HPLC法测定不同采收期朝鲜淫羊藿茎中淫羊藿苷的含量

目的:对中药淫羊藿中淫羊藿苷的含量分析进行方法学研究,并测定淫羊藿的不同采收期样品茎中淫羊藿苷的含量。方法:采用HPLC技术对7个采收期品种8个样品进行测定,以ODS-C18(4.6mm×250mm,5um)柱为分析柱,流动相为乙腈:水(30:70)流速1 ml/min,UV检测波长270nm。结果:本方法测定淫羊藿苷在0.1～1.4mg/ml范围呈良好的线性关系,不同采收期的淫羊藿茎其淫羊藿苷的含量为0.01667%～0.30985%。结论:由于采收期不同淫羊藿茎中淫羊藿苷的含量差异较大。     

黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量测定

目的建立黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量测定方法,为黄连解毒颗粒质量标准研究提供参考。方法采用高效液相色谱法,同时对黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷进行含量测定,采用Sepax_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(27∶73)为流动相,检测波长为345nm,柱温30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.07~1.06μg,r为0.9993,回收率为98.53%(RSD=1.48%,n=6)。黄芩苷的线性范围为0.55~0.99μg,r为0.9996,回收率为99.24%(RSD=1.65%,n=6)。结论该方法准确、简单、可靠,可以用于黄连解毒颗粒质量控制。     

响应面法优化连翘叶中连翘苷提取工艺研究

通过单因素试验研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和提取次数5因素对连翘叶中连翘苷得率的影响.在单因素试验的基础上,采用四因素三水平的Box - Behnken Design (BBD)中心试验设计研究响应值以及最佳变量的组合,得出连翘叶中连翘苷提取的二次回归方程.通过响应面法综合评价提取连翘叶中连翘苷的最佳条件为80％乙醇、料液比1∶14、83℃、2h,在此条件下的连翘苷得率为0.3895％.     

白城产防风中3种活性成分含量测定

目的 建立HPLC法测定防风中升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法.方法 采用AlltimaTM C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～5min,40％A;5～20min,40％→50％A.流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20...     

HPLC法测定不同采收期刺五加叶中丁香苷的含量

目的为了制定刺五加的质量标准提供参考数据。方法利用Alltech高效液相色谱仪对不同采收期刺五加的丁香含量进行测定。色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5um);测定丁香苷的流动相为乙腈:水(20:80);体积流量:1ml/min;柱温:室温;检测波长:265nm。结果丁香苷在0.1-2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。结论本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加中丁香苷的含量测定,为进一步研究刺五加成分及其药理作用提供了参考数据。     

RP-HPLC法测定淫羊藿软胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立测定淫羊藿软胶囊中淫羊藿苷含量的RP-HPLC方法。方法采用Waters Symmetry C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速1.0mL·min^-1,等度洗脱,检测波长300nm,柱温30℃。结果淫羊藿苷在4.03~30.225μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=32.127C-5.2678(r=0.9998);加样回收率(n=6)为99.184%;含量测定结果为9.09mg·g^-1。结论经方法学验证,该法可作为淫羊藿软胶囊质量控制的方法。     

淡豆豉中多指标成分的含量测定方法研究

建立淡豆豉中多指标成分含量测定方法,采用HPLC法同时测定淡豆豉中大豆苷元和染料木素含量,UV法测定总异黄酮含量。色谱条件:Agilent HC-C18色谱柱(250×4.6 mm,5.0μm);甲醇-0.1%冰醋酸(50∶50)为流动相;流速1 mL.min-1;检测波长261 nm;柱温30℃;进样量10μL。紫外分光光度计采用261 nm波长测定淡豆豉提取液的吸光度值。结果表明:大豆苷元和染料木素色谱峰的分离度良好,淡豆豉中大豆苷元、染料木素的保留时间分别为9.79和14.87 min,峰面积积分值与进样量呈良好的线性(r>0.9999),平均回收率分别为98.90%和100.53%。总异黄酮含量测定线性范围为1.44～7.20μg.mL-1,平均回收率为102.26%。该法简便易行,能够用于评价淡豆豉质量。     

