原子荧光光谱法测定农药中砷和汞的方法研究

农药中的砷、汞是使农产品产生毒性的重要原因,为探究农药中砷和汞同时检测的方法,通过原子荧光光谱对农药中砷和汞进行测定,讨论了不同前处理方法对测定结果的影响,最终确定了王水消解样品-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的方法,该方法对砷和汞的回收率分别为90.1%~104.0%和89.5%~96.2%,检出限为0.14和0.003 1ng·mL-1,RSD为4.9%和5.2%,当砷的质量浓度处于0~100.0ng·mL-1,汞的质量浓度处于0~2.0ng·mL-1时,标准曲线均能呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000和0.999 8,结果满意。     

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

[目的]研究土壤中砷和汞同时测定的优化方法。[方法]采用王水对样品进行消解,选择最佳仪器测定条件,优化还原剂和酸的用量,应用双道原手荧光光度计测定土壤中砷和汞的含量。[结果]结果表明,原子荧光光度法检出限分别为砷0．13μg/L,汞0．03μg／L;回收率分别为砷96．1％～111．0％,汞90．0％～119．5％。[结论]该研究方法操作高效、简便、快速、灵敏度高,适用于土壤中砷、汞的同时测定。     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷和汞(英文)

[目的]探索一种简单快捷的利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[结果]砷在0～80.0μg/L浓度范围内和汞0～8.0μg/L浓度范围内的校正曲线呈线性,检出限分别为0.036和0.015μg/L。3个土壤样品砷和汞的加标回收率分别为103.0%～106.6%、90.0%～95.0%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中砷和汞的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中砷(As)和汞(Hg)的分析方法

建立微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法同时测定饲料中的汞、砷。用微波消解仪对饲料样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定饲料中的砷、汞含量。结果,检出限:砷0.024ng·mL-1、汞0.0026ng·mL-1。线性范围:砷0￣30ng·mL-1,相关系数0.9996;汞0￣3ng·mL-1,相关系数0.9994。精密度:测定10ng·mL-1砷、2ng·mL-1汞,混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷0.87%、汞0.79%。样品加标回收率:砷97.6%￣100.5%、汞92.8%￣98.6%之间。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了饲料样品中砷和汞的同时测定要求。     

双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

应用双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞，该方法线性范围宽(砷0-80μg/L、汞0-10μg/L)，检出限低(砷0．14μg/L、汞0．011μg/L)，加标回收率分别在95．8％—97．6％和88．8％-91．6％之间，相对标准偏差分别为1．36％和1.85％。     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和锑

为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量，样品用HNO3－HCl（1＋1）分解，在氢化物发生－原子荧光光谱法测定过程中，研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响。结果，砷、锑的回收率分别为95％－101％，91％－93．8％，砷、锑的检出限分别是0．36，0．41μg/L。用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量，结果与标准值吻合。     

原子荧光光谱法测定蛇粉中的汞

利用原子荧光光谱法对蛇粉中的汞进行了测定,优化了仪器的工作条件。结果表明：测定汞的检出限为0．7pg／ml。测定0．3ng／ml及1ng／l汞标准溶液,相对标准偏差分别为4．1％及0．9％,加标回收率为87％-110％。     

添加外源草酸青霉菌对污染土中砷形态及浓度的影响

草酸青霉是一种可以分解纤维素的真菌,该菌剂的添加可能会影响砷污染土壤中砷的形态转化。采用土壤培养和室内分析相结合的方法,研究了淹水条件下添加外源真菌——草酸青霉对土壤中有效性砷浓度水平的影响及其对土壤溶液中砷形态变化的影响。结果表明,在土壤淹水30 d的条件下,不灭菌不加菌种时,土壤溶液中的总砷质量浓度最低,为48.7 ng/mL,此时土壤溶液中3价砷和5价砷的质量浓度分别为2.2,42.5 ng/mL;在灭菌不加菌种时,土壤中的总砷质量浓度最高,为284.4 ng/mL,此时土壤溶液中3价砷和5价砷的质量浓度分别为198.1,49.5 ng/mL;灭菌不加菌种时,土壤溶液中的DMA质量浓度最高,为2.875 ng/mL;在不灭菌的2种处理下,均未检测到DMA。由此可见,不灭菌的土壤溶液中总砷浓度最低,毒性较小,并且外源真菌草酸青霉对土壤中的总砷浓度和DMA浓度影响不大。     

