复配剂中霜脲氰在马铃薯和土壤中残留动态研究

采用田间试验方法,研究了霜脲氰在马铃薯及土壤中的残留动态,应用液相色谱法测定了霜脲氰在马铃薯和土壤中的残留量。结果表明,霜脲氰在马铃薯和土壤中消解较快,半衰期分别为2．26d和5．75d,施药3240g ai·hm^-23次时,末次施药距收获间隔28d,霜脲氰的残留量在马铃薯中低于0．0098mg·kg^-1,在土壤中为ND-0．0100mg·kg^-1。该药属易分解农药（％〈30d）,按推荐使用剂量使用是安全的。     

噻菌茂在烟叶和土壤中的残留消解动态及安全性评价

为明确噻菌茂在烟草上使用后的环境安全性,建立了烟叶和土壤中噻菌茂残留的检测方法,并在山东和湖南两地开展了为期两年的噻菌茂在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留研究.结果表明,采用甲醇/水(70:30,V:V)提取,石油醚、二氯甲烷萃取,弗罗里硅土净化,高效液相色谱(HPLC-UV)测定,在0.01～5.0 mg· kg-1添加水平下,噻菌茂在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为90.50％～93.84％、88.19％～91.90％和88.34％～93.04％,相对标准偏差(RSD)分别为1.72％～2.79％、1.83％～4.13％、2.00％～2.71％.噻菌茂的最小检出量为1.4×10-12g,最低检出浓度分别为:鲜烟叶0.01 mg·L-1,干烟叶0.01 mg·L-1,土壤0.005 mg· L-1.田间试验结果表明,噻菌茂在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.85～3.44 d和2.77～3.26 d.噻菌茂可湿性粉剂按有效成分250 g·hm-2(推荐高剂量)和375 g·hm-2(1.5倍推荐高剂量)于烟草旺长期-成熟期兑水施药3～4次,烟叶中噻菌茂最终残留量随采收间隔时间的延长而呈递减趋势,距末次施药后间隔7d采收的烟叶中噻菌茂的残留量为1.102～4.230 mg· kg-1,21d残留量降为0.082～1.813mg·kg-1;而土壤中噻菌茂最终残留量均未检出(≤0.005 mg· kg-1).     

头孢噻呋在猪肌肉组织中残留HPLC检测方法的优化

头孢噻呋(Cettiofur)是第一个专门用于动物的头孢类抗生素,其抗菌活性强,药代动力学特征优良,毒副作用小,残留低。建立了盐酸头孢噻呋在猪肌肉组织中的高效液相色谱(HPLC)检测方法。结果表明建立的标准曲线相关性良好,肌肉中的平均回收率均在80%以上,日内变异系数均小于5.34%,日间变异系数均小于9.89%,方法具有较好的精密度。     

马铃薯及土壤中烯酰吗啉的残留及消解动态研究

烯酰吗啉(dimethomorph,DMM)是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂,广泛用于晚疫病等病害的防治。为合理将烯酰吗啉用于马铃薯晚疫病防治,采用液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)方法研究不同年份(2015、2016年)不同产地(宁夏回族自治区、黑龙江省)烯酰吗啉在马铃薯块茎、植株和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:2015年和2016年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为22.36 d(宁夏)、12.38 d(黑龙江)和3.69 d(宁夏)、28.88 d(黑龙江);在马铃薯土壤中的半衰期分别为231.05 d(宁夏)、6.48 d(黑龙江)和69.31 d(宁夏)、13.33 d(黑龙江)。烯酰吗啉施药剂量、次数和时间间隔不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同。施药量为1 345.5～2 018.2 g(a.i)/hm2,施药3～4次,施药间隔7 d,施药后14 d采收,收获马铃薯块茎中烯酰吗啉的残留量即均小于0.02 mg/kg,低于我国制定的马铃薯中烯酰吗啉最大残留限量值0.05 mg/kg。     

