气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4～1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%～92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

蔬菜中有机磷农药残留分析研究

探讨了一种测定蔬菜中多种残留有机磷农药的方法,即将蔬菜粉碎后加提取剂、脱水剂和脱色剂,充分振荡后,将残渣和提取液全部抽气过滤,浓缩至一定体积,用气相色谱仪测定其中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8种有机磷农药残留量。结果表明,使用该方法进行测定时,各农药组分保留时间较短,分离效果良好,具有较高的回收率、精密度及抗干扰性能。回收试验结果表明,8种农药的平均回收率分别为99.0%,96.0%,103.4%,101.3%,95.9%,99.4%,92.4%和91.0%,仪器反应信号变异系数分别为6.9%,6.1%,9.2%,9.6%,9.2%,7.0%,6.8%和7.5%。     

甲胺磷等高毒农药替代策略的经济分析

农业部322公告规定,自2007年1月1日起,全面禁止甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺5种高毒有机磷农药在农业上的使用,只保留部分生产能力用于出口。在取消甲胺磷等高毒有机磷农药的进程安排中,寻找合适的替代药剂是一项非常重要的工作。目前,高毒有机磷农药替代品种的开     

混配农药中多种有机磷农药含量的气相色谱法分析

建立了采用气相色谱法双柱、双FPD检测器同时对多种有机磷农药成分进行定性筛选和定量分析的快速方法,指出该方法具有简单快速、准确性高等特点,适合混配农药中禁用有机磷农药成分的分析。     

甲胺磷等高毒农药替代策略的经济分析

农业部322号公告规定，自2007年1月1日起，全面禁止甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺5种高毒有机磷农药在农业上的使用，只保留部分生产能力用于出口。在取消甲胺磷等高毒有机磷农药的进程安排中，寻找合适的替代药剂是一项非常重要的工作。目前，高毒有机磷农药替代品种的开发已成为中国农药研究开发的热点，其市场前景十分广阔。替代高毒有机磷农药的品种归纳起来。主要包括：低毒有机磷杀虫剂、杂环类杀虫剂、昆虫生长调节剂和生物杀虫剂4大类别。     

蔬菜、水果、茶叶中13种有机磷农药残留检测技术

从基本物质条件、检测人员、前处理、有机磷FPD检测、定性与定量几个方面阐述了正确的检测有机磷农药残留量的方法。     

果蔬中7种有机磷农药残留的快速检测方法

为了解贵阳市市售果蔬中有机磷农药残留污染情况,采用乙腈直接萃取前处理、直接浓缩进样,利用双柱双检测器同时对5种果蔬中的7种有机磷农药进行了定性及定量测定.结果表明:7种农药在5种果蔬中的3个浓度添加水平,平均回收率为80%～120%,变异系数小于12%;在DB-1和DB-17柱上最低检出限分别为0.0200～0.0500mg/kg和0.0250～0.0900mg/kg.     

酶抑制法快速检测有机磷农药残留的比较试验

采用6种商品化酶抑制法快速检测试剂盒对敌敌畏、喹硫磷、敌百虫、辛硫磷4种有机磷农药进行了快速测定。结果表明,6种试剂盒对4种有机磷农药的敏感性、检出限各不一样;6种试剂盒对4种有机磷农药抑制率与农药浓度的对数线性模拟回归的线性范围也不相同;取用3.0 mL的提取液和取用2.5mL的提取液抑制率差别不大,仅有个别农药在个别浓度水平下有差异。酶抑制法快速检测试剂盒对各种有机磷农药的检测敏感性不同,在实际的检测工作中,建议对抑制率≥10%的样品进行复检,同时采用色谱质谱进行了定性定量分析。     

甘薯中5种有机磷农药残留的快速测定方法

建立了甘薯中敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷共5种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。5种有机磷农药在浓度0.05~1.00 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6,加标回收率为78.2%~108.9%,相对标准偏差在(n=7)3.6%~10.4%之间。应用此法,5种有机磷农药在12 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。     

苹果园蚜虫防治药剂筛选

连续3a的田间试验结果表明，20％好年冬乳油2500～3000倍液、10％吡虫啉可湿性粉刺4000～5000倍液对绣线菌蚜、棉蚜均有优异的防治效果，且有效控制时间长，对天敌较为安全，应大力推广应用．菊醋酯药剂的防治效果亦较好，但对天敌杀伤力大，有效控制时间短．应减少应用．有机磷类药剂的防治效果差，有效控制时间短，且对天敌伤害大．对幼果亦不够安全，已不宜继续使用。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究

