低温固相反应在纳米材料制备中的应用

纳米材料传统的化学合成方法,由于大多发生在溶剂或者气相中,能耗高、时间长、环境污染较为严重,加之工艺复杂等限制,受到了严峻挑战。科研工作者于是将目光投向了节能、高效绿色的生产工艺——低温固相化学反应。广义地讲,凡是有固相参加     

响应面法优化微波固相合成鳕鱼皮胶原蛋白肽锌螯合物的工艺

以鳕鱼皮胶原蛋白肽和硫酸锌为原料,利用微波固相法合成肽锌螯合物.以微波时间、微波功率、胶原蛋白肽和硫酸锌质量比为自变量,肽锌螯合率为响应值,利用二次正交旋转组合试验和响应面分析法对合成条件进行优化.结果表明,最佳反应条件为:微波时间105 s,微波功率252 W,胶原蛋白肽和硫酸锌质量比3∶1,在此条件下,合成的鳕鱼皮胶原蛋白肽锌螯合物的整合率为29.34％,与模型的预测值29.33％接近.     

固相合成MnO_2纳米棒的电容性能及其PbO改性研究

本文采用表面活性剂(PEG-400)辅助固相氧化法制备了二氧化锰纳米棒。借助X-射线衍射测试(XRD)、红外光谱测试(FT-IR)和透射电镜(TEM)等对产物晶型结构、形貌大小等进行了分析。测试结果表明所得样品为α-MnO2,其平均直径为10～15nm左右,平均长度在100～150nm左右。通过循环伏安法和恒流充放电测试探讨了所得MnO2纳米棒的超级电容器性能,试验结果表明:电流为2.0mA时,所得电极的初始放电比容量为88F/g。掺杂2%PbO的改性MnO2具有更好的电容性能,当充放电电流为2.0mA时,该改性MnO2的放电比容量为109F/g,比改性前提高了约24%。     

基于金纳米团簇的比率型pH荧光探针制备及表征

在合成牛血清白蛋白(BSA)修饰的金纳米团簇(金簇)的基础上,将荧光素异硫氰酸酯(FITC)与金簇偶联,构建一种新型比率型p H荧光探针。当体系p H值在4.0~10.0之间变化时,FITC的荧光强度逐渐增加,而金簇的荧光强度基本保持不变。在p H为5.5~8.0之间,该探针对于p H具有良好的线性关系,线性方程为Y=1.72X-8.8,相对标准偏差为0.994,同时该探针在p H为6.0~9.0之间还具有良好的可逆性。此外,将此p H荧光探针与PK15细胞共培养,通过MTT实验证明该比率型p H荧光探针对细胞几乎没有毒性。     

纳米TiO_2光催化处理模拟苯胺废水的响应面优化试验

[目的]探讨纳米TiO2光催化处理模拟苯胺废水的最佳反应条件。[方法]采用纳米TiO2光催化降解模拟苯胺废水,以TiO2投加量、废水初始pH、光催化反应时间作为影响因素,采用Box-Behnken设计3因素3水平试验,通过响应面预测回归方程模型。[结果]回归模型线性度高,R2达到0.990 5,理论值与实际值差异小,证明了预测模型的可靠性。模拟苯胺废水降解的最优条件为:纳米TiO2投加量为100 mg/L,初始pH为8.0,光催化反应时间为60 min,此时苯胺去除率高达97.8%。[结论]该研究为苯胺废水的处理提供了理论依据。     

纳米 TiO2光催化处理模拟苯胺废水的响应面优化试验

[目的]探讨纳米TiO2光催化处理模拟苯胺废水的最佳反应条件。[方法]采用纳米TiO2光催化降解模拟苯胺废水,以TiO2投加量、废水初始pH、光催化反应时间作为影响因素,采用Box—Behnken设计3因素3水平试验,通过响应面预测回归方程模型。[结果]回归模型线性度高,R^2达到0．9905,理论值与实际值差异小,证明了预测模型的可靠性。模拟苯胺废水降解的最优条件为：纳米TiO2投加量为100mg／L,初始pH为8．0,光催化反应时间为60min,此时苯胺去除率高达97．8％。[结论]该研究为苯胺废水的处理提供亍理论依据。     

