棕壤有机质测定方法研究

本研究采用烘箱加热的方法测定土壤有机质含量,试图探究一种快速、准确测定土壤有机质的方法。为此,以棕壤为例,使用烘箱加热法测定了24个棕壤样品的有机质含量,通过对土壤样品消解温度(100~125℃)和消解时间(30~90 min)的18种梯度组合,分析了改进的烘箱加热法、油浴法与元素分析仪测定结果的差异及适用性。研究表明,18种消解温度和消解时间梯度组合的烘箱加热法测定有机质含量与元素分析仪测定结果相关性均达到极显著水平(r>0.995);当消解温度为115℃、消解时间为30 min时,烘箱加热法测定的有机质含量与元素分析仪测定结果的标准偏差和偏差率为最小;与油浴法相比,烘箱加热法测定的土壤有机质含量的准确性提高了12.4%;因此,本改进方法中,对于供试棕壤的最佳消解温度115℃,消解时间为30 min。与传统的油浴加热法相比,烘箱加热法具有操作简单、测定速度快、温度易于控制、减少了环境污染等优点。     

探索制备土壤重金属统一测试液的最佳消解条件

针对目前检测土壤中重金属元素消解过程繁琐且不能统一制备消解液的问题,采用硝酸、硝酸-氢氟酸和硝酸-氢氟酸-双氧水3种体系分别对国家土壤标准样品GSS-3和GSS-9进行微波消解,优化其消解方法及消解条件。结果表明：方法4-HNO3(5)-HF(2)不仅耗酸量少且消解完全,所检测的8种重金属元素均在标示值范围以内;而赶酸温度从140~170℃,土样消解中8种重金属元素的测定值均在标示值范围内,但当温度升为180℃时,Hg的测定值低于标示值的1/2。因此,最佳的赶酸温度选为170℃,不仅赶酸时间短,而且各重金属元素的测定值均在标示值范围内。为了进一步验证了此方法的可靠性,测定其精密度和准确度表明：本方法完成了同时消解土壤样品中铜、锌、镍、镉、铬、铅、汞、砷等8种重金属元素,测定值均在标示值的范围内,批间相对标准偏差均小于7%。因此该方法不仅可以同时消解和测定8种重金属元素,而且适用于大批土壤样品的测定,具有操作简便、快速、准确、干扰少等优点,大大提高工作效率。     

火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定草莓酒中铜铁含量

以微波消解-火焰原子吸收法为检测手段,以职业学校与农业合作社联合研发的草莓酒为研究对象,测定了草莓酒中铜、铁2种金属元素的含量,筛选了样品微波消解的最佳程序,确定了最佳的原子吸收分光光度计的工作条件。草莓酒的Cu、Fe的平均含量分别为0.81,186.3 mg/L,加标回收率在97%~105%。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高、操作简单、分析速度快,可为这2种元素在草莓酒中的含量测定提供参考。     

浙江省杨梅果实重金属含量水平及其质量安全评价

本研究拟从浙江省杨梅主产区采集杨梅果实样本进行测试分析,以期了解果实中铅、镉、砷和汞4种元素的污染水平,为杨梅的质量安全评价提供科学依据,也是进一步深入研究重金属污染途径及其进行人工控制的基础。对浙江省13个县（市、区）128个杨梅果实样品中铅、镉元素含量采用湿法消解,使用Thermo Solar S4型石墨炉原子吸收光谱仪进行测定;砷、汞元素含量采用压力消解罐消解,使用AFS-930型原子荧光光谱仪进行测定,并与国家标准进行比对和评价。结果显示：杨梅果实中汞、砷、铅和镉元素的检出率均达到100%,平均含量分别为0.0036、0.0290、0.1400和0.0120 mg/kg;除2个样品中铅含量超标外,98.43%的样品符合规定标准;杨梅果实中4种元素占各自标准值的比例分别为：铅（70%）、镉（40%）、汞（35.8%）、砷（5.8%）;不同产地的果实中汞、砷、铅和镉元素含量有一定差异;所测重金属的单因子污染指数排序为铅>镉>汞>砷,综合污染指数除了青田果实有轻污染以外（0.85     

