聚类分析法研究不同产地花生壳高效液相色谱指纹图谱

对8个产地的花生壳样品进行了HPLC指纹图谱研究,优化了样品提取条件和色谱测定条件,并进行了聚类分析。优化的色谱条件为:WondaCract ODS-2 C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃,波长290 nm。建立8个产地花生壳样品的HPLC指纹图谱,标示出14个稳定的共有峰,共有模式的相似度除新昌小京生外,皆大于0.9。对共有峰平均相对峰面积的聚类分析表明,8种花生壳可分为两大类。     

罗汉果中活性成分的高效液相色谱测定与指纹图谱研究

建立了高效液相色谱法测定罗汉果药材的指纹图谱,并用该方法对罗汉果中的指纹峰进行了分析。结果表明,该方法对罗汉果指纹图谱进行分析的稳定性好、精密度高、重复性高,可用于罗汉果的鉴别及质量控制。     

银线草HPLC指纹图谱研究

[目的]建立银线草HPLC指纹图谱研究方法,为其质量控制提供依据。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250.0 mm ×4.6 mm,5.0μm);流动相甲醇-0.1%甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;检测波长323 nm;柱温25℃。[结果]建立了银线草HPLC指纹图谱共有模式,并标定12个共有峰,13批样品指纹图谱相似度在0.714~0.957。[结论]不同产地的银线草化学成分存在一定差异,所建立的指纹图谱方法简单、准确可靠、重复性好,为银线草质量标准的制定提供科学依据。     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spher-i-5-RP-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

利用HPLC建立油菜蜂花粉指纹图谱（英文）

油菜蜂花粉中黄酮类物质是一大类复杂的混合物,槲皮素是油菜蜂花粉黄酮类物质中的主要成分。以槲皮素为标准样品,利用高效液相色谱的分离技术和统计学方法,将中药色谱指纹图谱技术引入到食品领域,建立了药食两用食品——油菜蜂花粉的色谱指纹图谱。色谱条件：色谱柱为ODS-C18、键合相4.0 mm×250 mm、5μm紫外检测器、检测波长260 nm、进样量8μl、控制柱温35℃、流速1 ml/min,流动相为乙腈＋0.5%磷酸体系。在上述试验条件下,对20个油菜蜂花粉样品的甲醇提取液进行HPLC分析,同时利用国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对各试验条件下得到的油菜蜂花粉色谱图进行评价。结果表明,该方法稳定性相似度为0.943 ～0.957,重复性相似度为0.941 ～0.989,精密度相似度为0.964 ～0.984,20种样品结果相似度为0.900 ～0.997。该方法将成为现行的质量控制方法的有益补充,并最终保证产品的安全性和有效性。     

黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

龙胆提取物高效液相色谱指纹图谱研究

建立龙胆提取物的高效液相色谱指纹图谱。以龙胆提取物为研究对象,应用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS（4.6mm×250mm,5μm）,甲醇-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0m/min,检测波长为270nm,建立了10批不同批次的龙胆提取物的HPLC指纹图谱。应用＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统＂（2004A版）对各批次龙胆提取物进行了质量评价。该方法简便、可靠,可用于龙胆提取物的真伪鉴别和质量评价。     

白花丹药材HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC法测定了白花丹10批样品。色谱条件:Krosm asil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1 mL/m in,柱温30℃。以主成分分析法除去离异样品后,建立了白花丹药材HPLC标准指纹图谱。建立白花丹的HPLC标准指纹图谱,为科学评价白花丹药材质量提供了新方法。     

湖北利川黄连HPLC指纹图谱研究

[目的]建立湖北利川黄连的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供科学、有效的方法。[方法]采用C18色谱柱,乙腈-0.05mol/L磷酸梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长354 nm;柱温为35℃。[结果]对湖北利川黄连10批次药材进行指纹图谱分析,通过HPLC技术指认指纹图谱共有12个共有峰,共有峰总面积92.31%~95.67%,相似度0.940~0.986。乙腈-0.05 mol/L磷酸进行梯度洗脱最佳。[结论]该方法具有较好的稳定性和准确性,10个批次的黄连样品生成的指纹图谱可作为湖北利川黄连的标准指纹图谱。     

野马追药材HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立野马追HPLC指纹图谱。[方法]色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150ml,3.5μm）,柱温30℃,流动相为0.04%的磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,采取梯度洗脱的方式：0-15min时,A为90%-70%;15-30min时,A为70%-20%;30-35min时,A为20%-10%;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版1.0版进行分析。[结果]通过对10批不同产地药材的结果标定,共有14个共有峰。通过方法学验证,证明该方法精密度、稳定性、重现性较好。通过相似度评价,比较了10批野马追的质量,其相似度均在0.9以上。[结论]该法简便、准确、重现性好,可作为野马追药材质量检测的方法。     

高效液相色谱法测定线性烷基苯磺酸钠

建立了高效快速的液相色谱法对线性烷基苯磺酸钠(linear alkylbenzene sulfonates,LAS)的分离测定方法.采用Symmetry C8柱分离,检测波长为224 nm.探讨了流动相中甲醇和盐的种类等对LAS分离效果的影响;优化后的LAS分离条件为:流动相中V(甲醇)∶V(水)=77∶23且含有0.5 mmol/L无水CH3COONa,流速为0.5 mL/min,LAS同系物的线性范围为0.20～23.00 mg/L,其相对标准偏差均小于5%.将该方法用于实际水样中LAS的分析,结果满意.     