东北地区野生赤芍质量的分析评价

目的本文研究了东北地区野生赤芍中4种有效成分含量的差别。方法采用高效液相色谱法,《中华人民共和国药典》2010版一部附录XD挥发油测定法和附录XA水溶性浸出物测定法,以及紫外分光光度法,比较了芍药苷、水溶性浸出物、挥发油以及多糖含量的差别,并对药材质量的差异性进行分析。结果不同产地赤芍中的4种有效成分均有显著性差异,但是,它们都符合《中国药典》标准。结论东北地区的赤芍药材都符合《中国药典》标准,它们可以增加赤芍药材的供应量,做到既经济又有效。     

RP-HPLC测定委陵菜中槲皮素含量研究

[目的]建立测定委陵菜中槲皮素含量的方法.[方法]采用Zorbax SB C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(50∶50∶0.04),检测波长为360 nm,测定委陵菜中槲皮素含量.[结果]槲皮素在0.2～2.1 μg/mL(r=-0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系(n=6);样品平均回收率(n=9)为99.4％,RSD为2.57％.[结论]建立的方法简便、快速、准确,重现性好,可用于委陵菜中槲皮素含量的测定.     

淡豆豉炮制工艺中加入人参对大豆异黄酮含量的影响

通过比较在传统的淡豆豉(黑豆、黄豆)发酵工艺中加入人参后大豆异黄酮的含量变化,考察人参在淡豆豉发酵过程中对大豆异黄酮含量的影响。以大豆苷、染料木苷和染料木素为测定指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5);流速0.5 mL.min-1;检测波长260 nm。结果以黄豆为原料发酵的淡豆豉,加入人参后大豆苷和染料木素的含量显著升高,染料木苷显著降低;以黑豆为原料发酵的淡豆豉,加入人参后大豆苷的含量显著降低,染料木苷和染料木素的含量显著升高。因此,淡豆豉传统发酵工艺中加入人参后,大豆异黄酮含量变化因原料不同而异。     

HPLC法测定人参脂溶性成分中亚油酸含量

建立HPLC法测定人参脂溶性成分中亚油酸的含量。采用Agilent TC C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(65∶35,v∶v)为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样体积为10μL,柱温为25℃。结果亚油酸浓度在5.25~525μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.59%,RSD值为1.54%。表明该方法操作简单、稳定可靠,适用于人参脂溶性成分中亚油酸的含量测定,为人参脂溶性成分的研究提供依据。     

HPLC比较朝鲜淫羊藿不同炮制品中淫羊藿苷及总黄酮的影响

比较三种炮制方法对朝鲜淫羊藿中主要成分淫羊藿苷及总黄酮的含量。采用HPLC比较淫羊藿苷的含量。以ODS-C18(4.6mm×250mm,5um)柱为分析柱,流动相为乙腈:水(30:70)流速1 ml/min。UV检测波长270nm。采用紫外分光光度仪比较总黄酮的含量。以淫羊藿苷为标准品,在270nm下测定吸光度,计算朝鲜淫羊藿中的总黄酮的含量。HPLC测定淫羊藿苷在0.1～1.4mg/ml范围呈良好的线性关系。紫外分光光度仪在0.222mg～0.518mg范围内,淫羊藿苷mg数与吸光度A值线性关系良好,平均回收率为101.60%,RSD=2.47%,r=0.9991。淫羊藿饮片经加热炮制后其活性成分淫羊藿苷及总黄酮均有不同程度的下降,说明加热可能促使淫羊藿苷及总黄酮分解。     

RP-HPLC测定更年宁中黄芩苷的含量

目的建立更年宁中黄芩苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC,色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长:280nm;流速:0.8ml/min;柱温:40℃。结果黄芩苷在0.1024～0.9216μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.72%,RSD%=0.17%。结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于更年宁的质量控制。     

