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本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0. 1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0. 004~0. 022mg/kg,相对标准偏差为1. 3%~16. 3%,回收率为72%~127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50~60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。 相似文献
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[目的]建立蔬菜中新农药残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法.[方法]试验通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以国家农业部新增加的7种敏感农药为研究对象,将供试蔬菜样品以0.1%醋酸的乙腈(V/V)作为溶剂,DiKMA ProElut提取试剂盒对样品进行3 min提取后,用DiKMA ProElut净化试剂盒净化,快速检测蔬菜样品中的农药残留.[结果]研究表明,优化的试验方法缩短了检测时间、减少了溶剂用量,7种农药的平均回收率为72%~123%,相对标准偏差为2.0% ~14.1%,检出限为0.0009~0.016 0 mg/kg.[结论]该试验建立的方法真正实现了蔬菜中农药残留的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测. 相似文献
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[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。 相似文献
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建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL-1时,回收率在60%~120%之间。523种农药在2~200μg·kg-1添加浓度水平回收率在65.1%~116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg-1或5μg·kg-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留... 相似文献
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QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%~120%,24种农药的检出限范围在0.000 2~0.009 mg/kg,线性范围0.025~0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%~10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 相似文献
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建立了番茄中18种农药残留快速检测的液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,QuEChERS(quick、easy、cheap、effective、rugged、safe)方法净化后,用LC/MS进行检测。结果表明,采用本研究方法检测18种浓度为0.006~0.100μg/mL的农药残留得到的回归方程线性良好,相关系数均在0.99以上;在不同添加水平下,回收率均在70.1%~128.9%之间,变异系数为0.2%~12.6%。由此可见,该方法快速、稳定,适合批量样品的检测分析。 相似文献
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利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了蔬菜中38种农药残留的检测方法。样品以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,氯化钠脱水,高速离心分层,提取液经氨基固相萃取小柱净化,利用HPLC-MS/MS进行测定。结果表明:38种农药在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.975~0.999;其中,豇豆和辣椒样品在0.01 mg/kg添加水平下回收率分别为72.6%~119.6%和76.5%~118.2%,在0.10 mg/kg添加水平下回收率分别为71.5%~119.4%和75.5%~119.2%,相对标准偏差均在10%以内;该方法的定量下限为0.002 mg/kg。经验证,该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际蔬菜样品中农药残留的测定,结果较为满意。 相似文献
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GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。 相似文献
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UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。 相似文献
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试验将血浆样品经乙腈盐酸水溶液提取,离心后经C18萃取柱净化,在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定,黏杆菌素的保留时间为1.55 min.测得黏杆菌素在血浆中的检测限为0.05μg·mL-1.在0.1、1、5μg·mL-1添加水平下,黏杆菌素A和黏杆菌素B的加标回收率在94.4%~98.2%和91.6%~101%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;黏杆菌素在0.1μg·mL-1到10μg·mL-1浓度范围内线性良好. 相似文献
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[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。 相似文献
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采用超高压液相色谱-四极杆串联质谱法建立了腹泻性贝毒(diarrhetic shellfish poisoning,DSP)、大田软海绵酸(okadaicacid,OA)和鳍藻毒素1(dinophysistoxin-1,DTX1)的检测方法。样品经80%甲醇提取后,经正己烷脱脂和C18固相萃取柱净化,采用Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以50%(体积分数)乙腈水(0.2%甲酸)溶液为流动相等度洗脱,电喷雾电离,在选择反应监测(SRM)模式下进行定性与定量分析。OA和DTX1在25~400μg/kg范围内线性关系良好,OA和DTX1最低定量限(LOQ,S/N>10)分别为5μg/kg和1μg/kg。样品平均回收率大于80%,相对标准偏差小于10%(n=6)。应用该检测方法研究了利玛原甲藻(Pivrocentrurn lima)产生的DSP毒素在文蛤(Meretrixmeretrix)体内累积与排出规律。结果表明,DSP在文蛤体内积累迅速,摄食48 h,贝类肌肉中和消化腺中的DTX1含量即超过了食用安全限量。文蛤消化腺中的毒素含量大约是肌肉中的10倍。经96 h排出实验,贝体内的DSP毒素排除量大于80%。 相似文献