采用气相色谱法研究建立了同时检测苹果中5种拟除虫菊酯类农药(甲氰菊酯、功夫、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留的分析方法。该方法农药残留物用乙腈提取,弗罗里硅柱净化,添加浓度分别为0.5、1.0、2.0 mg/kg,回收率在78.16%～104.26%,最低检出限在0.012 1～0.028 4 mg/kg,相对标准偏差在3.2%～7.1%。该方法简便、准确,分离效果好,回收率高,完全符合农药残留分析的要求。     

顶空溶剂吸收法-气相色谱-FPD检测丙森锌在苹果和土壤中的残留

[目的]建立丙森锌在苹果和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,采用FPD检测器检测。[结果]添加质量分数为0.05~5.00 mg/kg时,丙森锌在苹果和土壤中平均添加回收率分别为76.5%~92.9%和79.3%~88.6%,相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和5.8%~7.6%。丙森锌在苹果中的最低检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

几种杀虫剂对苹果绵蚜的田间药效比较

选择5种药剂、设置18个处理,进行田间苹果绵蚜防治效果试验。结果表明,不同药剂处理对苹果绵蚜的防效差异较大。其中5%吡虫啉乳油1 000倍1、500倍、2 000倍、3 000倍,10%氯噻啉可湿性粉剂2 000倍3、000倍,480 g/L毒死蜱乳油1 000倍、2 000倍,5%抗蚜威水分散粒剂200倍、300倍、400倍、500倍等12个处理在药后第7天的防效均达到90%以上;5%吡虫啉乳油1 000倍、1 500倍,10%氯噻啉可湿性粉剂2 000倍,480 g/L毒死蜱乳油1 000倍2、000倍,5%抗蚜威水分散粒剂200倍、300倍、400倍、500倍等9个处理的药效在药后第14天仍达90%以上。由此可见,这些药剂在生产中完全可以大面积推广应用,以代替当前生产中所用的有机磷高毒药剂。     

常用杀虫剂对苹果园内七星瓢虫的毒杀作用研究

[目的]为了选择苹果树合适的无公害杀虫剂,协调化学防治和生物防治的关系。[方法]以苹果生产中常用的8种杀虫剂为材料,采用直接作用和间接作用两种设计方法,研究了杀虫剂对七星瓢虫的毒杀作用。[结果]直接作用试验结果,以4.5%高效氯氰菊酯乳油对七星瓢虫幼虫的毒杀作用最大,死亡率达到93.33%;20%好年冬乳油对成虫的毒杀作用最大,死亡率达到56.67%。间接取食试验结果,以20%好年冬乳油的毒杀作用最大,幼虫的死亡率达到90%,成虫的死亡率达到87%。[结论]25%阿克泰水分散剂、70%艾美乐水分散剂、4.5%高效氯氰菊酯乳油和20%好年冬乳油对七星瓢虫的毒杀作用最大,生产中应尽量避免使用。10%浏阳霉素和1.1%苦参碱粉剂的毒杀作用最小。杀虫剂对幼虫的毒杀作用大于对成虫的毒杀作用,大部分杀虫剂胃毒作用大于触杀作用。     

苹果园主要害虫及天敌群落结构和生态控制的研究

系统研究了５月１０日至８月２８日苹果叶部主要害虫及其天敌群落的相对多度、丰富度、生态优势度、多样性指数和均匀度的变动。试验分析提出了以保护利用自然天敌为主的生态控制主要苹果害虫的措施。     

几种药剂防治苹果绵蚜药效试验

为了筛选化学防治苹果绵蚜的药剂及施药方法,笔者选用了目前市场上常见的40%毒死蜱乳油、40%辛硫磷乳油、10%吡虫啉可湿性粉剂、22%毒.氯乳油、40%辛硫磷乳油+10%吡虫啉可湿性粉剂、10%吡虫啉可湿性粉剂+增效剂6个药剂进行处理,使用东方红牌高压机动喷雾器,采用淋洗式的施药方法,对苹果绵蚜进行药效试验,试验结果表明,这6种药剂,在药后7 d的防治效果均达到90%以上,防治效果理想。     

