微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中8种重金属元素,对该方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行了研究。结果表明,铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍8种重金属在线性浓度范围内线性关系良好,检出限在0.000 3～0.002 0 mg/kg,回收率在92.0%～108.0%,RSD均小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、精密度好、准确率高等优点,适合用于水生蔬菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锌、镍的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时 测定桃胶中22种矿物元素含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对桃胶矿物元素的测定方法,以浓硝酸- H₂O₂为消解液,采用微波消解法处理样品,使用ICP-MS同时测定3种桃胶中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr、Ba、B、Ti、V、Cr、Ni、Pb、As、Se、Mo、Cd和Sb共22种矿物元素含量,以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,ICP-MS法测定元素线性相关系数为0.999 5 ~ 1.000 0;方法检出限为0.001 9~21.623 2 µg·L^-1;加标回收率为96.2%~103.3%;精密度为0.84% ~ 4.50%。该分析方法快速、简便、准确、灵敏度高,能够满足桃胶中多元素同时快速分析。通过元素分析,不同种类桃胶矿物元素含量存在显著差异;有害元素Cd、Pb、As含量均低于国家标准规定限量,未发现桃胶存在安全风险。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中17种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了茶叶中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U等17种无机元素。以硝酸-过氧化氢法消化,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi为内标,以ICP-MS定量分析。结果表明,该法对17种元素的线性关系良好,线性相关系数大于0.995 0,待测元素的检出限为0.009~0.136 ng/m L,相对标准偏差≤10%。该法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种元素的检测需求,可用于茶叶的质量控制和安全评价。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境空气颗粒物中的铍、铬和镍的方法。结果表明:铍、铬和镍的检出限分别为0.016、2.840和2.150μg/L,精密度分别为4.8%、2.8%和1.7%,加标回收率分别为95.7%、106.2%和103.0%,通过测定标准参考物质GBW07402(GSS-2)考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。该方法快速、检出限低、精密度和准确度良好,适用于大批量环境空气中痕量金属元素的分析测定。     

石墨消解—电感耦合等离子体质谱法快速测定猪粪中的重金属元素

通过建立石墨消解—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等重金属元素。采用盐酸和硝酸的体积比1∶6,加入消解液6 mL,消解60 min,消解温度设定为120℃,对猪粪样品进行石墨消解后,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明：测定样品中5种元素的线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率范围为79.5%～105.0%,相对标准偏差小于10%,检出限和定量限均符合标准;大批量样品的实际检测结果与传统湿法消解的结果相似,重复性和再现性均符合要求。因此,该检测方法具有简单、快速、灵敏度高、定量准确等优点,可用于猪粪中铜、锌、铁、锰、铝等元素的定量检测。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蜂蜜中多种元素

运用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立蜂蜜中元素的测定方法。各元素在0-1.0 mg/L或0-4.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为96.3%～108.3%。该方法测定了蜂蜜中的镁、钙、铁、铜、锌、锰、硒等营养元素,以及铅、砷、汞、镉、铬等重金属的含量,测定结果良好。     

电感耦合等离子体质谱法测定海带中微量元素

本文采用微波消解法处理不同产地的海带样品,采用电感耦合等离子体-质谱法对样品中的13种微量元素进行分析。结果表明,在优化的试验条件下,各元素方法检出限可达到1.56~6.25μg/kg。研究发现,海带中含有大量的人体必需元素,如钾、镁、钙、磷、锰、硒、铁、锌等,同时也检测到海带中含有一定量的有害重金属元素,如镉、砷、铅、汞、铬等;同时,不同浸洗时间对降低有害重金属含量具有积极的影响。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中16种重金属

[方法]以13种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系微波消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中16种重金属含量,以内标法在线加标法校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明:电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中16种重金属在线性范围内相关系数均大于0.999 4,检出限在0.001~0.010 mg/kg之间,加标回收率范围为91.2%~107.0%,相对标准偏差范围为0.46%~4.98%。[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定沼液中重金属元素

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法同时测定了畜牧养殖粪污经厌氧发酵产沼气后的剩余沼液中存在的重金属元素,沼液样品经湿法消解预处理后,通过在线加入内标校正干扰效应分别测得各重金属元素的含量.实验结果显示,沼液中主要存在Pb,Cd,Cr,As,Hg及Ni等6种重金属元素,各重金属元素定量标准曲线的相关系数r＞0.999 3,检出限在0.9～67.0 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.45％～3.02％,加标回收率为93.4％～101.2％.沼液中6种重金属元素的平均含量从大到小的顺序为Ni,As,Cr,Pb,Cd,Hg.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定大黄鱼中12种无机元素含量

采用HNO3H2O2酸消解体系对大黄鱼样品进行微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱仪同时测定大黄鱼中M g、Ca、Fe、Cu、Zn、Se、M n、Sr、Pb、Cr、Hg、Cd等12种无机元素含量.通过对电感耦合等离子体质谱仪器条件进行优化、选取合适的同位素、应用动能歧视模式克服质谱干扰,在线加入内标校正基体效应并补偿信...     

电感耦合等离子体质谱法同时分析油茶园土壤中9种重金属元素

采用微波消解与电感耦合等离子体质谱联用技术同时分析油茶园土壤中铜、铅、锌、镍、钴、镉、砷、锑、汞等9种重金属元素.结果表明,分析的重金属元素在测定浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.0011～0.054μg/mL,回收率为89.80％～96.88％,相对标准偏差为1.31％～3.68％.说明该方法具有稳定性好、精密度高、操作简便等优点,特别适合于土壤污染调查和多种元素的同时分析.     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的重金属含量

为探究检测稻米中重金属含量的有效方法,以硝酸为消解体系,以电热板消解和电热消解仪消解2种方式消解样品,采用ICP-MS法测定同一稻米样品中的4种重金属元素(Cr、As、Cd、Pb)的含量。结果表明:2种前处理方法均简便、快捷、准确,适于稻米中重金属元素的检验。但通过对精密度和回收率的比较,可知电热消解仪消解法更具优势。     

微波消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法测定17种进出口卷烟中的10种金属元素

[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%～108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定青蟹体内的重金属含量

样品经微波消解后以一级水定容,利用微波-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定青蟹中Cr、As、Cd、Pb的含量。选取Ge、Rh、Re作为内标元素,消除可能存在的基体干扰,确保测量的准确性。在ICP-MS最佳工作条件下,所测元素标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.002 0~0.007 7 mg·kg^-1,精密度为0.8%~2.8%,加标回收率为93.3%~104.4%。将建立的方法对有证标准物质扇贝和大虾进行分析,测定值均在标准参考范围内。该方法快捷简便,测定结果准确,适用于青蟹中Cr、As、Cd、Pb的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。