苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

南昌市蔬菜有机磷农药残留量调查

[目的]了解南昌市市售蔬菜有机磷农药残留量状况。[方法]分别于2004、2006、2008年夏季在定点区域随机采集194、190、140个蔬菜样本,应用酶抑制快速检测方法,进行了有机磷农药总残留量检测;2008年采用气相色谱法对酶抑制法超标的样本进行专项测定。[结果]2004、2006、2008年南昌市市售蔬菜有机磷农药超标率分别为37．6％、9．5％、3．6％;2008年对超标的蔬菜样品用气相色谱检测甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺这5种国家法规禁用有机磷农药含量,均未发现。[结论]蔬菜中有机磷农药总残留量的含量呈显著下降趋势。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

酶联免疫法测定水产品中氯霉素的残留量

[目的]探索水产品中氯霉素残留量的快速检测方法。[方法]采用酶联免疫法(ELISA)测定鱼、虾类水产品中氯霉素的残留量。[结果]检测的20个水产品中有1个阳性样品,其他样品均为阴性。ELISA方法的检出限为0.01μg/kg,平均回收率为76.1%~90.7%,相对标准偏差(RSD)≤3.21%,在0.025~1.600 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997 5。[结论]该检测方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于大批量水产品中氯霉素残留的快速检测。     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

高效液相色谱-荧光（HPLC-FD）检测定土壤和水中阿维菌素及其代谢产物残留量研究

[目的]建立快速、准确检测土壤和水中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的高效液相色谱测定方法。[方法]根据土壤和水样品成分的复杂性,研究设计出土壤和水样品的前处理技术,经三氟乙酸酐（TFAA）-N-甲基咪唑（NMIM）-乙腈（ACN）法进行柱前荧光衍生化后,在高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。[结果]该方法对土壤和水样品的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg/kg,在1~100μg/kg时,在土壤和水样品中的添加回收率范围分别为75.1%~106.7%和73.9%~88.7%;变异系数分别为5.91%~11.65%和8.60%~10.82%,达到残留分析要求。[结论]为监测环境中阿维菌素残留污染提供了一种有效方法。     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

中药材中多种有机磷农药残留量测定方法研究

[目的]建立气相色谱法同时测定中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、天麻、何首乌中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),以高纯氮气、空气、氢气为载气测定中药材中有机磷残留量,并进行分析。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～95%。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药残留测定技术的要求,可用于中药材多种农药残留量的同时测定。     

鲜食甜玉米中农药多残留快速测定

[目的]用气相色谱仪同步测定鲜食甜玉米中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等农药残留量。[方法]使用安捷伦6890N气相色谱仪配置双塔、双柱、双检测器对鲜食甜玉米中的多种类农药残留同时进样。[结果]25 min内26种农药完全分离并流出,实现快速定量定性。26种农药的加标回收率在76%~106%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~8.9%。在0.050~1.500 mg/L浓度范围内线性关系良好(R20.996)。[结论]该方法的准确度和精密度均满足农药残留分析要求,适用于鲜食甜玉米中的农药多残留的快速筛查与定性、定量分析。     

动态液相微萃取一气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药的研究

[目的]应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立蔬菜中3种有机磷农药（敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷）的分析方法。[方法]蔬菜样品经搅拌打碎取滤汁后,用优化后的动态液相微萃取提取,采用气相色谱法进行测定。[结果]通过优化,3种有机磷农药的线性范围均为0．50～5．00μg／ml,回收率为85．2％～104．4％,相对标准偏差（n=7）为1．0％～6．5％,检出限（3SIN）为0．095～0．160μg／g。[结论]该方法适合用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

2,4二-甲基-6-硝基苯酚(DMNT)分析的探讨

[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。     

TaqMan定量PCR检测水稻中外源基因含量

[目的]采用TaqMan定量PCR技术检测水稻中外源基因含量。[方法]采用TaqMan定量PCR技术以编码磷脂酶D基因PLD为内标准基因,检测转基因水稻中外源TT51-1的含量。利用DNA梯度稀释法分别求内标准基因PLD和TT51-1的C_t值与拷贝数对数值的标准曲线方程,并将得到的C_t值代入标准曲线方程求取样品中外源基因的拷贝数。[结果]内标准基因PLD标准曲线方程为y=-3.403x+39.939,R~2=0.993;TT51-1基因标准曲线方程为y=-3.35x+37.37,R~2=0.991,转基因含量为1.21%,不确定度为0.45。[结论]TaqMan定量PCR技术可以用于确定转基因作物外源基因含量。     