柱状苹果Co基因的筛选与候选基因分析

【目的】柱状苹果是一种特殊的矮生突变类型,其节间短、短枝多、侧生分枝少、主干粗壮直立,是苹果实行矮化密植栽培的重要资源。本研究在前期Co精细定位的基础上,对定位区间的基因进行筛选,为阐明柱状苹果形成的分子机制和选育柱状苹果新品种奠定基础。【方法】以柱状苹果‘舞佳’和‘润太一号’,普通型苹果‘富士’和‘华硕’的芽、茎尖和叶片为试材,根据最新的苹果基因组以及与柱状相关的转录组信息,对Co精细定位区间27.66—29.05 Mb的基因进行注释分类,选择目标基因,查找其CDS序列,使用RT-PCR技术检测引物特异性,利用实时荧光定量PCR分析预测基因在不同组织器官中的表达特征,筛选出差异基因并将其作为候选基因。【结果】在苹果第10号染色体27.66—29.05 Mb区域内包含67个基因,其中12个为非编码RNA（ncRNA）,其余为编码蛋白质的基因。根据RNA-seq分析,柱状和普通型苹果基因相对表达差异倍数在1倍以上的有25个基因,其中13个基因在柱状苹果中上调表达,12个基因在柱状苹果中下调表达。在预测的14个基因中,发现4个基因MD10G1184100、MD10G1185400、MD10G1185600和MD10G1190500在柱状和普通型苹果的主枝茎尖或侧枝茎尖中相对表达存在显著差异。其中,MD10G1184100和MD10G1185600在两个柱状苹果主枝茎尖中的相对表达量均显著高于两个普通型苹果。MD10G1185400和MD10G1190500在两个柱状苹果侧枝茎尖的表达量显著高于两个普通型苹果,而MD10G1184100在两个柱状苹果中的表达量显著低于普通型苹果。进一步对这4个候选基因进行不同组织或器官的基因表达特征进行分析,发现基因MD10G1184100在柱状苹果根部的表达显著高于其他部位,MD10G1185400和MD10G1185600在柱状苹果的侧枝茎尖中显著高表达,而MD10G1190500在柱状苹果的顶芽中显著高表达。【结论】在柱状和普通型苹果茎尖中筛选到4个表达显著差异的基因,可作为Co候选基因,为该基因的克隆和功能验证及苹果树树型定向遗传改良奠定了基础。     

苹果花芽孕育蛋白质组学初步分析

 【目的】苹果为中国乃至世界最主要果树之一，但由于童期长、其育种工作一直落后于其它作物。本研究旨在揭示苹果花芽分化机理，缩短苹果童期，加速苹果育种进程。【方法】运用蛋白质组学研究技术（双向电泳技术、生物质谱技术、生物信息学技术）对富士苹果树短枝停长后3～9周的花芽、叶芽进行蛋白质分析研究。【结果】短枝停长后第7周花芽形态分化开始，第7周花芽较叶芽的2-DE图谱有283个蛋白点在表达上有明显的质和量的变化。4个蛋白点（16.4、30.2、40.3、65.1 kD）为花芽形态分化开始时初前（花序原始体出现）花芽2-DE图谱所特有；3个蛋白点（39.3、60.2、66.3 kD）为初后（侧花出现）花芽2-DE图谱所特有，1个蛋白点（77.1 kD）为萼片期花芽2-DE图谱所特有。对富士苹果花芽形态分化开始时的4个特异蛋白点用基质辅助激光解吸P电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）进行肽质量指纹谱分析，并通过检索不同的数据库进行蛋白质鉴定与功能预测，初步认为第256号（16.4 kD）、298号（30.2 kD）蛋白点是未知蛋白，第327号（40.3 kD）蛋白点是与合成酶有关的蛋白，第367号蛋白点（65.1 kD）是一个与转录有关的RNA结合蛋白。【结论】富士苹果花芽形态分化开始时有16.4、30.2、40.3、65.1 kD 4个特异蛋白、侧花出现时有39.3、60.2、66.3 kD 3个特异蛋白、萼片出现时有77.1 kD 1个特异蛋白出现。16.4、30.2 kD是未知蛋白，40.3 kD是与合成酶有关的蛋白，65.1 kD是一个与转录有关的RNA结合蛋白。