杭州市雷竹林土壤与竹笋有机农药残留规律研究

经多点取样检测杭州市雷竹林土壤与竹笋有机农药残留,结果表明:雷竹林土壤与竹笋有机农药污染具有普遍性.土壤中检测到3类16种有机农药残留,HCH及其异构体、DDT及其同系物、五氯硝基苯有机氯农药(OCP)10种,HCH检出率100%,显著高于DDT.甲基对硫磷、对硫磷、甲胺磷、乐果有机磷农药(OPP)4种,甲基对硫磷检出率100%.氯氰菊酯和顺-氰戊菊酯拟除虫菊酯类农药(PYP)2种,检出率低于75%;土壤中有机农药残留量均低于100 μg·kg-1,低于有机农药土壤残留有关规定,其中,HCH、DDT低于20μg·kg-1,有机磷农药低于50喀·kg～.笋体检测到有机农药9种,均为有机氯农药,HCH、DDT检出率均达100%,DDT较HCH更趋于稳定,五氯硝基苯检出率88.24%.竹笋对HCH、DDT等有机氯农药有富集效应.笋体中有机氯农药残留量均值均低于50μg·kg-1,符合国家食品安全标准和浙江省优质竹笋标准. 检出率100%.氯氰菊酯和顺-氰戊菊酯拟除虫菊酯类农药(PYP)2种,检出率低于75%;土壤中有机农药残留量均低于100 μg·kg-1,低于有机农药土壤残留有关规定,其中,HCH、DDT低于20 g·kg-1,有机磷农药低于50μg·kg-1.笋体检测到有机农药9种,均为有机氯农药,HCH、DDT检出率均达100%,DDT较HCH更趋于稳定,五氯硝基苯检出率88.24%.竹笋对HCH、DDT等有机氯农药有富集效应.笋体中有机氯农药残留量均值均低于50μg·kg-1,符合国家食品安全标准和浙江省优质竹笋标准. 检出率100%.氯氰菊酯和顺-氰戊菊酯拟除虫菊酯     

冬枣绿盲蝽成虫毒力测定与防治方法研究

通过室内和田间试验,比较了14种不同农药对冬枣绿盲蝽成虫杀伤力的差异。筛选了4种对冬枣绿盲蝽成虫具有较好杀灭作用的农药。室内试验结果表明:在14种农药中,对冬枣绿盲蝽成虫具有较好杀灭效果的有敌敌畏、氰戊菊酯、甲氰菊酯和氟虫腈。其中氟虫腈效果最好,LC50为81.57μg/g,其次为敌敌畏和氰戊菊酯,LC50分别为232.58μg/g、291.28μg/g。而大田试验,各种农药的防治效果较差。采用叶片喷雾法,5%氟虫腈乳油1000倍与20%甲氰菊酯乳油800倍防治效果最好,分别为65.94%、64.24%。土壤处理,基本无法控制成虫危害。因此必须采取多种方法才能有效控制绿盲蝽的危害。     

河北省桃果中农药残留分析

为了安全使用农药,有效解决残留问题,给生产和建立综合指标体系提供科学依据,对河北省不同城市桃果中5种农药的残留情况进行测定分析,结果表明:桃果中甲氰菊酯残留量最高的是衡水,为0.062mg/kg;氯氟氰菊酯残留含量最高的是保定,为0.065mg/kg;氯氰菊酯残留量最高的是秦皇岛,其值为0.105mg/kg;氰戊菊酯残留量最高的是邯郸,其值为0.096 mg/kg;毒死蜱残留量最高的是秦皇岛,其值为0.131mg/kg;将河北省不同城市桃果中检测的5种农药残留量按等距离方法分为5级,多数市的桃果农药残留量位于Ⅰ、Ⅱ级,且5种检测农药中唐山市有4种农药残留量最小。     

河北省苹果中农药残留含量分析

为了解苹果生产过程中农药的残留污染,用气相色谱法对河北省6个市苹果果实中的5种不同农药残留含量进行了测定,结果表明:苹果中甲氰菊酯含量最高的是衡水,其值为0.033mg/kg;氯氟氰菊酯残留含量最高的是张家口,其值为0.096mg/kg;氯氰菊酯残留含量最高的是邯郸,其值为0.036mg/kg;氰戊菊酯残留含量最高的是张家口,其值为0.052mg/kg;毒死蜱残留含量最高的是张家口,其值为0.069mg/kg。将河北省不同城市苹果中检测的5种农药残留量按等距离方法分为3级,其中大多数城市在Ⅰ级范围内,农药残留含量较小。     

