烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的残留量及消解动态研究

我们于2004-2005年在广东省广州市市郊进行了烯酰吗啉50%可湿性粉剂在黄瓜和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究.结果表明,在处理剂量为300a.i.g/hm2、施药5次的情况下,药后3d烯酰吗啉在黄瓜中的最终残留量为0.02～0.21mg/kg,在土壤中的残留量为0.23mg/kg.研究表明烯酰吗啉在黄瓜和土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,在黄瓜上的半衰期分别为3.0d(2004)和0.78d(2005),在土壤中的半衰期为14.6d(2005).     

烯酰吗啉40%可湿性粉剂在黄瓜及其土壤中的消解动态

在长沙和杭州2地进行田间试验,采用气相色谱法定量分析烯酰吗啉40%可湿性粉剂在黄瓜及其土壤中的消解动态,测定烯酰吗啉在黄瓜的消解半衰期分别为7.74d(湖南长沙)、7.82d(浙江杭州);在黄瓜地土壤中的消解半衰期分别为9.69d(湖南长沙)、9.53d(浙江杭州)。     

烯酰吗啉在花椰菜上的残留行为及检测方法研究

研究烯酰吗啉在花椰菜上的残留消解动态及检测方法。采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了烯酰吗啉在花椰菜上的消解动态和最终残留。烯酰吗啉在花椰菜植株中的回收率在77.7%~101.5%之间,相对标准偏差7.5%;在花椰菜中的回收率在77.3%~89.0%之间,相对标准偏差5.3%。最低检出限为1.0×10~(-8)mg,半衰期为4.6~5.4d。推荐烯酰吗啉在花椰菜上用药量不超过375g a.i./hm~2,每季最多使用3次,安全间隔期10d。     

烯酰吗啉在土壤中残留测定方法研究

本文确立了烯酰吗啉3种土壤中在的分析方法。土壤样品用丙酮提取,正己烷和乙酸乙酯液液萃取,用固相萃取法(弗罗里硅土小柱)净化,然后用液相色谱检测。烯酰吗啉在吉林黑土、河南二合土和江西红土中平均回收率分别为85.4%～94.8%,79.8%～92.9%和81.2%～94.8%;相对标准偏差分别为3.36%～5.02%,2.64%～6.48%和1.90%～3.06%。     

烯酰吗啉顺反异构体在土壤中的降解动态研究

实验室条件下,研究了烯酰吗啉在土壤中的降解动态特性。结果表明,烯酰吗啉在供试吉林黑土、河南褐土和江西红土中的降解半衰期分别为69、69和462 d,在土壤中的降解性能为中等至难降解。其Z式异构体在吉林黑土、河南褐土和江西红土中的降解半衰期分别为89、126和533 d,E式异构体的降解半衰期分别为53、29和408 d,在3种土壤中Z式异构体的降解速率均低于E式异构体。河南褐土中E/Z的比值在降解过程中发生了明显变化。实验室条件下,烯酰吗啉在土壤中的降解速率明显低于其在田间土壤中的降解速率。     

戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态

建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在 0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。     

50%烯酰吗啉·嘧菌酯悬浮剂防治葡萄霜霉病效果

用50%烯酰吗啉·嘧菌酯悬浮剂800倍液、1 000倍液和1 500倍液防治葡萄霜霉病,药后14 d,对葡萄霜霉病的防治效果分别是79.24%、90.89%和91.75%,对照药剂25%嘧菌酯悬浮剂1 000倍液对葡萄霜霉病的防治效果是64.79%。试验结果表明,50%烯酰吗啉·嘧菌酯悬浮剂可有效防治葡萄霜霉病,药效明显高于对照药剂25%嘧菌酯悬浮剂,建议在葡萄霜霉病发生初期用1 000倍液对叶面均匀喷雾。     

春雷霉素在水稻田水和土壤中的残留及消解动态

采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱(HPLC)建立了一种检测水稻田水和土壤中春雷霉 素残留的方法。田水样品直接过滤后经阳离子固相萃取(SCX-SPE)柱净化;土壤样品用V(丙酮)∶V(水)=3∶7的混合溶液超声提取后经相同方法净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法(IP-HPLC)进行检测。方法的线性范围在0.05~5.0 mg/L之间,相关系数(r)为0.999 9。当春雷霉素在田水和土壤中的添加水平分别为0.01~0.5 mg/L和0.01~0.5 mg/kg时,其在田水中的平均回收率在83.8%~92.4%之间,相对标准偏差(RSD)为3.67%~5.21%;土壤中的平均回收率在79.7%~84.5%之间,RSD为4.39%~5.62%。方法的检出限(LOD)在田水和土壤中分别为0.001 mg/L和0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.01 mg/L 和0.01 mg/kg。采用所建方法对广东、广西和湖北3地2011年春雷霉素在田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在水稻田水及土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;在田水中消解迅速,半衰期分别为2.88 d(广东)、2.52 d(广西)和2.68 d(湖北);在土壤中的消解速率比水中的慢,半衰期分别为4.12 d(广东)、5.41 d(广西)和4.89 d(湖北),属于易降解农药(t1/2 < 30 d)。     

