液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立了婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的液相色谱-串联质谱法的测定方法。样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell 120SB-C18型液相色谱柱分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,双酚A的方法检出限为0.05μg/kg,壬基酚的方法检出限为0.1μg/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平双酚A的回收率为76.80%~86.75%,壬基酚的回收率为77.00%~87.34%。该方法具有灵敏度高、定性定量准确等特点,适用于婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。     

HPLC/ESI—MS法测定槟榔中的槟榔碱

建立槟榔中槟榔碱的高效液相色谱—电喷雾质谱(HPLC—ESI—MS)检测方法。通过优化色谱和质谱条件,以β-蒎烯为内标物,利用质谱定性和色谱定量测定槟榔碱的含量。槟榔碱在质量浓度为10.8￣86.4μg/mL时的线性关系良好,R=0.9985;最低检测限为0.4μg/mL(S/N=3);最低定量限为0.9μg/mL(S/N=10);平均回收率为98.32%,RSD为3.44%(n=5)。该方法具有流动相简单、分析时间短,以及不需对样品进行衍生,操作简便、定量准确和抗干扰能力强等优点。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

辣椒粉中罗丹明B液相色谱检测方法的研究

研究了辣椒粉中罗丹明B的液相色谱检测方法。试样中的罗丹明B用体积分数80%甲醇提取,液相色谱—荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500 ng/mL呈良好的线性关系,3个水平(10.0,30.0,50.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为88.7%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～5.7%,检出限为5μg/kg。此方法简便、快捷,适用于辣椒粉中罗丹明B的检测。     

高效液相色谱测定乳制品饮料中的5种食品添加剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳制品饮料中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、甲基香兰素和乙基香兰素的方法,通过加入适量的沉淀剂除去样品中的蛋白质,采用C18色谱柱分离,以甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(20+80)为流动相,用紫外检测器在230 nm波长处检测5种添加剂。5种添加剂的回收率为79.4%~101.3%,相对标准偏差为0.2%~4.2%,糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甲基香兰素的检出限为0.04μg/g,乙基香兰素的检出限为0.08μg/g,该方法适用于乳制品饮料中这5种添加剂的同时测定。     

超高效液相色谱仪DAD测定谷物中苄嘧磺隆的含量

建立了通过超高效液相色谱仪DAD测定粮谷中苄嘧磺隆残留量的方法。谷物中苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取柱、弗罗里硅土固相萃取柱净化、浓缩,最后用流动相定容。液相色谱条件为C₁₈反相键合固定相色谱柱DAD紫外检测器,乙腈-水-甲醇:40+50+10为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:244 nm。结果表明苄嘧磺隆在1.0μg/mL～20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R²=0.9999;仪器检测苄嘧磺隆的灵敏度为33.124,苄嘧磺隆的检测限为0.001 mg/kg;苄嘧磺隆的平均回收率为99.2%。     

液相色谱串联质谱法检测液态乳及原料乳中舒巴坦

建立液态乳及原料乳中舒巴坦残留量的液相色谱串联质谱法检测方法。样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell120SB-C18型液相色谱柱分离,以水和甲醇为流动相,进行等度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,舒巴坦测定方法检出限为0.5μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为81.8%~87.8%,精密度为3.3%~4.4%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于液态乳及原料乳中舒巴坦的检测。     

牛奶红薯全粉窝窝头的配方及制作工艺研究

窝窝头是日常生活中常见的面食产品,传统的窝窝头存在口感偏硬、易掉渣等缺点。为解决这些问题,在传统窝窝头的配方中添加了牛奶,即以红薯全粉和面粉为原料,以牛奶替换配方中的部分水制作红薯全粉窝窝头。通过感官评价和质构特性检测,在单因素试验结果的基础上,通过正交试验优化工艺及配方,并综合评价牛奶红薯全粉窝窝头的品质。结果表明,牛奶红薯全粉窝窝头的最佳制作工艺及配方为：红薯全粉125 g,小麦粉125 g,水150 g,酵母2 g,牛奶98 g,白糖15 g,发酵时间40 min。在此条件下制作的牛奶红薯全粉窝窝头的感官评分为91.3分,其口感绵软,弹性适中,品质最佳。通过研制牛奶红薯全粉窝窝头,改善了窝窝头的品质,丰富了窝窝头的种类。     

