SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析。百菌清、毒死蜱在0.05～1.0μg.mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg.mL-1浓度范围内呈现良好线性关系。方法平均回收率为85.3%～102.7%,RSD小于5%,检出限范围为0.005～0.132mg.kg-1。该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求。     

气相色谱法检测番茄果实中的嘧菌酯残留

嘧菌酯作为近年来开始引进到国内使用的杀菌剂,虽然具有毒性低、持效期长、活性高、杀菌谱广等优势,但是在使用过程中,病原菌会快速地对其产生抗性,且有研究表明嘧菌酯杀菌剂会污染浅表地下水资源,对水生动植物都有一定的危害。所以,与其他农药一样,嘧菌酯杀菌剂也具有一些负面作用。近年来,我国大力引进、推广嘧菌酯杀菌剂的使用,但是对其残留可能导致的危害、合格残留量等都缺乏深入的研究。为了促进我国农业产业健康发展,保证食品安全,必须对食物中的嘧菌酯残留进行检测。以番茄为例,探讨采用气相色谱法检测番茄中的嘧菌酯残留。     

农药残留的常用分析方法

结合农药残留分析的重要性,主要综述了农药残留检测的常用方法,包括酶抑制法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱、液相色谱-质谱法,并对农药残留检测的发展前景进行了展望。     

蔬菜水果清洗剂对农药残留洗除率的测定及效果

由于甲醇－丙酮是农药残留测定使用最普遍的提取溶剂,并有着很高的提取效率,因此,假定蔬菜水果表面的化学农药能被甲醇－丙酮全部洗 除。通过测定蔬菜水果农药残留总量、洗涤剂洗后残留量和甲醇－丙酮洗后的残留量,就可计算出洗涤剂的洗涤效率。洗涤试验表明,所研制的蔬菜水果专用清洗剂对表面残留农药有着较好的洗涤效率,其平均值超过７０％。     

嘧菌环胺·异菌脲可湿性粉剂在葡萄和土壤中的残留消解动态及风险评估

通过对嘧菌环胺·异菌脲可湿性粉剂在葡萄和土壤中开展两年两地的残留消解和最终残留试验,旨在为该农药在生产上的使用及有效控制提供合理数据。本文依据《农药残留试验准则》设计田间试验方案并实施,利用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)对葡萄和土壤样品中的嘧菌环胺和异菌脲进行检测,对残留量用农药风险商和危险商公式计算。结果显示,嘧菌环胺在葡萄和土壤中的消解半衰期是6.6~11.2 d,异菌脲在葡萄和土壤的半衰期是1.7~18.7 d。结果表明,当采收间隔期7 d时,嘧菌环胺和异菌脲的残留量均低于我国规定的最大残留限量值,其风险商和危险商均小于100%,在可控风险范围之内。因此,嘧菌环胺·异菌脲可湿性粉剂在葡萄的生产中使用是安全的。     

气相色谱法对茶园土壤中3种农药残留量的检测

通过对来自六种不同茶园土壤的三种农药残留量的监测,对茶园环境质量现状进行了较系统的调查,并进行了茶园的污染评价。本研究以丙酮为提取剂,样品经提取和浓缩后,采用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测农药残留,外标法定量。不同种类茶园土壤的农药残留量是不同的。用气相色谱法分析茶园土壤中农药残留,全面了解茶园中拟除虫菊酯类农药残留量现状,有利于更好地采取行之有效的措施降低农药残留量,对促进茶叶的出口贸易也起到重要的作用。     

气相色谱法测定10种水果基质中唑酮草酯残留量

本文建立了采用带电子捕获检测器的气相色谱法测定水果中唑酮草酯残留量的分析方法。样品经过乙腈涡旋提取,弗罗里硅柱固相萃取柱净化,电子捕获检测器的气相色谱测定。在0.005~0.5 mg/L的范围内,唑酮草酯的峰面积与其浓度呈良好线性,唑酮草酯方法定量限为(LOQ)0.01 mg/kg,添加回收率为83.69%~116.18%,相对标准偏差为1.89%~11.86%。该方法简单、高效和准确度好,能够满足水果中农药残留分析和唑酮草酯最大残留限量(MRL)的要求。     

果蔬农药残留检测样本制备与质量控制技术研究

农药残留是影响果蔬质量安全的重要因素。本文结合实验室工作经验,根据蔬菜水果主要农药残留检测方法标准和相关法律法规的要求,介绍了农药残留检测样本的制备、保存及处置的操作方法和注意事项,同时对蔬菜水果农药残留检测样本的制备及其质量控制技术进行了探讨。     