鸡蛋中头孢噻呋的残留检测技术研究

本试验建立了用高效液相色谱法测定鸡蛋中头孢噻呋残留的方法。鸡蛋样品经二硫赤藓醇提取,碘乙酰胺衍生,C18固相柱萃取净化,甲醇溶液洗脱,洗脱液氮气吹干,用流动相溶解,微孔过滤,HPLC分析。结果表明,用该方法测得鸡蛋中头孢噻呋的最低检测限为10μg/kg,回收率87%以上,日内、日间相对标准偏差小,能够满足鸡蛋中头孢噻呋残留检测技术要求。     

酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了酰胺唑在柑橘及土壤中的残留动态;应用GLC法测定了酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中的残留量。试验结果表明,酰胺唑及其代谢物在柑橘和土壤中消解较快,其半衰期分别为4.5～7.2d和3.7～5.0d;施药(霉能灵5%WP)83.3mg·L-1,使用3次,末次施药距收获间隔14d、28d,酰胺唑及其代谢物的残留量在柑橘肉中低于0.0084mg·kg-1,在土壤中为0.057～0.526mg·kg-1;该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐使用剂量使用是安全的。     

稻田土壤及水稻中噻虫嗪的残留检测与降解

噻虫嗪是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立了一 种测定稻田土壤和水稻中噻虫嗪残留量的高效液相色谱分析方法,并采用该方法检测了贵州开阳、黄平和桐梓3 地 噻虫嗪的残留动态,结果表明在0.05,10.00 mg/L 范围内,噻虫嗪的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关 系数为0.9994,噻虫嗪的最低检出量为1.0,10-10 g,在土壤,稻秆,糙米和谷壳中的最低检出浓度分别为0.004,0.001, 0.003,0.003 mg/kg,在添加水平为0.1~1.0 mg/kg 范围内,稻田土壤和水稻中噻虫嗪平均回收率分别为90.97%~ 100.32%,88.96%~100.32%,相对标准偏差分别为1.77%~2.93%,0.57%~3.05%噻虫嗪在贵州开阳,黄平和桐梓3 地 稻田土壤和水稻中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,其在水稻植株中降解迅速半衰期为1.73~2.14 d,在稻 田土壤中的降解速率比植株中的慢半衰期为2.79~3.03 d,属于易降解农药（t1/2 < 30 d）。     

噻呋酰胺240SC防治水稻纹枯病效果研究

于2012年开展了噻呋酰胺240SC防治水稻纹枯病效果研究。试验结果表明,噻呋酰胺240SC对水稻纹枯病具有较好的防治效果,且对水稻生长安全,增产效果明显。在大面积推广应用时,建议噻呋酰胺240SC用药量为300～360mL/hm2,在水稻纹枯病发病初期施药,重病田块第1次施药后10d左右再施药1次。     

24%噻呋酰胺悬浮剂防治水稻纹枯病的效果

24%噻呋酰胺悬浮剂(满穗)防治水稻纹枯病田间试验结果表明,用该药剂300 m l/hm2处理后7 d防治效果达85.14%,药后15d防治效果仍达82.50%,明显高于其他药剂处理,且对水稻安全无药害。     

噻呋酰胺处理种子防治水稻纹枯病试验研究

为探讨利用噻呋酰胺进行水稻种子处理以防治水稻纹枯病的可行性。通过室内毒力测定、盆栽试验和田间小区试验测定噻呋酰胺对水稻纹枯病菌的毒力、药剂拌种对种子的安全性及对水稻纹枯病的防效。结果表明,在水稻直播和育秧移栽2种栽培方式下,24%噻呋酰胺悬浮剂(SC)以不同比例拌种处理均能够有效预防水稻纹枯病的发生和危害。噻呋酰胺1.0～1.5 g/100 g种子拌种,对水稻发芽安全无药害,对抽穗期水稻纹枯病的防效为86.49%～94.03%,药剂持效期达110 d,而且收获稻谷中噻呋酰胺检测为未检出。说明采用噻呋酰胺进行种子处理防治水稻纹枯病是安全高效的。     

氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05～2.5mg·kg^-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%～94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型C_t=C₀e^-kt,消解半衰期分别为1.36～5.10 d和6.13～9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg^-1。     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全...     