烯酰吗啉对葡萄叶际微生物区系影响研究

 为探究施用烯酰吗啉后不同葡萄叶际微生物群落变化,以田间‘红地球’品种葡萄为研究对象,连续施用农药烯酰吗啉,采集不同组别样品,利用 Illumina Hiseq 高通量测序技术分析葡萄叶际真菌、细菌群落结构变化。基于可操作分类单元(operational taxonomic units, OTUs)的物种分类分析,共得到葡萄叶际微生物真菌群落共计6个门,23个纲,60个目,131个科,212个属,296个种;细菌群落共计42个门,91个纲,222个目,398个科,846个属,1 469个种。在云南农业大学砂壤土质、篱架式栽培的‘红地球’葡萄基地中发现:(1)葡萄叶际优势真菌有枝孢菌属(Cladosporium)、白粉菌属(Erysiphe)、unclassified -k_-Fungi属和Symmetrospora属;优势细菌有乳杆菌属(Lactobacillus)、双歧杆菌属(Bifidobacterium)、拟杆菌属(Bacteroides)、肠球菌属(Enterococcus)、毛螺菌属(unclassified-f-Lachnospiraceae)、norank-f-Muribaculaceae属、芽孢杆属(Bacillus)、Blautia属和肠杆菌属(Kosakonia)。(2)经烯酰吗啉处理后,在健康葡萄叶片中其叶际真菌群落丰富度略降低,多样性显著增加,叶际细菌群落丰富度增加,多样性增加,但零星发病叶片中,叶际真菌、细菌群落丰富度和多样性则显著降低。(3)在零星发病葡萄叶片中,相对健康叶片,葡萄叶际真菌群落之间的差异被增大,而葡萄叶际细菌群落的差异被减小。(4)在健康及发病叶片中,相对丰度均上调的真菌为白粉菌属(Erysiphe)、球腔菌属(Mycosphaerella)、线黑粉酵母属(Filobasidium)、黑孢霉属(Nigrospora)、赤霉属(Gibberella)、被孢霉菌(Mortierella)和镰刀菌属(Fusarium),细菌为巨单胞菌属(Megamonas)、链球菌属(Streptococcus)、葡萄球菌属(Staphylococcus)和弯曲杆菌属(Campylobacter);相对丰度均下调的真菌为枝孢属(Cladosporium)、壳针孢属(Septoria)、链格孢属(Alternaria)和担孢酵母属(Erythrobasidium);细菌为短小杆菌属(Kosakonia)鞘脂单胞菌属(Sphingomonas);推断这些菌对烯酰吗啉较为敏感。(5)施用烯酰吗啉农药对葡萄叶际微生物的影响在健康叶片与零星发病叶片中有差异,且有新的优势菌属出现。     

烯啶虫胺在水稻和稻田环境中的残留及消解动态

采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UVD)测定了烯啶虫胺在稻田水、土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取;土壤样品用水提取后经二氯甲烷萃取;水稻植株和糙米样品依次用水、丙酮提取,提取液经液液萃取及柱层析净化;HPLC-UVD检测。当烯啶虫胺在田水和土壤中的添加水平为0.1~5 mg/L和0.1~5 mg/kg,在植株和糙米中的添加水平为0.2~5 mg/kg时,其平均添加回收率在77.2% ~100.3%之间,相对标准偏差 (RSD)在1.9% ~12.9%之间。烯啶虫胺在稻田水、土壤、植株和糙米中方法的定量限(LOQ)分别为0.1 mg/L和0.1、0.2、0.2 mg/kg,检出限(LOD)分别为0.04 mg/L和0.04、0.08、0.08 mg/kg。温室模拟消解动态试验结果显示,以推荐使用高剂量的20倍(有效成分1 500 g/hm2) 施药,烯啶虫胺在稻田水、土壤以及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为0.58、3.31及2.70 d,消解速率较快。最终残留试验表明,于大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(有效成分112.5 g/hm2)分别施药3次和4次,间隔期为7 d,距最后一次施药7 d后采样,糙米中烯啶虫胺的残留量均低于LOD值(0.08 mg/kg)及日本规定的最大残留限量(MRL)值(0.5 mg/kg)。     

中国4省份葡萄霜霉病菌群体对烯酰吗啉的抗性及适合度

为明确我国山西、山东、河北和云南省葡萄霜霉病菌对烯酰吗啉的抗性以及田间病菌群体的适合度,本研究采用Taqman-MGB技术检测了2020年-2021年采自上述4省份292株葡萄霜霉病菌对烯酰吗啉的抗性频率;采用叶盘法测定了田间抗性菌株与敏感菌株的适合度。结果表明,上述4个地区的平均烯酰吗啉抗性频率及抗性等位基因频率分别为64.0%和74.7%,其中山东省蓬莱区最高(91.2%和96.3%),河北省廊坊市(73.8%和85.0%)和云南省宾川县(75.0%和82.6%)次之,山西省清徐县(16.7%和34.7%)最低。适合度分析发现,田间抗性菌株的产孢能力明显高于敏感菌株,但二者的复合适合度指数无显著差异。上述结果表明,4省份霜霉病菌群体均对烯酰吗啉产生了不同程度的抗性,田间抗性菌株与敏感菌株相比无明显适合度变化。     