茶树油清除豇豆农药残留的效果

为研究茶树油清除果蔬农药残留的效果,该试验选取豇豆为供试材料,以不同浓度的茶树油和水溶性茶树油等清洗处理,利用气相色谱和气相色谱-质谱联用检测豇豆内有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类的农药残留量,计算农药清除率。供试7种农药中,水胺硫磷、马拉硫磷、氧乐果、三唑磷、毒死蜱、氯氰菊酯和速灭威在豇豆中的初始浓度分别为:20.395、1.690、6.524、10.719、0.160、12.104和23.057mg/kg。茶树油处理后检测结果表明,茶树油具有清除残留在豇豆中农药的能力,清除效果随茶树油浓度增加而增强;清除有机磷类农药效果较拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药明显。茶树油比去离子水、市售果蔬农残清洗剂清除农药残留效果显著,同时,相同浓度的水溶性茶树油比相应茶树油清除农药残留能力强。0.8%水溶性茶树油清除效果最佳,清除率分别为水胺硫磷80.48%,马拉硫磷94.54%,三唑磷82.79%,毒死蜱84.58%,氧乐果72.20%,氯氰菊酯80.51%,速灭威72.21%。通过研究结果可知,茶树油可作为有开发前景的果蔬清除剂。     

梨中腈苯唑残留消解动态及其急性膳食摄入风险研究

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测梨中腈苯唑残留的定量检测方法,分析了以144 mg/kg剂量喷施腈苯唑后其在梨果实中的残留消解动态,并对不同人群的急性膳食摄入风险进行了评估。结果表明,所用方法稳定性、重复性和灵敏性均可满足检测要求,腈苯唑在梨果实中的降解动态符合一级动力学指数模型,其消解半衰期分别为9.5 d和12.2 d。对我国不同人群通过食用梨摄入不同残留浓度腈苯唑的急性风险进行评估,结果显示,不同采样间隔的梨果实内腈苯唑残留浓度对不同人群的急性膳食风险(%ARfD)均在可接受范围内,施药后2 h,2~6岁儿童的%ARfD最高,为19.00%,之后逐渐降低;在45 d,不同人群的%ARfD均远低于100%,急性风险极低。     

杭州城区蔬菜地农药残留现状与评价

采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定了杭州市城区蔬菜地中农药残留量,并进行了评价。结果表明:杭州市城区蔬菜地中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类农药残留量为ND～0.19mg·kg-1、ND～0.238mg·kg-1、ND～0.013mg·kg-1,检出率为52.4%、33.3%和28.6%。其中有机氯类农药达到国家土壤环境质量标准(GB15618—1995)二级以上,符合无公害蔬菜产地环境要求;根据加拿大残留限量标准评价有机磷类农药,超标率为14.3%;拟除虫菊酯类农药对土壤造成的污染不论是残留量还是检出率都小于前2类农药。     

Effects of tea tree oils on removing pesticide residue in cowpea

为研究茶树油清除果蔬农药残留的效果,该试验选取豇豆为供试材料,以不同浓度的茶树油和水溶性茶树油等清洗处理,利用气相色谱和气相色谱-质谱联用检测豇豆内有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类的农药残留量,计算农药清除率。供试7种农药中,水胺硫磷、马拉硫磷、氧乐果、三唑磷、毒死蜱、氯氰菊酯和速灭威在豇豆中的初始浓度分别为：20.395、1.690、6.524、10.719、0.160、12.104和23.057 mg/kg。茶树油处理后检测结果表明,茶树油具有清除残留在豇豆中农药的能力,清除效果随茶树油浓度增加而增强;清除有机磷类农药效果较拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药明显。茶树油比去离子水、市售果蔬农残清洗剂清除农药残留效果显著,同时,相同浓度的水溶性茶树油比相应茶树油清除农药残留能力强。0.8%水溶性茶树油清除效果最佳,清除率分别为水胺硫磷80.48%,马拉硫磷94.54%,三唑磷82.79%,毒死蜱84.58%,氧乐果72.20%,氯氰菊酯80.51%,速灭威72.21%。通过研究结果可知,茶树油可作为有开发前景的果蔬清除剂。     