不同微波消解方法对黄土中镉、铅ICP-MS测定的影响

采用不同的微波消解方法消解黄土,用ICP-MS测定重金属镉和铅,并应用正交实验分析数据,以确定黄土中镉和铅最优的微波消解测试方法。结果表明影响微波消解ICP-MS测定黄土中镉、铅含量准确度的主次因素是微波消解条件>土壤克数>酸配比,并且得出镉的最优测试条件为A2B3C1（0.15g土壤样品,硝酸：过氧化氢：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件）,铅的最优测试条件为A2B1C1（0.15g土壤样品,硝酸：盐酸：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件。在最优条件下,测得的镉和铅回收率分别为103%,97%,测定回收率较高。     

微波消解ICP-OES法同时测定香茅草中11种微量元素

本研究首次建立了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定香茅草中11种微量元素(Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu)的方法,采用HNO₃-H₂O₂混合酸体系进行消解,样品消解完全彻底,并优化了微波消解程序和仪器工作参数。结果表明：待测11种元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9983~0.9999,检出限(LOD)为0.000050~0.081325 mg/L,定量下限(LOQ)为0.0002~0.2455 mg/L。供试样品平均回收率为90.00%~102.50%;相对标准偏差(RSD, n=6)为0.25%~1.64%。元谋和陇川香茅草中不同元素含量之间均存在显著差异,两地香茅草各元素含量高低顺序均为：Mg>Fe>Zn>Mn>Cu>Ni>B,而Cd、Pb、Cr、Co均未检出;同一元素含量在来源地不同的材料间也存在一定差异。该方法具备快速简便、准确度高、灵敏度高、稳定性好等优势,适用于香茅草样品中多元素的同时测定。     

婴幼儿配方奶粉中8种常微量元素分析方法的研究

采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。     

微波消解-恒pH滴定法快速测定粮食中的粗蛋白

为建立一种快速测定食品中粗蛋白质的新型分析方法,选择小麦为样品,用硫酸一过氧化氢混合溶液为消解剂,利用微波压力程序加热技术快速消解样品,用甲醛法将NH4 转化为H ,以KOH为标准溶液,用恒pH滴定法进行测定.结果表明:小麦干基粗蛋白的含量在14%～17%之间,RSD1.2%～2.1%(n=6或12).与经典方法对照测定,经F检验和t检验表明两者之间无显著性差异(置信度95%).该法操作简单、快速,试剂用量少,空白值低,工作效率大大提高,结果令人满意.     

采用电热板消解法 电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中八种重金属元素

采用电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铍、铋、镉、钴、钼、铅、锡、铊8种重金属元素,以HNO3-HCl O4-HF-HCl法消解,确定了最佳消解条件,以~(186)Re,~(115)In,~(72)Ge作为内标,用ICP-MS定量分析,精密度1.5%,加标回收率81.9%~91.8%,用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。该分析方法快速简单、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批土样中重金属元素的分析。     

测定植物全氮的H2SO4-H2O2消煮法改进

为了快速准确测定批量植物全氮,提高检测效率,对测定植物全氮的H2S04-H202消煮法提出改进。通过反复实验,摸索出在消煮过程只加1次H2O2的改进方法。结果表明,改进方法测定氮含量的变异系数（CV）小于5％,回收率在95％～105％之间。与原H2S04-H202消煮法相比,节约用时50-80min批样,减少H202消耗0．38～0．68mL／样,检测结果无显著性差异。改进方法的精密度及准确性符合检测分析要求,同时缩短了植物全氮检测用时,H2O2耗用量相对较少,效率明显提升,适宜批量植物全氮的检测。     

绵羊子宫内膜上皮细胞的纯化培养与鉴定

为了探索一种分离纯化绵羊子宫内膜上皮细胞的简便高效方法,本试验采用先组织块培养后消化纯化和直接消化后过筛纯化两种方法对绵羊子宫内膜上皮细胞进行培养、纯化,最后用免疫荧光方法对上述方法得到的细胞进行角蛋白检测从而鉴定上皮细胞纯度。结果表明先组织块培养后消化纯化法可以得到纯度95%,且形态均一、活性良好的绵羊子宫内膜上皮细胞;先消化后过筛纯化法得到的子宫内膜上皮细胞形态良好但是纯度仅为70%,与前一方法相比有待提高。因此,先组织块培养后消化纯化法是获得绵羊子宫内膜上皮细胞的一种简单易行且高效的方法,该方法得到的细胞可以在体外传至3-4代。     