牛旁检测诊断产后初期奶牛亚临床酮病研究

酮病是奶牛的一种重要的营养代谢病。采用酮粉法、尿液分析试纸条、乳汁分析试纸条、试剂盒法分别对乳酮、尿酮和血酮含量进行检测,以血清β-羟丁酸含量1200μmol/L作为健康奶牛和亚临床酮病奶牛的诊断标准。乳汁检测试纸条和尿液分析试纸条的诊断标准分别为200μmol/L和15mg/dl（1470μmol/L）。酮病牛血清β-羟丁酸和葡萄糖的浓度分别为726±43μmol/L、3.42±0.05mmol/L,健康牛血清β-羟丁酸和葡萄糖的浓度分别为2563±238μmol/L、2.78±0.07mmol/L,差异显著（P<0.05）。乳汁分析试纸条的敏感性和特异性分别为67%和92%,尿液分析试纸条的敏感性和特异性分别为57%和85%,酮粉的敏感性和特异性的敏感性和特异性分别为60%和94%。使用乳汁分析试纸条牛旁检测是一种有效的奶牛亚临床酮病诊断方法。     

椰奶花生罐头的加工工艺

以花生为主要原料,配以椰粉、奶粉、蔗糖、稳定剂及其他辅料,通过正交实验优选椰奶花生的汤汁最佳配方和工艺流程,并对杀菌恒温时间进行研究。实验结果显示,最佳工艺配方为:椰粉2.0%,奶粉3.0%,蔗糖14%,pH值5.5,最佳杀菌恒温时间为20min。     

番茄果奶的生产工艺及稳定性研究

采用单因素试验和正交试验,对番茄果奶生产工艺及其稳定性进行了研究。结果表明,优化的配方为:番茄原汁10%,乳粉4%,蔗糖9%,酸0.25%;添加PGA0.25%,CMC-Na0.25%,柠檬酸三钠0.1%,能起到良好的稳定效果。     

奶粉加工环节阪崎克罗诺杆菌的分离鉴定及同源性分析

分析奶粉厂可能被阪崎克罗诺杆菌污染的环节,及被检出阪崎克罗诺杆菌的同源性,旨在有效降低奶粉厂阪崎克罗诺杆菌污染风险。利用生理生化法、PCR法和16SrDNA序列分析法分析在配料、生产线、设备及环境收集的微生物样品。共采样25处,其中8处有菌检出,3株鉴定为阪崎克罗诺杆菌。利用16srDNA法对阪崎克罗诺杆菌(ATCC 29544)C.sakazakii E、问题奶粉中的C.sakazakii A、回收细粉中的C.sakazakii H、准备间地漏中的C.sakazakii D四株进行同源性分析,结果表明C.sakazakii A与C.sakazakii H的同源性最高,说明成品中阪崎肠杆菌污染可能源于回收细粉。将8处有菌检出的环节设为关键控制点,其中回收细粉处为最为关键环节,与准备间地漏一同作为阪崎克罗诺杆菌危害关键控制点,本研究对奶粉厂阪崎克罗诺杆菌的控制提供了数据依据。     

营养泡腾奶片的研制

通过添加泡腾剂,使奶片溶于水后迅速溶解,具有了泡腾片的特性,实现口味上的多元化,适应不同消费者的需求。试验通过对乳粉、复合碱剂、复合酸和甜味剂不同水平的正交实验,从奶片崩解性、溶解性和口感三方面进行评定,确定奶片最佳配方为奶粉35%,复合碱27%,复合酸20%和甜味剂0.8%。为了改善口感,采用麦芽糊精对碱进行包埋,并添加了植脂末和奶油香精。为了提高奶片的营养价值,加入了VC和CaCO3等营养强化剂。