山西省清徐县葡萄霜霉菌对烯酰吗啉的抗药性分析

葡萄霜霉病是葡萄最重要的病害之一,目前防治霜霉病主要依赖化学药剂,其中羧酸酰胺类杀菌剂是一类重要药剂,然而病原菌抗药性对其防效有重要影响。2015年本实验室首次在中国检测到抗烯酰吗啉的葡萄霜霉菌,并开发了Tetra-Primer ARMS PCR快速检测法来检测抗药性。本研究利用此技术对采自山西省清徐县60株葡萄霜霉菌进行了烯酰吗啉抗性检测,结果显示其中1株具有抗药性,其他59株均为敏感菌株,说明该地区霜霉菌已经开始产生烯酰吗啉抗性,但尚未大范围扩展,需要进行持续监测以指导杀菌剂的使用,这也是首次报道山西省葡萄霜霉菌存在烯酰吗啉抗性菌株。     

啶酰菌胺在草莓和土壤中的残留及消解动态

通过两年两地的田间试验,采用分散固相萃取-气相色谱-质谱联用的分析方法,研究了50%啶酰菌胺水分散粒剂在草莓和土壤中的残留及消解动态,并探讨了不同农作物品种、环境气候条件对农药消解速率的可能影响。结果表明:在草莓中添加0.05、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺标准品时,其平均回收率为91%~121%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~9.9%;在土壤中分别添加0.1、0.3和3 mg/kg的啶酰菌胺时,其平均回收率为91%~100%,RSD为5.4%~6.5%。草莓和土壤中啶酰菌胺的定量限分别为0.05和0.1 mg/kg。啶酰菌胺在草莓中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为6.2~11.8 d,但在山东和北京土壤中的消解试验均未拟合出指数方程。试验表明,50%啶酰菌胺水分散粒剂以有效成分337.5 g/hm2的推荐高剂量分别施药3次,采收安全间隔期为3 d时,啶酰菌胺在草莓和土壤中的最大残留量分别为1.97及0.38 mg/kg,最终残留量符合残留要求,可以安全使用。     

烯酰吗啉原药的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以邻苯二甲酸二癸酯做内标,用FID检测器对烯酰吗啉进行分离和定量。本方法的标准偏差为0.35;变异系数为0.37%;平均回收率为99.0%;线性相关系数为0.9999。     

烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态

建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂在人参土壤中的残留动态

建立25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂在人参土壤上残留分析方法。样品经过乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,高效液相色谱法进行定量分析。此条件下氟吗啉和唑菌酯的平均回收率分别是87.9%~99.0%和89.2%~99.9%,相对标准偏差为2.7%~7.3%和1.9%~13.4%。氟吗啉在人参土壤中的降解半衰期为2.7~10.7d,唑菌酯的半衰期为0.3~18.4d。该方法简单,快速,适用于人参土壤中氟吗啉和唑菌酯的残留分析。     

烯酰吗啉80%水分散粒剂防治黄瓜霜霉病田间药效试验报告

通过烯酰吗啉80%水分散粒剂对黄瓜霜霉病的防治试验,在15.2～20 g.a.i/667m2范围内能有效地防治黄瓜霜霉病,通过3次施药,防效达到75.77%～78.44%,对黄瓜安全.生产上可推荐使用.     

甲霜灵·烯酰吗啉30%可湿性粉剂的气相色谱分析方法

本文采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标,在DB-1色谱柱上对混剂中的甲霜灵.烯酰吗啉进行分离和定量。本方法中甲霜灵、烯酰吗啉的标准偏差分别为0.02、0.03;变异系数分别为0.25%、0.14%;平均回收率分别为99.07%、99.05%:线性相关系数分别为r甲霜灵=0.999 9,r烯酰吗啉=0.999 9。     

55%福美双·烯酰吗啉可湿性粉剂防治芋疫病试验

55%福美双·烯酰吗啉WP对芋疫病有良好的防治效果,每667m2使用商品量75g、150g经处理3次后10d对芋疫病的防效分别达到84.53%、85.79%,其防效均优于72%灭霜啉WP 100g/667m2、64%噁霜·锰锌WP 100g/667m2、90%三乙膦酸铝SP 100g/667m2、25%甲霜灵WP 100g/667m2的防效,对芋头无药害,值得在生产上推广应用.     

40%烯酰吗啉水分散粒剂防治荔枝霜疫霉病田间药效试验

试验结果表明：40％烯酰吗啉水分散粒荆1000～1500倍液对荔枝霜疫霉病有较好的防治效果．在荔枝小果期、中果期和果实转熟期各施药1次,可有效控制荔枝霜疫霉病的危害。