箭叶淫羊藿不同年龄茎上叶总黄酮含量比较

[目的]测定箭叶淫羊藿不同年龄茎上叶的总黄酮含量。[方法]采用乙醇提取法从箭叶淫羊藿一、二和三龄茎上叶中提取总黄酮,以淫羊藿苷为标准品配置标准溶液并绘制标准曲线,采用分光光度法测定样品的吸光度,根据标准曲线计算总黄酮含量。[结果]试验表明,仪器精密度和稳定性良好,供试品溶液在60 m in内较稳定。箭叶淫羊藿一龄茎上叶总黄酮含量较低,二、三龄茎上叶总黄酮含量较高且差异不大,三龄茎上叶总黄酮含量最高。其一、二和三龄茎上叶的总黄酮平均含量分别为61.240、66.194和66.912 mg/g,平均回收率分别为96.69%、98.33%和99.22%,RSD分别为0.59%、0.41%和0.33%。[结论]该研究为箭叶淫羊藿的开发和深入研究奠定了基础。     

饲料级磷酸盐中磷含量的快速测定方法研究

[目的]建立饲料级磷酸盐中磷的快速测定方法。[方法]采用分光光度法研究了磷酸盐中总磷含量的测定条件,并与国标方法进行比较测定了不同种类饲料级磷酸盐样品。[结果]优化后的测试条件为:测试波长420 nm,显色酸度控制在0.5~1.0 mol/L,显色温度不低于15℃,显色时间20~30 min。方法回收率97.5%~100.1%,比较2种方法测定各样品的结果,均满足标准要求。[结论]采用分光光度法测定饲料级磷酸盐中磷的含量,方法简单、快捷,可以满足标准要求的准确度和精密度。     

火焰原子吸收光谱法测定黄连中金属元素的含量

[目的]利用原子吸收光谱法测定黄连中金属元素的含量。[方法]使用HNO3～HClO4体系消解样品,并采用火焰原子吸收光谱法测定6种不同来源的黄连中的Mg、Fe、Mn、Cu和Zn等5种金属元素的含量。[结果]黄连中含有丰富的金属元素,其中Mg的含量最高,Fe、Mn和Zn含量相差不大,Cu的含量最低;加标回收率在100.10%～107.24%,相对标准偏差在0.19%～3.69%(n=6)。[结论]该方法快速、简便、灵敏,结果准确可靠,可用于黄连的质量控制及资源开发。     

大枣多糖铁的合成及其铁含量测定

[目的]从大枣中提取大枣多糖,然后与铁（Ⅲ）合成大枣多糖铁配合物（JPC）,建立JPC中铁含量的测定方法。[方法]采用热水浸泡法提取大枣多糖;在碱性条件下,大枣多糖水溶液与三氯化铁反应合成JPC;采用邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法测定JPC中铁（Ⅲ）的含量。[结果]JPC是深棕红色无定型粉末,JPC中铁（Ⅲ）的含量：邻菲罗啉分光光度法测定结果为19.76%,原子吸收光谱法测定结果为20.37%。[结论]邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

实验室条件下几种常见农药降解规律研究

[目的]研究不同储存条件下小白菜中残留农药的降解规律。[方法]以普通小白菜为材料,将其在1 000倍甲基对硫磷、乐果、敌敌畏、治螟磷、毒死稗和氰戊菊酯的混合稀释液中浸泡1 min,取出晾干后分别在CW（25℃,湿度55%RH）、LC（4℃,湿度60%RH）和DW（-24℃、70%RH）条件下保存,0、24、48、72 h后分别取样,测定各处理小白菜中农药的残留量。[结果]CW条件下毒死稗、敌敌畏、甲基对硫磷降解速度较快,24 h降解50%以上,72 h降解90%左右;LC和DW条件下毒死稗、敌敌畏、甲基对硫磷的降解速度较其他几种农药快,但较在CW条件下降解慢;DW条件下除毒死稗72 h降解率超过50%外,其他几种农药降解较慢,氰戊菊酯几乎没有降解。[结论]低温冷藏条件下,各农药降解速度均下降。     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。