高效液相色谱法测定果蔬中吡虫啉残留

建立了用高效液相法测定吡虫啉在水果蔬菜中的残留的方法。果蔬样品用乙腈提取之后过Florisil和中型氧化铝小柱净化,再用高效液相色谱法测定。本方法的添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差2.3%~15.3%,在样品中的最小检出限可达到0.02 mg/kg。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于大部分水果和蔬菜等植物组织中吡虫啉药物残留的测定。     

加标香肠及水样品中相思子毒素-a高效液相色谱检测

应用高效液相色谱法（HPLC）定性和定量检测加标香肠和水样品中相思子毒素-a（abrin-a）。在固定相为Shodex Protein KW-802．5色谱柱,流动相为0．5mol／L的磷酸盐缓冲液（PB,pH7．3）,流速为1mL／min,柱温为25℃,检测波长为280llin等条件下,测定结果：abrin-a保留时间（9．80±O．02）min（n=25）;浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围11．765—941．200μg/ml;最低检测限44ng;加标香肠和水样品中abrin-a回收率分别为104．6％和97．9％。测定结果表明,该方法简便、快速、灵敏度较高、重现性好。     

采取高效液相色谱法测定植物样品中花青素的研究

[目的]建立应用高效液相色谱、紫外检测器同时测定植物样品中花青素的测定方法。[方法]样品采用乙醇酸性水溶液(乙醇∶水∶盐酸=3∶1∶1)振荡,超声提取,沸水浴水解,用高效液相色谱紫外检测器测定。流动相A为浓度1%甲酸水溶液,流动相B为浓度1%甲酸乙腈溶液,流速0.8 ml/min,检测波长530 nm。[结果]样品添加回收率为75.7%～92.7%,方法精密度为2.7%～6.3%,当浓度为1～200μg/ml时峰面积与浓度呈线性关系,最低检出限为0.03～0.11 mg/kg,最低定量限为0.10～0.35 mg/kg。[结论]该方法简便快速,稳定性好,可作为植物样品中花青素测定的有效方法。     

蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱法测定方法

建立了蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品以乙睛萃取,分取一定体积后氮吹,用pH值7.0的高纯水溶解,再经Oasis-MCXSPE小柱的净化和浓缩后上机检测。以安捷伦公司生产的EclipseXDB-C18柱(粒径5μm,4.60mm×250mm)进行分析,流动相(V磷酸盐∶V乙睛=76∶24),流速为1.0ml/min,波长282nm。蔬菜样品中多菌灵的平均回收率为93.4%～98.1%,相对标准偏差(RSD)≤3.85%,方法检出限为0.01mg/kg。     

高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析.     

高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮的含量

【目的】建立一种高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮（圣草次苷、二氢槲皮素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆苷、槲皮苷、圣草素、香峰草苷、枸橘苷、柚皮素、木犀草素、山奈酚、香叶木素、橙黄酮、川陈皮素、橘皮素）的含量。【方法】 色谱柱为ZORABX SB-C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇-甲酸-水,梯度洗脱,流速为0.7 mL•min-1,柱温25℃,检测波长黄烷酮为283 nm、黄酮和多甲氧基黄酮为330 nm、黄酮醇为367 nm。【结果】 18种类黄酮在42 min内完全分离,线性范围为62.4—960 mg•L-1（r=0.9996—1.0000）,定量限为0.05—0.133 μg•mL-1,回收率为88.70%—104.76%,相对0.33%—3.05%（n=6）。【结论】该方法简便、快速、准确、可靠,适合柑橘果实中18种类黄酮的含量测定。     

高效液相色谱法检测猪组织中硝基咪唑类药物残留

【目的】 建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱（HPLC）测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5 ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320 nm。以甲醇﹕水（14﹕86,V﹕V）为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg•ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均＞0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为0.5μg•kg-1,在肝脏和肾脏中为1.0μg•kg-1; 替硝唑、地美硝唑和奥硝唑在肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中均为1.0μg•kg-1。空白样品添加药物浓度为0.5～4.0μg•kg-1时,6种药物的回收率为60％～83％,日间变异系数均＜15％。【结论】该方法能灵敏、准确的检测猪组织中硝基咪唑类药物。     

乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,结合外标法建立了乙酰甲胺磷原药测定的分析方法。研究了流动相组成等因素对色谱分离效果的影响,得到了最优化的分离测定条件：采用C18柱,以乙腈—水（3∶97,v/v）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210 nm,乙酰甲胺磷和甲胺磷在3 min内完全分离。将该方法应用于乙酰甲胺磷原药测定上,回收率介于98.9%～100.4%之间,相对标准偏差介于6.3%～7.2%之间,效果较好。