大豆苷元及其苯磺酸酯衍生物对肺癌细胞增殖和凋亡的影响

为研究大豆苷元及其3种苯磺酸酯衍生物对非小细胞肺癌细胞的增殖和凋亡的影响,利用CCK-8检测大豆苷元及衍生物处理A549、H1299和HELF细胞后细胞活性的时间-效应关系和剂量-效应关系,并通过Tunel流式细胞术检测衍生物B处理的细胞凋亡情况,RT-qPCR分析TP53和Caspase9 mRNA表达。结果表明:在1.0×10~(-5)～1.0×10~3μmol·L~(-1)浓度范围时,加入大豆苷元的浓度每增加10倍,肺正常HELF细胞的活性增加16.11%[95%CI 13.74,18.49](P0.001),肺癌A549与H1299细胞活性则分别降低3.26%(P0.001)、3.33%(P0.001);加入衍生物B的浓度每增加10倍,HELF细胞的活性增加9.92%(P0.001),A549和H1299细胞活性降低5.23%(P0.001)、4.32%(P0.001)。10μmol·L~(-1)大豆苷元浓度下,作用时间每延长1 h,HELF细胞活性增加1.87%(P0.001),A549和H1299细胞活性分别降低1.30%(P0.001)、1.75%(P0.001),苯磺酸酯衍生物B对HELF细胞活性增加1.72%(P0.001),A549和H1299细胞降低1.46%(P0.001)、2.07%(P=0.001)。10μmol·L~(-1)的衍生物B处理6 h后,HELF细胞相对数量增加了42.66%(P=0.03),A549和H1299细胞相对数量减少20.67%(P=0.035)、18.33%(P=0.043)。衍生物B促进A549和H1299细胞的凋亡的作用约为对照组的1.15倍(P0.001)、1.24倍(P=0.001),抑制HELF细胞的凋亡作用为对照组的0.84倍(P=0.005),10μmol·L~(-1)衍生物B处理时肺癌和肺正常细胞的TP53和Caspase9的mRNA表达比对照组高。研究表明:大豆苷元及其3种苯磺酸酯衍生物能够抑制肺癌细胞的增殖活性的同时,增加肺正常细胞增殖活性,大豆苷元苯磺酸酯衍生物B能促进肺癌细胞凋亡并抑制肺正常细胞凋亡,其机制可能与通过P53通路诱导癌细胞凋亡有关。     

HPLC测定壮肾安神胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立壮肾安神胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用HPLC,色谱柱:Dikma Technologies C18(Φ4.6×200mm,5μ);流动相:乙腈-水(30:70);流速:0.6ml/min;柱温:30℃;检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.0642~1.284μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.80%;RSD%=0.33%。结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于壮肾安神胶囊的质量控制。     

HPLC测定调经祛斑片中芍药苷的含量

目的：建立调经祛斑片中芍药苷的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Shim-pack柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）;梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长：230nm。结果：芍药苷线性范围为0.1～2.0μg,r=0.9999;平均回收率为99.12%,RSD=0.63%。结论：该方法准确,简便,易行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立骨松宝滴丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC,色谱柱:KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:270nm;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:淫羊藿苷在0.24～1.44μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.62%,RSD为1.07%(n=6)。结论:本方法简便可行、准确、可靠,适用于骨松宝滴丸的质量控制。     

HPLC—ELSD测定益气养血口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立益气养血口服液中黄芪甲苷含量的测定方法、[方法]采用超声提取方法,利用高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测,流动相：乙腈一水（35：65）。[结果]黄芪甲苷在4．06～8．12μg范围内呈线性,平均回收率为96．44％,相对标准偏差为1．24％。[结论]由结果证明,本方法简便、准确,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。     

舒脉康合剂质量标准研究

目的建立舒脉康合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄芪、续断、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC法对黄芩中黄芩苷进行含量测定。结果薄层色谱鉴别显示斑点清晰,阴性无干扰;黄芩苷在0.06~0.6μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.3%。结论该方法准确可靠,操作简单,可用于舒脉康合剂的质量控制。     

液相色谱测定甘蓝中的吡虫啉

用高效液相色谱测定吡虫啉在甘蓝中的残留动态及最终残留量。样品用乙腈提取,V甲醇∶V二氯甲烷=5∶95,经氨基柱净化,过0.45μm膜,经液相测定。结果表明,吡虫啉在甘蓝中的半衰期T(1/2)∶海南4.14d、4.86d;北京T(1/2)3.03 d、4.48 d。该方法的添加回收率为87.9%、88.6%、107.9%,在样品中的最小检出浓度为0.005 mg/kg。