二醇型人参皂苷HPLC含量测定研究

本文利用HPLC法测定人参中二醇型人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd的含量.采用HPLC法,在检测波长为203nm、柱温40℃时进行检测,得到4种人参皂苷的标准曲线,进行方法学考察包括线性关系、稳定性试验、精密度试验、回收率试验、重复性试验,根据峰面积计算4种人参皂苷的浓度和含量.结果表明:得到4种人参皂苷的标准曲线及...     

吉林省不同产地人参总皂苷含量的比较

比较吉林省不同产地人参中人参总皂苷的含量.采用香草醛-硫酸比色法测定,检测波长544nm.香草醛-硫酸比色法测定的线性范围为20～120μg,相关系数r=0.9994;平均加样回收率100.2％,RSD 0.78％(n=5).6个产地中临江人参总皂苷含量最高,抚松的略低.香草醛-硫酸法比色法测定人参总皂苷操作简便,精密度高,重现性和稳定性均较好,吉林省6个产地的人参中所含人参总皂苷均大于3％.     

温度和酸的种类对人参二醇得率的影响

目的研究温度和酸的种类对人参总皂苷酸水解的影响，从而确定人参二醇的最佳制备工艺。方法以人参总皂苷为原料，在规定温度分别以10％3种酸、50％乙醇溶液为溶剂，水浴回流水解4h，水解液回收乙醇后用氯仿萃取，氯仿层合并回收氯仿，残渣用甲醇溶解，用薄层扫描仪测定含量。结果80℃时，盐酸、硫酸和硝酸人参二醇得率分别为10．15％、8．81％和16．69％；90℃时，分别为1．80％、11．02％和2．14％；100℃时分别为0．47％、13．70％和2．35％。结论盐酸和硝酸温度越高，人参二醇含量反而降低；硫酸温度越高，人参二醇得率越高且纯度高。因此，人参二醇最佳的制备方法应为100℃、10％硫酸水解。     

HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

采用高效液相-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定免疫佐剂——三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量,色谱柱Discovery C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),采用梯度洗脱,流动相为水-乙腈,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.结果显示,三七皂苷R1含量5.19％,人参皂苷Rb1含量32.19％,人参皂苷Rg1含量41.28％,3种皂苷含量之和为78.66％.说明该方法简便、快速、重现性好,可用于控制三七总皂苷的质量.     

不同土壤环境下种植的人参皂苷含量的比较分析

[目的]为发展平地栽参技术,并考察其质量,以人参皂苷为指标,比较2种土壤环境下种植的人参皂苷含量。[方法]采用药典方法提取人参皂苷,用紫外分光光度计测定总皂苷含量,并用HPLC法测定8种单体皂苷的含量.[结果]不同土壤种植的4～5年生人参的总皂苷含量均在6％以上;8种腐殖土人参单体皂苷含量高于其对应的农田土人参单体皂苷含量.[结论]同年生人参,农田土人参皂苷含量低于腐殖土人参皂苷含量.     

HPLC法测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量

建立参松养心胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的HPLC方法。色谱柱Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸水溶液(32∶68),流速1.0mL/min;检测波长203nm。人参皂苷Rb1进样量在0.4～4.0μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1);平均加样回收率100.3%,RSD 1.72%。本方法结果准确,精密度及重现性较好,可以用于参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量测定。     

人参双向固体发酵过程中化学成分的变化

采用紫外分光光度法测定人参双向发酵过程中总皂苷和总多糖含量;采用高效液相色谱法测定人参双向发酵过程中代表性单体化合物Rg1、Re、Rb1含量;通过薄层色谱法鉴定、高效液相色谱法测定人参稀有皂苷Rg3、Rh1、Rh2、人参皂苷CK含量,研究了人参双向固体发酵过程中化学成分的变化规律.在发酵30 d后,人参药材经过生物转化以后总多糖含量增加26.86％,总皂苷含量减少7.70％,人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量分别减少52.76％、10.86％、9.82％,Rh1、Rh1含量明显增多,分别达到0.90 mg/g和0.09 mg/g.人参在发酵过程中不仅利用了人参中的多糖,而且还生成了其他种类的多糖;人参皂苷发生了部分的转化,人参皂苷Rg1、Re、Rb1在发酵过程中被转化成了稀有人参皂苷Rg3、Rh1.     