福建铁观音茶园土壤中的砷及其向茶叶转移的规律

供试茶叶和土壤样品各144个,采自福建省铁观音茶叶主产区安溪、华安、永春.茶园表层土壤(0-25 cm)的全砷含量为0.33-53.41 mg.kg-1,平均7.39 mg.kg-1,土壤母质和土壤对全砷含量均有一定的影响;土壤有效砷含量为0.006-2.059 mg.kg-1,平均0.177 mg.kg-1;砷的平均有效度为2.38%,土壤砷的有效度与0.002 mm土壤粘粒含量(r=-0.268**)和有机质含量(r=-0.274**)间均呈极显著线性负相关(n=144,P0.01(150)=0.208);土壤有效砷含量与全砷含量间呈极显著线性正相关(r=0.862**);茶叶砷含量为0.001-0.346 mg.kg-1,平均0.062 mg.kg-1;茶叶砷含量均与土壤全砷(r=0.350**)和有效砷含量((r=0.349**)间呈极显著正相关(n=144,P0.01(150)=0.208);砷的转移系数与土壤全砷或有效砷含量间均呈极显著线性、乘幂、指数、对数相关.     

优化超高效液相色谱法对鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测

为制定畜产品中沙星类药物残留高效实用的检测标准,建立一种测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星)残留的超高效液相色谱检测方法。结果表明:4种氟喹诺酮类药物峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999 8。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为0~500μg·L-1,达氟沙星的线性范围为0~100μg·L-1。鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的回收率为78.9%~95.3%,相对标准偏差为5.5%~8.7%,检出限为10μg·kg-1。     

电喷雾质谱法测定海藻中无机砷含量

建立了基于分子量测定海藻中无机砷含量的新方法——电喷雾质谱法。探讨了提取方法、溶液pH、还原剂、螯合剂、提取剂、质谱仪参数等实验条件对实验准确度、灵敏度的影响。在优化条件下,As(Ⅲ)的线性范围为0~151.4 ng/mL,As(Ⅴ)的线性范围为0~175.0 ng/mL,相关线性回归系数均在0.99以上,方法检出限(S/N3)0.024 mg/kg,方法定量限(S/N10)0.048 mg/kg。实验在不同浓度下加标回收率为81.0%~95.6%,相对标准偏差为2.52%~7.54%。该方法简单,灵敏度高,重现性好,避免了有机砷引起的假阳性现象,适用于海藻中无机砷的测定,可为海藻中无机砷监督检验提供有力技术支撑。     

应用ICP-MS测定水稻及植株中硅含量的方法研究

着重研究水稻及其植株中硅测定的样品前处理方法和利用ICP-MS测定Si含量时的仪器条件。创新＂碱熔融法＂样品前处理方法,探索ICP-MS法测定Si的仪器条件。通过加标回收率和国家标准物质的分析试验验证方法的准确性和可靠性,标准曲线的线性范围在0～50.0μg·mL^-1,回归方程的相关系数达0.9969。方法的检出限小于0.032μg·mL^-1,试样加标回收率在84.2%～104.3%,精密度小于3.42%;国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）的测定值均在标准值允许的范围内;研究的方法具有快速、准确、灵敏度高及方法稳定的特点。适用于批量植物样品中Si的测定。     

盐酸倍他洛尔温敏型眼用原位凝胶的制备及其含量测定

以泊洛沙姆407(F127)和泊洛沙姆188(F68)作为原位凝胶载体材料,研究胶凝温度优化处方,并采用高效波相色谱法测定原位凝胶中盐酸倍他洛尔的含量(色谱柱为ZorbaxSB-C18柱,流动相为乙腈-pH3.0磷酸盐缓冲液(45∶55,(V/V)),检测波长为280nm,流速0.8mL/min).结果表明:原位凝胶最...     

原子荧光法测定烟草样品中砷和汞的方法研究

研究了用原子荧光法测定烟草中砷和汞的方法。烟草样品用硝酸-高氯酸消化,然后用原子荧光法测定,方法检出限为砷0.05 ng/mL、汞0.008 ng/mL,相对标准偏差为砷2.6%、汞2.7%。样品加标回收率为砷96%~103%、汞94%~102%,结果令人满意。     

丘北辣椒种植区土壤中砷和磷的含量及其相互关系

通过大田调查的方法,研究云南省丘北县天星乡和树皮乡土壤砷和磷含量及其相关关系。结果表明:(1)总砷含量平均值为36.76 mg.kg-1(12.81~94.08 mg.kg-1),42%的土壤样品超过国家土壤环境质量二级标准,有效砷含量平均值为3.67 mg.kg-1(2.01~5.38 mg.kg-1)。天星乡土壤总砷和有效态砷含量都高于树皮乡。(2)土壤全磷含量平均值为0.46 g.kg-1(0.22~0.92 g.kg-1),速磷含量平均值为18.79 mg.kg-1(1.20~70.59 mg.kg-1)。(3)丘北辣椒主产区土壤总砷和有效砷均与全磷和速效磷呈极显著负相关关系,土壤中砷的含量随磷含量的升高而降低。