新型脲嘧啶类化合物的合成及其除草活性

为了发掘具有良好除草活性的新型化合物,以6-三氟甲基-1-取代脲嘧啶为原料,在无水碳酸钾条件下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,使用硫酸二甲酯进行甲基化,合成了4个3-甲基-6-三氟甲基-1-取代脲嘧啶类化合物.并采用油菜平皿法和稗草小杯法对所合成的化合物除草活性进行研究.结果表明:合成的目标化合物均通过1H NMR确认;在浓度0.1 g/L时,化合物b[3-甲基-1-(3,4--氯苄基)-6-三-氟甲基脲嘧啶]对稗草株高抑制率为67％,化合物a[3-甲基-1-(4-氟苄基)-6-三氟甲基脲嘧啶]对油菜根长抑制率为19％.     

豆田除草剂氟黄胺草醚的合成技术

氟黄胺草醚是一种重要的除草剂,以间羟基苯甲酸和3,4二氯三氟甲苯为起始原料,经过醚化、硝化和酰化三步反应合成氟黄胺草醚,总收率79.04%,产品纯度91.4%,研究了氟黄胺草醚的合成工艺,试验表明:当温度为75-80℃,反应时间为3.5-4.5h,摩尔配比为三氟羧草醚∶甲基磺酰胺∶三氯氧磷=1∶1.03∶1.62,该产品的收率可达91.7%,对合成的氟磺胺草醚经过精制处理,纯度为98.5%,各批次的质量和收率都较稳定,因此该生产工艺可以降低成本,适于工业化生产。     

5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺的合成新方法

5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺是一种具有较高应用价值的含氟芳香类有机中间体,是生产一些农药的关键中间体。以5-氯-2-氟苯胺为起始原料,经碘代、乙酰化保护、三氟甲基化和脱乙酰化4步反应,以较高收率得到了5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺中间体。合成过程中所得产物均经1H-NMR确定其结构。该方法原料廉价易得、操作简单、收率较高,具有潜在的开发应用价值。     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。     

1,3,4-(口恶)二唑并1,2,4-三唑类双杂环的合成

采用生物活性基团拼接的分子设计方法, 将两类活性杂环N-多氟烷基-4-苯基-5-对碘苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮和N-多氟烷基-5-对碘苯基-1,3,4-(口恶)二唑-2-硫酮以Sonogashira偶联的方式进行拼接,设计并合成了几个新型双杂环化合物,其结构经过1HNMR,19FNMR,IR和MS谱以及元素分析确证.     

高效杀虫剂原料2，6-氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6二氯苯甲腈法合成2,6二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为：DCBN／KF为1.0：2,8,反应前期温度170～180℃,时间2h;反应后期温度230～240℃,时间4h,该条件下,反应产率为88％～90％。水解反应的最佳工艺条件为：硫酸浓度85％,反应温度70℃,反应时间4h,该条件下,水解产率为98．4％。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为：反应温度60～70℃,反应时间2h,溴用量16．5～17．0g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5％,且易于实现工业化。     

立体选择性合成β-全氟烷基-α-氟-α,β-不饱和酸酯

(α-氟-α-乙氧羰基)甲基膦酸二乙酯在正丁基锂作用下,生成二乙氧膦酰基和乙氧羰基稳定的碳负离子;该碳负离子对全氟酸酐进行亲核取代反应得到全氟酰基膦酸酯;不需分离,直接用不同的Grignard试剂进攻原位产生的全氟酰基膦酸酯,立体选择性地合成以Z-式或E-式为主的β-全氟烷基-α-氟-α,β-不饱和酸酯,总产率为43%~80%.     

氟罗沙星-铜络合物与DNA的电化学研究

采用单扫描法和循环伏安法研究了氟罗沙星-铜-DNA三元体系的电化学行为,建立了利用电活性物质氟罗沙星-铜测定DNA的新方法。在0 05mol/L、pH=7 12的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,氟罗沙星-铜络合物在-0 36V(vs.SCE)处产生一个不可逆的并具有吸附性质的还原峰,DNA的加入使其峰电流降低,但峰电位不变。在最佳实验条件下,峰电流的差值(Δip)与DNA的浓度成正比,小牛胸腺DNA的线性范围为5 0×10-7～2 0×10-5g/mL,检出限为8 0×10-8g/mL。采用本方法测定了合成样品中DNA的含量,结果满意。     

N-酰基-N-(2,3,4-三氟苯胺基)丙酸酯的合成和杀菌活性研究

采用重氮化和卤素交换法制备了2，3，4-三氟苯胺，然后与α-溴丙酸酯反应合成N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯，再与7种不同的酰氯缩合制备N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯。其生物活性试验表明，N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯对小麦纹枯病和瓜类灰霉病有良好的抑制作用。     

甲基化-β-环糊精·三氟氯氰菊酯包合物的制备及田间药效试验

[目的]研究甲基化-β-环糊精·三氟氯氰菊酯包合物的制备及田间药效。[方法]用液相法制备甲基化-β-环糊精·三氟氯氰菊酯包舍物,用红外光谱法对该包舍物进行表征,并对其杀虫效果进行试验。[结果]结果表明,该方法能使甲基化．肛环糊精和三氟氯氰菊酯包合成功,2．5％甲基化-β-环糊精·三氟氟氰菊酯包舍物对大白菜无明显药害现象。[结论]甲基化-β 环糊精·三氟氯氰菊酯包舍物极具推广和应用价值。     