HPLC-ELSD法测定人参茎、叶、根中7种人参皂苷含量

目的建立适合于人参茎、叶、根皂苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法（HPLC-ELSD）,同时测定人参茎、叶、根中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量。方法HPLC-ELSD方法,色谱柱：SHIMADZUC185μm（4.6×250mm）,流动相：乙腈-水,梯度洗脱。漂移管温度70℃,载气流速350mi/min。结果人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd分别在0.462～6.48μg、0.678～4.068μg、0.627～6.144μg、0.247～5.48μg、0.378～6.068μg、0.227～6.844μg、0.561～6.88μg呈良好的线性关系。结论该法准确、重现性好,适于人参茎、叶、根皂苷的定量分析。     

高效液相色谱法检测人参培养须根及内生菌中皂苷的含量

[目的]检测人参培养须根及内生菌中皂苷的含量。[方法]采用高效液相色谱法同时测定植物生物反应器中人参培养须根及内生菌中10种人参皂苷单体的含量。液相体系为：Waters SymmetryC_18 Synergi色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温30℃,以乙腈为流动相A,超纯水为流动相B进行梯度洗脱,检测波长203nm,进样量10μ1。[结果]lO种皂苷基本分离,线性关系良好,稳定性、精密度和重复性均较好,平均回收率在95．07％～108．72％。[结论]该方法快速简便,重现性好,可对人参培养须根及内生菌中皂苷含量进行多指标质量控制。     

Box-Behnken法优化不同类型人参皂苷提取工艺

以人参皂苷提取率为响应值,考察乙醇体积分数、提取温度、提取时间对人参皂苷提取率的影响。在单因素试验基础上,通过Box-Behnken试验设计,对人参皂苷的提取工艺进行优化。结果表明:原人参二醇型皂苷最佳提取工艺为76%乙醇,提取温度85℃,提取时间5 h,提取率为0.93%;原人参三醇型皂苷最佳提取工艺为77%乙醇,提取温度71℃,提取时间5 h,提取率为0.56%;齐墩果烷型皂苷最佳提取工艺为79%乙醇,提取温度72℃,提取时间5 h,提取率为0.40%;人参总皂苷最佳提供工艺为77%乙醇,提取温度80℃,提取时间5 h,提取率为1.81%。提取温度对3种类型皂苷提取率具有显著影响。原人参三醇型皂苷和齐墩果烷型皂苷比原人参二醇型皂苷对温度更为敏感,但原人参三醇型和齐墩果烷型皂苷两者之间的差异不显著。     

红葡萄酒中二氧化硫残留量测定方法的改进研究

[目的]改进测定葡萄酒中二氧化硫含量的直接碘量滴定法。[方法]在测定前对红葡萄酒进行预处理,选用交联聚乙烯吡咯烷酮去除葡萄酒的颜色对滴定终点判断的干扰,再进行直接碘量法滴定,并对改进新方法的精密度和准确度进行检验以评价新方法的可行性和实用性。[结果]交联聚乙烯吡咯烷酮对红葡萄酒有较明显的脱色效果,在较大程度上消除了葡萄酒的深红色对滴定终点的干扰,使滴定终点前后颜色变化明显,提高了终点判断的准确性。[结论]该方法既弥补了直接碘量滴定法的不足,又可在葡萄酒中直接进行滴定测试,简便快捷、准确、重复性好。     

维药阿育魏实总多糖的提取工艺研究

[目的]通过正交试验探讨提取维药阿育魏实总多糖的最佳提取工艺,为资源的合理开发利用提供科学依据.[方法]以水为溶剂回流提取,采用苯酚-浓硫酸法显色,采用紫外分光光度法（UV）测定阿育魏实中总多糖的含量,并进行方法学验证.[结果]维药阿育魏实总多糖的最佳提取工艺为提取温度90℃、提取时间3h、料液比1∶50、提取次数1次;标准品溶液和供试品溶液均在488 nm处有最大吸收,总多糖溶液浓度在0.002 5 ～0.012 5 mg/ml线性关系良好（r=0.999 3）;精密度试验、稳定性试验、重复性试验和加样回收率试验的RSD值分别为0.6％、0.5％、0.069％和0.9％,同时得到阿育魏实多糖平均提取率可达3.41 mg/g.[结论]该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高,适用于阿育魏实中总多糖含量测定.     