上海市水产品消费需求的双对数模型分析

为了研究上海市水产品消费需求的影响因素以及不同因素贡献度的大小,以上海市1999—2010年城市居民家庭人均水产品消费量、城市化水平、水产品价格指数、替代品价格指数、居民消费价格指数、居民家庭人均可支配收入等相关数据作为研究对象,采用Eviews软件对上海市水产品消费需求进行回归分析。建立了包括城市居民家庭人均可支配收入、居民消费价格指数、总人口数这些影响因素在内的上海市水产品消费需求模型。另外,通过建立关于城市居民家庭人均可支配收入、居民价格指数、总人口数的模型,对这些影响因素进行预测,从而可以对上海市水产品消费进行预测。最终认为,要增加上海市水产品的消费需求,必须从提高家庭人均可支配收入、控制居民消费价格指数、发展水产品深加工业、加强物流体系建设以及加强水产品市场质量管理等方面入手,推动上海水产业持续稳定的发展。     

不同烘干温度对金银花叶绿茶主要功能性成分含量的影响

以茶叶加工工艺制作的金银花叶片绿茶,测定在制茶工艺过程中,不同烘干温度对制作金银花叶绿茶中总黄酮和绿原酸的含量,采用紫外-可见分光光度计法测定总黄酮含量,采用高效液相色谱法测定绿原酸含量。实验建立了总黄酮和绿原酸的标准曲线,测得50、80、110、140℃温度下金银花叶绿茶总黄酮含量分别为0.39%、0.33%、0.30%、0.19%,绿原酸含量分别为1.44%、1.42%、1.27%、1.22%,平均回收率分别为98.2%和99.6%。随着烘干温度的升高,样品中总黄酮和绿原酸含量呈下降趋势,在80℃条件下烘干,烘干时间短,样品中总黄酮和绿原酸含量高。该方法可有效测定不同烘干温度金银花叶绿茶中总黄酮和绿原酸含量,不同烘干温度金银花叶绿茶中总黄酮和绿原酸含量差异较大,80℃为最佳的烘干温度。     

Heavy Metal Contents of Vegetables Grown in Soil, Irrigated with Mixtures of Wastewater and Sewage Sludge in Pakistan, using Ultrasonic-Assisted Pseudo-digestion

The success of risk assessment of metal‐contaminated soils depends on how precisely one can predict the bio‐availability of trace and toxic metals in soil and transfer to the human food chain. A field experiment was carried out from 2004 to 2005 to evaluate the long‐term effect of sewage sludge application in agricultural lands where mostly vegetables are grown. The aim of this study was to predict the uptake of Cd, Cu, Cr, Ni, Pb and Zn by different vegetables grown on agricultural soil irrigated for long period with untreated domestic waste water and sewage sludge (SIDWS) as test samples and for comparative purposes, same vegetables grown on agricultural soil irrigated with fresh canal water (SIFW), collected as control samples. A sample preparation method based on ultrasound‐assisted pseudo‐digestion (UASD) of soil, sewage sludge and vegetable samples in ultrasonic bath was developed. A conventional wet acid digestion method was used for comparison purposes. The EDTA‐extractable metal in SIFW and SIDWS was also studied. The extracts and digests were analysed by flame atomic absorption spectrometer/electrothermal atomic absorption spectrometer (FAAS/ETAAS). Analytical results for six metals and metalloid by UASD in bath and conventional wet digestion methods showed a good agreement, thus indicating the possibility of using low mass and minimum quantity of digesting acid mixture in less time when compared with the conventional digestion method (CDM). The validation of the proposed UASD method was assessed by using certified reference materials BCR 483 and (whole meal flour) BCR 189. Recoveries ranging from 95.5 % to 102.3 % for understudied metals were obtained for different samples (soils and vegetables). The average relative standard deviation of UASD method varied between 2.3 % and 7.9 % for N = 12, depending on the analyte. The vegetables grown in SIDWS showed high level of heavy metals when compared with control samples. This investigation highlights the increased danger of growing vegetables in the agricultural land, continuously irrigated and dressed with waste water and solid sewage sludge.     