生物农药与化学农药对美国白蛾幼虫室内毒力评价

室内毒力测定表明,在控制美国白蛾幼虫有效药剂中,印楝素、天然除虫菊素和苦参碱的LD50分别为1．87μ/g、3．75μ／g和4．69μ／g;功夫菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯的LD50分别为6．95μ／g、13．47μ／g和53．94μ／g。快速防治美国白蛾幼虫药剂适宜选择生物农药天然除虫菊和苦参碱,化学农药4．5％高氯EC、80％敌敌畏EC、40％灭多威EC;初期或虫口密度较低时,建议选择生物农药8000IU／g BT WP和仿生农药25％灭幼脲SC和5％氟铃脲EC。     

工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法研究

为建立工业大麻提取物中四氢大麻酚定量检测方法,采用Welch XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为220nm;柱温为30℃;进样量为10μL,进行了定量检测。结果表明:四氢大麻酚在0.10～9.94μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验结果均符合要求;方法的检出限为0.05μg/mL,定量限为0.10μg/mL。该方法快速、简便、重复性好,适用于工业大麻提取物中四氢大麻酚的定量检测。     

液液萃取-气相色谱质谱联用测定水中49种农药及代谢物残留

建立了一种气相色谱质谱联用同时测定水中49种农药及代谢物残留的方法。样品经二氯甲烷∶丙酮(V/V,1∶1)二次萃取浓缩后,在VF-1701 ms毛细管柱条件下,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS-MS上机分析。结果显示：49种农药及代谢物在10～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,定量限为0.003～0.464μg/L;平均加标回收率在62.6%～116.5%,精密度相对标准偏差在0.8%～12.2%。该方法前处理简单,准确灵敏,回收率高,适合水中多种农药残留的定量分析。     

ICP-MS法测定水质Cd、Cu、Pb的方法验证与确认

对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700-2014)中铜、镉、铅进行了实验室方法验证。结果表明:各元素在浓度范围0～500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999。实验室测定水质铜、镉、铅检出限分别为0.08μg/L、0.03μg/L、0.03μg/L,满足该方法要求(铜检出限0.08μg/L、镉检出限0.05μg/L,铅检出限0.09μg/L);相对偏差为1.97%～7.16%,均小于标准要求的20%;加标回收率在91.6%～106%之间,满足标准要求的80%～120%。结果确认实验室具备开展此方法检测水质镉、铜、铅的能力。     

蔬菜水果中有机磷农药多残留快速扫描技术研究

建立了毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中28种有机磷农药残留量的分析方法,对实验水果蔬菜经乙腈提取,盐析,浓缩液丙酮溶解定容,采用ENVI-Carb固相萃取小柱净化,以10%丙酮-正己烷混合液洗脱,洗脱液采用DB-17毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中28种有机磷农药进行检测,并且通过采用DB-1毛细管柱和氮磷检测器进行确证实验,准确度高。结果表明:样品加标平均回收率在72.8%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%～6.6%之间,检出限(LOD)在0.017～0.200mg/kg之间。实验表明,该检测方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均能满足农药残留检测的要求,适合蔬菜水果中有机磷农药多残留的日常检验。     

HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中的砷形态

建立了HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中5种砷形态化合物的检测方法。将HAMILTON PRP-X100与CNW C18-WP色谱柱进行对比,优化色谱条件,以(2.5mmol/L柠檬酸+2.5mmol/L己烷磺酸钠pH4.5)+甲醇(99:1v/v)为流动相,在6min同时分析检测5种砷形态化合物。添加2~80μg/L浓度水平时,5种砷形态化合物添加回收率在87.6%~92.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间,方法检出限(S/N=3)在0.3~0.8μg/L之间。结果表明:该方法前处理简单,灵敏度高,可用于日常监督检测工作。对了解规模化养猪场废水重金属砷污染状况,进一步开展规模化养猪污水对人类生活用水的污染提供数据基础。     

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测水样中的西维因

采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因,考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为:以甲醇/水=65/35(v/v)作为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为220nm,柱温为23℃。在优化的条件下,西维因的线性范围为0.01~1.0μg/mL,检出限为0.9μg/L,相对标准偏差(n=5)为2.3%~8.0%,样品的加标回收率为80.1%~98.3%。本实验方法适合于环境水样中痕量西维因的分析。     

云南省主栽核桃品种内种皮中多酚的检测分析

以云南主栽核桃内种皮为材料,采用HPLC对核桃仁种皮中的多酚类物质进行分析研究。结果表明,检测到酚酸类物质含量较高的有两种(没食子酸与绿原酸),其中没食子酸含量最低为4.06μg/g,最高含量为395.73μg/g,差异较显著;绿原酸含量最低为1.02μg/g,最高含量为464.09μg/g,差异较显著。黄酮类物质中的槲皮素含量最低为0.01μg/g,最高含量为10.13μg/g,差异也较显著。其他的多酚类物质较少或近没有。     