农药混剂对害虫抗药性发展影响的探讨

综合分析了从1977～1996年间23例杀虫剂混剂对10种害虫抗药性影响的实验。结果表明：以模型得出的理论结果与实际情况有较大的差距。一个混剂能否延缓害虫的抗药性,室内和田间的实验结果才是最可靠的,而不能单纯依靠模型的估计。不同作用机制的药剂混配不一定都能够延缓抗药性,而作用机制相近的药剂混配也未必都不能延缓抗药性。多数有机磷与拟除虫菊酯组成的混剂能明显延缓抗药性发展。     

8种杀虫剂对烟蓟马的室内毒力测定

在室内使用浸叶法测定了8种杀虫剂对烟蓟马成虫的毒力。根据不同的杀虫剂对烟蓟马处理不同时间后的结果使用LC50的值进行比较,其毒力效果强弱依次为:多杀霉素>阿维菌素>甲氨基阿维菌素苯甲酸盐>高效氯氰菊酯>噻虫嗪>毒死蜱>辛硫磷>硫丹。此外,生物源杀虫剂的效果更好。     

植物源杀虫剂研究进展

植物源杀虫剂的研究与开发是当前新型农药创制的热点。对植物源杀虫剂的资源、活性物质、作用机理、剂型加工等方面的研究进展作了较为详细的综述。     

植物源复合杀虫剂对烟蚜的防治研究

采用田间调查和室内饲养的方法,结合统计结果,分析了植物源复合杀虫剂对烟蚜的防治效果及对烟蚜天敌的影响。试验表明,植物源复合杀虫剂较理想的使用浓度是400倍液和600倍液,两种浓度对烟蚜都有明显的杀伤作用,对烟蚜天敌也无负面影响,其中400倍液效果稍好,但两者间差异不显著,推荐使用600倍液。     

喷施Bt杀虫剂对土壤微生物生物量和多样性的影响

应用氯仿熏蒸法和聚合酶链式反应?鄄变性梯度凝胶电泳（PCR-DGGE）技术研究了菜地土和松林土喷施苏云金杆菌Bacillus thuringiensis（Bt）杀虫剂后,土壤微生物量和细菌群落结构及多样性的变化特征。研究结果表明:菜地土喷施Bt杀虫剂后,土壤微生物量呈现先减少后增加再减少的变化趋势;松林土喷施Bt杀虫剂后,土壤微生物量碳则呈现出增加的趋势;2种土壤均在喷施1 315 ghm－2的Bt杀虫剂后,微生物量碳达到最大值。微生物群落结构分析表明,菜地与松林土壤变性梯度凝胶电泳（DGGE）图谱带型有较大的差异,菜地土壤细菌群落具有更高的丰富度。土壤类型是决定微生物群落结构相似性的关键因素,Bt杀虫剂梯度喷施并不足以形成新的群落结构。菜地土喷施Bt杀虫剂后微生物多样性指数显著上升（P＜0.05）,而松林土则表现出显著下降（P＜0.05）或不变的趋势。图3表3参20     

阿维菌素与吡虫啉混配对菜青虫的毒力测定

为探索阿维菌素与吡虫啉混配对菜青虫的毒杀效果,采用喷雾法测定了不同浓度阿维菌素与吡虫啉混配对菜青虫的室内毒力。结果表明:阿维菌素与吡虫啉按容量比1∶1(有效成分比为9∶125)混合以后对菜青虫的共毒系数为163.3,明显大于100,表现出明显的增效作用。     

螨的综合测试方法的研究

比较了不同生测方法对朱砂叶螨成螨、若螨、卵的毒力差异 ,确定不同虫态的螨的生测方法和评价指标 ,结果表明对螨的 3种生测方法各有特点 ,叶碟浸渍法和浸渍法较敏感 ,适于新化合物的普筛 ;叶碟喷雾法较准确 ,适合初筛中的定量测定。对成螨的毒力评价时间以浸药 72 h后最适宜 ;对若螨的测试方法 ,毒力评价时间以浸药后 1 44 h适宜 ;对卵的测试方法施药处理应在卵后 2 4 h,毒力评价时间在卵后 1 2 0 h     

浅谈两种常用无公害微生物源农药的使用

微生物源农药研究发展迅速,其独特的杀虫机制和优于化学农药的特性,己成为绿色无公害农药的首选.在生物农药中,B.t和阿维菌素己广泛应用,介绍了这两种农药的性能,并指出正确使用中应注意的问题.     

黄色缓释杀虫涂料的制备及诱杀温室白粉虱研究

利用杀虫涂料和黄板诱杀原理,研究了黄色缓释杀虫涂料的制备工艺及应用效果。首先制备杀虫剂-颜填料浆,然后制备黄色缓释杀虫涂料,并在温室中对不同黄色缓释杀虫涂料和黄板进行了诱杀白粉虱对比实验,结果表明,黄色缓释杀虫涂料诱杀害虫效果良好,同时使用及维护方便,是一项值得推广的无公害防治技术。     

甲胺基阿维菌素苯甲酸盐与阿维菌素的杀虫活性研究

比较了甲胺基阿维菌素苯甲酸盐和阿维菌素对朱砂叶螨、蚕豆蚜虫、小菜蛾、棉铃虫、甜菜夜蛾的杀虫活力。实验结果表明:1.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对螨的杀虫活力相当于阿维菌素;2.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对小菜蛾的杀虫活力略高于阿维菌素;3.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对棉铃虫的杀虫活力较高于阿维菌素;4.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对甜菜夜蛾的杀虫活力明显高于阿维菌素;5.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对蚜虫的杀虫活力明显低于阿维菌素。可见,甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对鳞翅目杀虫活力比阿维菌素强;对螨类杀虫活力相当;而对同翅目杀虫活力明显低于阿维菌素,特别是在对蚜虫上特别明显。