薄层色谱法用于生附子指纹图谱及质量评价的研究

优化了薄层色谱条件,并建立生附子薄层色谱指纹图谱,便于快速准确评价生附子质量。结果表明,以正己烷/乙酸乙酯/甲醇(6.4∶3.6∶1.0,V/V/V)为展开剂,硅胶板-展开剂双重氨蒸气饱和20 min,并在氨蒸气环境下展开,喷稀碘化铋钾溶液显色,薄层色谱图效果最佳。生附子薄层色谱图指纹图谱共有7个特征斑点,斑点颜色深浅与HPLC含量测定结果基本相符。薄层色谱法可用于生附子生产实际中的质量初步评价,结果准确可靠。     

清瘟败毒颗粒的薄层鉴别分析

采用薄层色谱法对清瘟败毒颗粒中赤芍、栀子、玄参三味药材进行定性鉴别。分别以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(30∶5∶10∶0. 2),乙酸乙酯-丙酮-水(5∶5∶0. 6),三氯甲烷-甲醇-水(4∶1∶0. 1)为赤芍、栀子、玄参的展开剂,硅胶板上展开,所得的薄层色谱斑点清晰,特征明显,阴性对照未见干扰。所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清瘟败毒颗粒的定性鉴别。     

哈蟆油薄层色谱指纹图谱研究

目的研究哈蟆油药材的薄层色谱（TLC）指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法样品经预处理后点于硅胶G预制板上,以正己烷∶丙酮∶冰醋酸（8∶2∶1）为展开剂,磷钼酸试液为显色剂,于625nm处进行吸收扫描。结果11种不同来源的哈蟆油样品薄层色谱指纹图谱所形成的全谱图像显示,不同品种有很高的相似性。结论TLC指纹图谱是控制哈蟆油质量的良好方法。     

马钱子药材的HPLC指纹图谱研究

采用中药指纹图谱技术建立马钱子(Strychni semen)药材的HPLC指纹图谱,为马钱子质量控制提供新方法。以甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1),超声提取30 min,制备供试品溶液;以乙腈∶水(0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱;分析时间60 min;检测波长为254 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min。结果表明,以马钱子碱为参照物,确定了马钱子指纹图谱中6个共有峰。该方法精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%;采用相似度作为指纹图谱的评判参数,10批马钱子的HPLC色谱图与对照指纹图谱之间相似度均大于0.9。     

超临界CO2萃取厚朴提取物的HPLC指纹图谱的研究

[目的]对CO2超临界萃取的厚朴提取物的HPLC指纹图谱进行研究。[方法]采用高效液相色谱;PhenomenexLuna 5u C18(2)100R(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以无水甲醇-浓度0.1%醋酸(74∶26,V/V)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温35℃。[结果]在重现性试验中,图谱相似性均大于0.99,所以HPLC特征指纹图谱可作为控制CO2超临界厚朴提取物的质量标准;10批厚朴提取物相似度在0.9～1.0之间,表明厚朴SFE-CO2提取物质量均一、稳定。[结论]厚朴标准提取物的纯度非常高,主要有效成分厚朴酚和和厚朴酚的含量几乎达到100%,杂质成分的含量非常少。     

薄层扫描法测定栀子中栀子苷的含量

[目的]建立利用薄层扫描法测定栀子中栀子苷含量的方法。[方法]样品经超声提取,采用硅胶G高效薄层板条带点样,以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇(3∶2∶1,V/V/V)为展开剂上行展开,在240 nm波长进行扫描检测。[结果]在0.240~0.640μg/ml范围内,栀子苷浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 54,平均回收率为100.45%,RSD为1.69%。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于赣南野生黄栀子中栀子苷的含量测定。     

大豆皂苷薄层色谱检测展开剂的改进

大豆皂苷是大豆中的一种生理活性成分,是由各种单体结构组成的。该文利用人参皂苷的薄层色谱展开剂进行改进,得到了适合大豆皂苷薄层色谱检测的展开剂配比,且各个单体分离效果比较好。具体配比是:氯仿/乙酸乙酯/甲醇/水=30/40/20/10,取下层液体,点样量也为2μL,展距为10cm,之后喷以10%的H2SO4-乙醇溶液显色,在365nm下观测。     

车前草药材的质量标准研究

[目的]对车前草药材质量标准进行研究。[方法]采用薄层色谱法对车前草进行定性鉴别,展开剂为乙酸乙酯-石油醚（30~60℃）-甲酸（10∶15∶1,V/V）,显色剂为1%氯化铝乙醇溶液;采用HPLC法测定车前草药材中木犀草素的含量,色谱柱为Alltech Apollo C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（55∶45,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为349 nm,柱温为35℃。[结果]薄层色谱鉴别中,供试品色谱在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。木犀草素在1.05~21.00μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,方法平均回收率为99.60%,RSD值为1.70%。[结论]该方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制车前草药材的质量。     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spher-i-5-RP-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

基于指纹图谱技术快速检测掺伪花生油的方法探究

[目的]利用指纹图谱技术快速检测掺伪大豆油的花生油。[方法]利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)建立大豆油、花生油、掺有大豆油的花生油GC-MS指纹图谱,并分别匹配特征峰,通过特征峰比对,快速辨识花生油与掺伪大豆油的花生油。[结果]花生油指纹图谱匹配了9个共有峰,掺伪花生油指纹图谱共匹配了10个共有峰,利用共有峰差异可快速筛选掺伪花生油。经过质谱数据库分析,掺伪花生油中增加的色谱峰为C18∶3不饱和脂肪酸,大豆油掺伪量最低检出限为5.5%(V/V)。[结论]利用指纹图谱技术可快速、准确地鉴别掺伪大豆油的花生油,也为其他油脂掺伪快速检测提供参考。