重庆产地蔬菜农药残留调查及健康风险评价

2017年,对重庆近郊产地蔬菜(普通白菜、豇豆、菜豆、番茄、黄瓜)中的19种农药残留水平进行了分析,并采用兽药残留风险排序法与食品安全指数分析法对农药残留的健康风险进行评价。结果表明,烯酰吗啉、吡虫啉、氯虫苯甲酰胺、甲霜灵、腐霉利、哒螨灵的检出率居于前六位,且显著高于其他农药。根据GB2763-2016最大残留限值(MRL)判断,有9个菜豆样品治螟磷超限;有4个普通白菜超限,超限的农药分别为氟虫腈、毒死蜱、氧乐果、氯氰菊酯;豇豆、番茄各有1个样品超限,超限农药分别为氧乐果、苯醚甲环唑。根据兽药残留风险排序矩阵法评价,治螟磷、哒螨灵、阿维菌素、氟虫腈属高风险农药残留。根据农药残留安全指数分析法评价,氧乐果、氟虫腈对人体健康存在高风险,哒螨灵、治螟磷、烯酰吗啉对人体健康存在风险,但处于可接受范围内;其他农药对人体健康风险可忽略。综合两种评价方法得到的结果,为保证重庆产地蔬菜质量安全,应重视禁用农药治螟磷、氧乐果、氟虫腈的监管使用,还应重视哒螨灵、烯酰吗啉、阿维菌素、苯醚甲环唑、氯氰菊酯、氯虫苯甲酰胺、甲霜灵、腐霉利引起的食用风险。     

扑菌唑50％WP在蘑菇和土壤中的残留动态研究

为了制订扑菌唑在蘑菇上安全使用标准,采用温室试验的方法,研究了扑菌唑在蘑菇和土壤中的残留动态,应用GLC法测定了扑菌唑在蘑菇和土壤的残留量。2年的试验结果表明,扑菌唑在蘑菇和土壤中消失较快,其半衰期分别为1．5－4．3d和7－10d。按推荐剂量使用,在蘑菇中的最终残留量低于0．0017mg/kg。     

食品中农药残留检测技术进展

食品农药残留检测的方法可分为常规仪器检测和快速检测.常规的农药残留分析方法如质谱法、气相色谱法、液相色谱法等.常规检测手段不能满足样品现场快速检测的要求,迫使人们运用新的原理和方法去开发特异性强、方便快捷、灵敏度高、准确安全的快速检测新技术.因此,近几年在各个领域展开了农药残留快速检测技术的研究,目前研究和应用较多的农药残留快速检测技术主要是酶联免疫分析法和酶抑制法.     

高温季节蔬菜施用有机磷农药残毒残留试验研究

为摸索夏季病虫高发季节蔬菜喷施有机磷农药后的农药残毒、残留变化情况,通过在夏季高温少雨和高温多雨2种不同天气下进行的蔬菜施用毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷等农药试验,于施药后1～18d进行定期取样,用农药残毒速测仪和气相色谱进行检测。农药残毒检测结果:不同农药、不同蔬菜的农残抑制率差别很大,三唑磷、丙溴磷农残抑制率大于70%,持续时间长,毒死蜱较短,乙酰甲胺磷农残抑制率低于70%;蕹菜持续时间长,辣椒持续时间居中,豆角持续的时间最短。农药残留量随着药后时间的延长而降低,降雨对丙溴磷残留有较大影响。     

对国家标准GB2763-2014中多菌灵、苯菌灵和甲基硫菌灵残留规定存在问题分析

根据我国多菌灵、苯菌灵和甲基硫菌灵的农药登记使用情况,对照国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和日本等的农药残留规定,分析指出了GB 2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中有关多菌灵、苯菌灵和甲基硫菌灵在食品中的残留物定义和最大残留限量(MRLs)规定存在的问题,建议在GB 2763中规定苯菌灵和甲基硫菌灵残留定义同多菌灵,规定食品中多菌灵残留为多菌灵、苯菌灵和甲基硫菌灵残留量之和,使GB 2763规定更合理可行。     

食用菌农药残留检测方法研究现状探讨

介绍了均质提取、超声提取、加速溶剂萃取、固相萃取净化、凝胶渗透色谱净化和Qu ECh ERS等6种技术在食用菌农药残留检测前处理中的应用,以及气相色谱法和高效液相色谱法两类检测技术在食用菌农药残留检测方面的应用,并比较了各种检测技术方法的优缺点,探讨了食用菌农药残留检测方法的未来发展趋势。     

蔬菜中农药残留检测方法研究进展

对蔬菜中农药残留的前处理方法及检测方法进行了综述。固相萃取法(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、毛细管气相色谱(CGC)、高效液相色谱(HPLC)及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要方法。     

农药残留量色谱分析进展

在近两年中,农药残留量分析方法的动向,没有出现开创性的局面。人们似乎在试用质谱/质谱联机,来补充气相色谱/质谱联机,用以鉴定痕量农药代谢物和杂质。样品处理的自动化,毛细管气相色谱和高效液相色谱的使用,在所评论的文献中已有报导。供高效液相色谱法专用的检测器已取得一些