The chloride mask in COD determination of pickled mustard wastewater with high salt

Chlorides in the wastewater with high salt seriously interrupts the determination of chemical oxygen demand(COD). Therefore, chloride mask in wastewater has been an important and difficult issue in recent years. In the present work, experiment design is used for more accurate and precise COD determination method of pickled mustard wastewater. Two methods for masking chloride are adopted: HgSO4 masking method and AgNO3 masking method. After masking chloride, use the traditional reflux digestion method to test COD in the experimental sample. The results show that when the ratio of HgSO4 to Cl - is 40, the chloride mask results in a minimum error of 1.43%, and the minimum error is 0.21% when AgNO3 is used. Obviously, AgNO3 masking method is superior to HgSO4 masking method. However, when these two methods are used in pickled mustard wastewater, there is a COD value difference of 20 mg/L and HgSO4 masking method is more accurate. By considering the characteristics of the two methods above, a combined method is proposed, which AgNO3 is added equivalently according to the concentration of Cl - first, and then a few amounts of HgSO4 are added to prevent the free Cl - in wastewater. The facts show that combined method is more reliable.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的微量元素

[目的]旨在建立一种消解完全,同时测定茶叶中多种无机元素的方法。[方法]采用样品全自动消解前处理系统消解茶叶样品,用电感耦合等离子体发射光谱法测定13种茶叶样品及国家标准样品中的磷、钾、钙、镁、硫、铁、锰、铜、锌9种元素。[结果]结果表明：此方法的线性相关系数在 0.996-0.999之间,相对标准偏差小于5%。[结论]该方法简便、快捷,测定结果准确,为进一步研究茶叶的功效奠定了坚实的基础。     

Maximising methane production in stressed fermentation systems for swine production units

For economic reasons, digestion systems must be designed to allow the most compact plant. This forces heavy organic loading and relatively short detention times. Consequently, the digestion system is operating in the region approaching instability. An investigation into the effects on methane productivity of the method used to load anaerobic digesters has shown that when operating in regions approaching stress the method of loading plays a major role in maximising energy output. Since the digestion system is designed for steady-state loading, while the actual operating conditions are dynamic, the loading of the system actually varies greatly and is never at steady state. In loading the digestion system, two methods are available. Either Volatile Solids (VS) loading concentration will vary and loading volume remain constant or loading volume will vary and VS loading concentration remain constant. The choice of which operational method is used in a digestion system already operating under heavy loading greatly affects methane productivity. The internal energy usage of the plant also is affected. Results indicate that gross methane production is approximately 33% higher and VS reduction is increased by 28% for the fermentation plant operating with a varying detention time when compared to operating the same plant with a varying loading concentration.     

作物叶片蛋白质组提取与酶切方法比较研究

蛋白质组样品制备主要涉及蛋白质的提取和酶切处理,是蛋白质组学分析的限制环节之一。为了提高作物叶片蛋白质组样品制备的效率和重复性,系统比较了6种缓冲液（pH8.5 Tris-HCl酚、pH7.0磷酸盐、pH9.0碳酸盐、尿素/硫脲、pH8.0 Tris-HCl、pH4.5醋酸盐）和TCA-丙酮处理对水稻、小麦、大豆和玉米叶片蛋白质提取的影响,同时以小麦叶片总蛋白和牛血清白蛋白为样本,比较了传统方法和微波辅助方法的酶切效率。结果表明,TCA-丙酮处理的小麦和水稻样品采用尿素/硫脲方法能获得较高的蛋白得率,而玉米和大豆样品采用尿素/硫脲直接提取时蛋白质得率更高,同时,微波辅助酶切值得用于蛋白质组样品制备。本研究采用适当的蛋白质提取和酶切方法,有效提高了蛋白质的提取率和鉴定率,可为进一步深入开展作物叶片的蛋白质组学研究提供借鉴。