气相蒸发有限固溶合金制备的超微粉末中相生成规律的研究

采用感应电流加热蒸发了Pb-Sb,Fe-Cu和Al-Sn三种有限固溶合金系的母合金，制备出的超微粉末的粒度为纳米级，研究了超微粉末中的相生成规律和粉末颗粒的形貌及组织特征，得到如下结论：在制备的超微粒子中，组元间的相互作用关系遵循其在普通状态下的合金化原则，即若组元间在普通状态下不发生固溶或化合反应，则在超微粒子中也不会生成固溶体相或化合物相，制得的超微粉末为纯金属的混合物，但各个相的相对含量则随母合金成分的变化而改变。三种合金的超微粒子的形貌与其作为其组元的纯金属的超微粒子的形貌显著不同，存在不同衬度组织的粒子为两种纯金属相的混合物。     

反应液pH值对Nb,F双掺杂纳米TiO2的影响

以Nb2O5粉末和氢氟酸（HF）为掺杂源,以乳酸和三乙醇胺为螯合剂,按一定比例配制出不同pH值的钛溶胶反应液,之后通过水热反应制备出Nb和F双掺杂的TiO2纳米颗粒（NFT）.前驱体反应液的酸碱度（pH值）直接影响产物的晶相结构和禁带宽度.结果表明,反应液的酸性或碱性增强,使产物的结晶性能提高;如果反应液接近中性,产物的禁带宽度变窄.碱性环境下水热产物制备的光阳极组装的染料敏化太阳能电池比酸性环境得到的电池具有更高的转换效率.     

2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素的制备及温度响应性能研究

为制备出具有良好温度响应性能的多糖基温度响应材料,以羟乙基纤维素(HEC)为亲水性高分子骨架,利用醚化反应将疏水化试剂丁基缩水甘油醚(BGE)接枝到其骨架上,调节疏水基团丁基基团的取代度,使其具有合适的亲水亲油平衡,制备出具有温度响应性的2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素(HBPEC);运用核磁共振(¹HNMR)对HBPEC进行结构表征,研究了溶剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对HBPEC合成的摩尔取代度(MS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:HBPEC的最佳反应条件为m(H_2O)∶m(AGU)=6,n(NaOH)∶n(AGU)=1.8,反应温度为90℃,反应时间为9 h;不同取代度的HBPEC有不同的最低临界溶解温度(LCST),且最低临界溶解温度随着取代度的增加而下降,当HBPEC取代度从0.98增加到2.32时,最低临界溶解温度从44.6℃降低到24.1℃。研究表明,本研究中制备出具有温度响应性能的纤维素基功能材料,为功能材料在药物缓释、生物等领域的应用提供了新途径。     

2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素的制备及温度响应性能研究

为制备出具有良好温度响应性能的多糖基温度响应材料,以羟乙基纤维素(HEC)为亲水性高分子骨架,利用醚化反应将疏水化试剂丁基缩水甘油醚(BGE)接枝到其骨架上,调节疏水基团丁基基团的取代度,使其具有合适的亲水亲油平衡,制备出具有温度响应性的2-羟基-3-丁氧基丙基羟乙基纤维素(HBPEC);运用核磁共振(~1HNMR)对HBPEC进行结构表征,研究了溶剂用量、碱用量、反应温度和反应时间对HBPEC合成的摩尔取代度(MS)和反应效率(RE)的影响。结果表明:HBPEC的最佳反应条件为m(H_2O)∶m(AGU)=6,n(NaOH)∶n(AGU)=1.8,反应温度为90℃,反应时间为9 h;不同取代度的HBPEC有不同的最低临界溶解温度(LCST),且最低临界溶解温度随着取代度的增加而下降,当HBPEC取代度从0.98增加到2.32时,最低临界溶解温度从44.6℃降低到24.1℃。研究表明,本研究中制备出具有温度响应性能的纤维素基功能材料,为功能材料在药物缓释、生物等领域的应用提供了新途径。     

生物质燃料常温变径成型锥头研究

针对生物质常温闭式成型机的不足,本文引入了开式成型的概念,并在原有闭式成型机液压驱动设备的基础上,改进了成型腔.通过对生物质原料的力学分析,设计了开式成型的变径成型锥头.并使用小刨花、锯末等材料进行验证,探讨了对生物质常温变径成型机成型效果的影响因素,同时确定了较高成型质量时成型腔的压缩比范围.     

