度的添加水平下,回收率为72.1%~95.2%,相对标准偏差为2.0%~5.1%。该方法操作简便,实用性强,可准确测定果蔬中的甲醛含量。 相似文献
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高效液相色谱法测定蔬菜中的类胡萝卜素 总被引:16,自引:0,他引:16
对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定 相似文献
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采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%~1.45%,回收率为91.0%~110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。 相似文献
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高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%~3.93%(n=6),说明方法准确可靠。 相似文献
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纸层析与薄层层析是微量物质分析中最常用的枝术,近廿年来,薄层层析的研究报导相应地比纸层析增加较多。甚至有人预言薄层层析将会取代纸层析。在我国、薄层层析的研究开始较晚,在茶叶研究中报导更少。本文应用微晶纤维素薄层层析法分析茶中氨基 相似文献