高效液相色谱法测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

[目的]建立测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[方法]通过回收率、精密度和重现性试验建立了测定水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法。[结果]通过紫外光谱扫描,确定230 nm作为测定波长。在0.010~0.200 g/L范围内,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回归方程相关系数均大于0.99,检出限分别为0.0100、.004和0.002 g/L。水果罐头中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的添加回收率在94.0%~102.0%,变异系数在0.56%~2.15%。按样品测定方法平行测定5次,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为0.92%、0.79%和0.95%。[结论]该法测定水果罐头中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠具有良好的准确性和精密度。     

不同条件下酶法测定蜂蜜中甘油含量的研究

为了探究在不同条件下蜂蜜中的甘油含量,通过甘油酶制剂法测定其含量,实验结果表明,利用甘油酶制剂法能较稳定的测定蜂蜜中的甘油含量,其加标回收率实验的回收率在95.7%~115.0%之间,精密度实验甘油含量的RSD在2%~7%,重复性实验甘油含量的RSD在1%~5%;同时pH为3.00~7.00时,蜂蜜中的甘油含量变化较稳定,在7 d内,通过此法测定蜂蜜中甘油的含量无明显变化,在4~25℃条件下,蜂蜜中甘油含量变化较稳定。同时采用此法对不同蜂蜜中的甘油含量进行测定,能够达到生产上基本测定的要求。     

紫外法测定细果角茴香中多糖的含量

运用苯酚-硫酸紫外分光光度法测定细果角茴香中多糖的含量。同时发现使用紫外分光光度法测定精密度好、重复性好、方法简便等特点。细果角茴香中多糖的含量为5.2%。紫外分光光度法是一种测定细果角茴香多糖含量的理想方法,亦可为其它类多糖质量分数的测定提供依据。     

发酵土鳖虫总黄酮含量的测定及方法学考察

[目的]研究发酵土鳖虫含水醇提物中总黄酮含量的测定方法,并对其方法学进行考察。[方法]采用Na NO2-Al Cl3-Na OH比色法在510 nm处测定黄酮类化合物与显色剂所形成的络合物吸光度。[结果]所测定标准曲线线性相关性良好,r=0.999 0,线性范围在0.02~0.10 mg/m L,试验方法的精密度RSD=1.92%,重现性RSD=1.23%,样品回收率95.00%±10.00%,RSD=2.09%。样品重复测定总黄酮含量平均值为4.630 8 mg/g。[结论]方法学考察结果表明,用紫外分光光度法测定发酵土鳖虫总黄酮类化合物含量的标准曲线和线性范围、精密度、准确度和重复性等项内容都符合相关规定,该方法准确可靠,可用于含量测定。     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

指纹图谱条件下何首乌中二苯乙烯苷的含量测定

采用高效液相色谱仪,在指纹图谱条件下测定了20批何首乌药材中二苯乙烯苷的含量。所选色谱柱Ag-ilent SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),检测波长280 nm,流动相乙腈-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,分析时间60 min。经精密度、稳定性、重复性试验考察,RSD均小于3%,平均回收率为100.33%,表明所建立的方法稳定可靠,可满足企业在进行指纹图谱研究的同时进行二苯乙烯苷的含量测定。     

野生与种植杏香兔耳风总黄酮含量比较

[目的]为了测定并比较不同年限野生及种植的杏香兔耳风总黄酮的含量,为杏香兔耳风药材的栽培及采集提供科学依据。[方法]通过仪器精密度、重复性、稳定性和加样回收率试验,分析紫外分光光度法测定杏香兔耳风中总黄酮含量的可行性;采用紫外分光光度法,对不同生长年限野生及种植杏香兔耳风中总黄酮的含量进行测定。[结果]生长年限和种植方式对杏香兔耳风总黄酮含量有明显影响。人工种植杏香兔耳风的总黄酮含量较高,比野生杏香兔耳风高20%￣50%。1年生种植杏香兔耳风总黄酮含量最高,达5.92%。[结论]采用紫外分光光度法测定杏香兔耳风中总黄酮的含量,方法准确、快速,操作简便,重现性好,可作为控制杏香兔耳风药材质量的方法。     

石墨炉原子吸收法高温灰化二次方程拟合快速测定土壤样品全量铅

用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定土壤样品中全量铅的含量,通过设定高温灰化温度、缩短灰化时间、二次方程拟合计算等试验条件,实现土壤样品全量铅的快速检测。结果表明:试验方法扩大了仪器检测的线性范围,能够直接测定土壤样品溶液中较高含量的铅,避免由于样品溶液稀释而引入的实验误差,同时减少了实验环节,缩短分析时间,提高检测效率。分别测试方法的准确度和精密度等技术指标测试结果表明,所测土壤标准物质的结果落在标准值范围内,加标回收率为(100±10)%,相对标准偏差5.0%,结果令人满意。