常温贮藏期间鸡蛋清流变特性和蛋白质成分的变化

以鸡蛋清为原料,探究在25 ℃贮藏期间蛋清中主要蛋白质含量和流变特性等指标的变化。结果表明:随着贮藏时间延长,卵黏蛋白含量显著(P<0.05)降低;S-卵白蛋白含量显著(P<0.05)增加,至28 d时含量达到(92.99±0.81)%;溶菌酶含量呈现显著(P<0.05)的先升高后降低的趋势,但其活力趋于下降。随着蛋白质含量的变化,蛋清的起泡性和乳化性呈现显著(P<0.05)的先增高后降低的变化,而泡沫稳定性和乳化稳定性则显著(P<0.05)降低。贮藏过程中蛋清的热变性温度与热焓值逐渐增高。在贮藏前期,蛋清的表观黏度增加,贮能模量(G')>耗能模量(G″),表现为流体的弹性性质;在贮藏后期,蛋清的表观黏度减小,G'相似文献   

富含辅酶Q10红曲固态发酵工艺的优化

【目的】以籼米为原料,优化富含辅酶Q10红曲的固态发酵工艺。【方法】采用Box-Benhnken试验设计和响应面分析法,以影响红曲色价和辅酶Q10含量的4个关键固态发酵条件(初始pH、接种量、籼米初始含水率、亚油酸添加量)为自变量,以红曲色价和辅酶Q10含量为响应值对上述4个关键发酵条件参数进行优化,并在此基础上探讨红曲分段控温发酵策略。【结果】初始pH、接种量、亚油酸添加量对红曲色价和辅酶Q10影响显著(P0.05),而籼米初始含水率对红曲色价和辅酶Q10影响不显著(P0.05),优化确定的红曲最佳发酵条件为:初始pH6.0,红曲霉接种量12%,籼米初始含水率50%,亚油酸添加量64mg/kg。辅酶Q10红曲固态发酵的温度控制策略为:30℃6d→34℃5d→28℃4d。【结论】在最佳发酵工艺条件下,所制红曲的色价、辅酶Q10含量分别为4 521.69U/g和387.23mg/kg,较优化前分别提高38.10%和80.01%。     

异丁酸酐室温均相改性甘蔗渣的研究

【目的】建立一种室温均相改性农林废弃物的方法.【方法】选用甘蔗渣为原料,在室温下,将其溶解在二甲基亚砜/1-甲基咪唑溶剂体系中,利用异丁酸酐为改性剂,对甘蔗渣进行了均相改性研究.【结果和结论】保持反应时间为180 min,将酸酐与甘蔗渣质量比从1∶1提高到6∶1时,甘蔗渣均相衍生化的反应得率由10.3%增加到49.2%;保持酸酐与甘蔗渣质量比为3∶1,将反应时间由15 min提高到45 min,反应得率由25.1%增加到27.4%,但进一步延长反应时间,反应得率略有下降,反应时间240 min时,反应得率降低至24.7%.利用FT-IR和CP/MAS13C-NMR分析发现,甘蔗渣与异丁酸酐发生了酯化反应,在甘蔗渣中引入了带有烷基的酯键基团.甘蔗渣中的碳水化合物和木质素分子均参与了化学反应.     

福寿螺和田螺的纤维素酶反应体系对不同pH和温度的响应

【目的】探讨福寿螺Pomacea canaliculata Lamarck和本地中国圆田螺Cipangopaludina chinensis Gray纤维素酶活性反应体系对不同pH和温度响应的差异.【方法】采用酶学分析法（羧甲基纤维素法）测定不同反应温度和pH对福寿螺和田螺肝脏与胃纤维素酶活性的影响.【结果和结论】福寿螺肝脏和胃纤维素酶的活性在不同pH和温度条件下均显著高于田螺,其中,不同pH(3.6～7.2)条件下福寿螺肝脏和胃纤维素酶活性分别是田螺的1.51～3.14和1.30～1.90倍;不同温度(30～60 ℃)条件下福寿螺肝脏和胃纤维素酶活性分别是田螺的1.16～1.56和1.32～1.77倍.在pH3.6～7.2、温度30～ 60 ℃的范围内,福寿螺和田螺肝脏、胃纤维素酶活性都呈先上升后降低的变化趋势,不同温度条件下福寿螺纤维素酶活性的变化幅度大于田螺,但2种螺纤维素酶活性随pH的变化差异不显著.福寿螺肝脏和胃纤维素酶适宜的pH范围分别为5.4～6.6和4.8～ 6.6,适宜的温度范围均为40～55 ℃;田螺肝脏和胃纤维素酶适宜的pH范围分别为5.4～6.0和4.8～6.6,适宜的温度范围均为40～50 ℃.福寿螺对外界环境的适应性更强.