土壤中甲胺磷、亚磷酸二甲酯和O,O-二甲基二硫代磷酰氯的同时测定

为建立一种同时测定土壤中甲胺磷、亚磷酸二甲酯和O,O-二甲基二硫代磷酰氯的方法,采用简单的甲醇萃取,并使用液相色谱-三重四极杆质谱联用方法对萃取液进行检测,外标法定量,该方法甲胺磷、亚磷酸二甲酯和二甲基硫代磷酰氯的检出限为0.02～1.49 ng/g,达到土壤中残留量痕量检测水平。在实际土壤样品中模拟不同的农药残留水平进行低、中、高加标,基体的加标回收率范围集中在90.2%～110.5%,平行测定方法精密度RSD范围为1.18%～2.49%,回收率好并且稳定,方法精密度高。建立了高灵敏度和高重现性的检测方法,前处理简单。其中,亚磷酸二甲酯和二甲基硫代磷酰氯的检测方法较少文献报道,对于结构类似的有机磷农药或其中间体的检测具有参考价值。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

GC-MS和LC-MS/MS检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂

为探索木制品中阻燃剂检测方法,本文利用微波辅助萃取探索并比较了两种木材及其制品中3种有机磷阻燃剂检测方法。气相色谱-质谱方法(GC-MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率87.0%~111.2%,相对标准偏差3.6%~16.3%,检出限分别29,20,14μg·kg~(-1);液相色谱-串级质谱方法(LC-MS/MS)检测TCEP、TCPP、TDCP三种阻燃剂回收率82.7%~98.3%,相对标准偏差1.8%~10.8%,检出限分别8,2,15μg·kg~(-1)。两种方法提取效果较好,准确度和精密度满足试验要求,均能够有效地检测木材及其制品中3种有机磷阻燃剂。     

HPLC法测定壶瓶枣中环磷酸腺苷含量的研究

建立了用高效液相色谱仪测定壶瓶枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量的方法,采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱(5μm,4. 6 mm×200. 0 mm),柱温30℃,流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇(80∶20),流速为1 m L/min;进样量10μL;检测波长259 nm.环磷酸腺苷在10. 0μg/m L～50. 0μg/m L浓度范围内,浓度和检测峰面积呈良好的线性关系,R^2=0. 999 076 28.该方法准确度高,快速简便,适用于壶瓶枣中c AMP的检测。     

气相色谱-质谱法测定核桃中腈苯唑的残留量

为分析核桃仁中腈苯唑残留量,采用Qu Ech ERS方法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,外标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为92.2%~97.2%,相对标准偏差为3.93%。该方法简便快速、具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可以满足核桃仁中腈苯唑农药残留的分析。     

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水（3：2,V/V）溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好（r〉0.9961）。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差（RSD）为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。     

固相萃取GC-MS法测定生活用水中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留

采用全自动固相洗脱剂萃取GC-MS联用法建立了对生活饮用水中常见的8种有机磷和拟除虫菊酯类多种农药化合物残留的最佳化检测方法。在对样品中洗脱剂的种类与体积、洗脱剂量与流速、仪器的检测条件等基础上进行了最佳化,并在最佳化的条件下对洗脱剂进行了一系列的实验回收检测。结果表明:在优化的条件下,以上8种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL浓度的范围内呈现良好的线性相关性,相关系数0.99220.9913;不同种类和浓度的洗脱剂加标实验回收加标实验结果显示其检测方法的回收率基本稳定在90.4%～105.7%之间。加标实验回收检测结果也表明,此检测方法具有样品前处理中洗脱剂消耗有机溶剂量少、操作便捷、结果准确、灵敏度高等优点,能够广泛应用于对生活用水中多种常见的有机磷和拟除虫菊酯类多种农药化合物残留的实验检测。     

活性炭萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺

建立了活性炭固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中丙烯酰胺的方法。100 mL水样经自制活性炭固相萃取柱富集洗脱浓缩至1.0 mL后用高效液相色谱仪分析,流动相为甲醇/水(20/80),进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长为202 nm。经测试,活性炭粒径大小、活性炭填充量、洗脱液类型及用量都对回收率有影响。浓缩倍数为100倍时,丙烯酰胺检出限为0.05μg/L。对环境样品进行了3种浓度(1.0、10、100μg/L)的加标回收和精密度实验,平均回收率分别为95.2%、96.4%、93.2%,相对标准偏差分别为9.4%、4.6%、5.1%。