抑食肼（RH-5849）在水稻及土壤中的残留检测和消解动态

采用田间试验方法,研究了抑食肼在水、土和水稻植株中的消解动态以及在收获水稻和土壤中最终残留量。样品采用乙腈提取、Al2O3柱净化、HPLC紫外分析测定。结果表明,方法的回收率为73.40%～107.5%,变异系数在3.60%～12.6%之间,方法的最低检出浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.02mg·kg-1,稻秆0.05mg·kg-1,谷壳0.05mg·kg-1,米粉0.05mg·kg-1。抑食肼在田水、土壤和水稻植株中的半衰期分别为2.5～2.7d,7.1～11d,9.4～10d。以300ga.i·hm-2和600ga.i·hm-2喷施抑食肼2次和3次,抑食肼在收获稻秆中的最终残留量在0.43～12mg·kg-1间,最后一次施药后15d最高残留为12mg·kg-1,30d最高为7.4mg·kg-1;谷壳中的最终残留量为0.58～10mg·kg-1,其中15d最高残留为10mg·kg-1,30d最高为3.6mg·kg-1;米粉中多数未检出(<0.05mg·kg-1),最高残留量为0.14mg·kg-1。抑食肼在稻秆、谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆、谷壳作为饲料有一定的风险。     

大豆植株及土壤中多菌灵残留分析方法的研究

建立多菌灵在土壤和大豆中的残留测定方法。样品以丙酮提取,三氯甲烷萃取,硅胶柱净化,液相色谱测定,最小检出量为0 5×10-9g。土壤、大豆鲜植株和子粒中多菌灵最低检出质量分数为0 002,0 005mg kg。添加标准样品的回收率和变异系数分别为91 82%、90 83%、88 59%和1 20%、1 48%、1 42%。     

精甲霜灵在热带气候土壤中的残留及消解动态研究

建立了精甲霜灵在土壤中的残留分析方法及其在热带气候下在土壤中的消解动态和最终残留.土壤样品经乙酸乙酯萃取,净化后采用毛细管气相色谱法一氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.在0.05、0.10、1.00mg·kg.3个添加水平,平均添加回收率分别为82.7%、89.4%、95.1%,变异系数分别为7.2%、8.3%、3.2%,符合农药残留分析的要求.结果表明.精甲霜灵在土壤中消解速度较快.测得在土壤中半衰期第一次2005年为3.49 d,第二次2006年为2.91 d:以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后2 d残留量均小于0.5 mg·kg-1分析结果表明精甲霜灵是一种使用安全的杀菌剂.     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.     

高特克在油菜及土壤中的残留降解

研究了农药高特克及其代谢产物在油菜和土壤中的降解规律。结果表明,高特克使用后,母体在植株和土壤中降解较快,并通过代谢产生高特克酸,以其母体和代谢产物总量评价其安全性,它在土壤和植株上半衰期分别为１７．２和５．２ｄ,按推荐剂量使用,在油菜籽中的最终残留低于０．１ｍｇ／ｋｇ。     

土壤中乙羧氟草醚残留分析方法及降解动态研究

利用气相色谱仪建立了土壤中乙羧氟草醚残留量的分析检测方法,并在实验室条件下研究了其在河南潮土、吉林黑土、江西红壤中的降解动态,为其环境和生态安全性评价提供重要的科学依据。结果表明:①土壤中的乙羧氟草醚残留物用丙酮-乙酸乙酯(1∶2,V/V)混合液提取,经弗罗里硅土SPE柱净化,浓缩后用气相色谱仪(带63Ni-ECD)进行检测;当添加浓度为0.01、0.05、0.5mg.kg-1时,添加回收率为86.9%～98.3%,标准偏差为1.50%～9.99%,最低检出量为1×10-12g,最低检出浓度为0.01mg.kg-1。②乙羧氟草醚在3种不同类型的土壤中降解速率大小依次为河南潮土>吉林黑土>江西红壤,降解速率常数分别为9.92×10-2、6.42×10-2和2.89×10-2,降解半衰期分别为7.0、10.8和24.0h,符合一级动力学方程。土壤pH值对乙羧氟草醚的降解有显著影响,乙羧氟草醚在碱性土壤中降解较快,在酸性土壤中降解较慢。根据国内农药在土壤中的残留性划分标准,乙羧氟草醚为易降解农药。