用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本步骤

从分析兽药残留的现状引出色谱分析应用的普遍性,着重介绍了以色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本步骤,供从事兽药残留分析的色谱工作者参考。     

无公害食品 水产品中渔药残留限量

1 范围 本标准规定了无公害水产品中渔药残留的最高限量。 本标准适用于养殖的水产品及初级加工水产品、冷冻水产品,其他水产加工品可以参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。     

动物组织中四环素类抗生素残留的HPLC检测研究

本试验建立了动物组织中四环素类药物残留的高效液相色谱测定方法。试验分别采用50 mL/L高氯酸、Mcllvaine缓冲液为样品提取液;乙腈/磷酸二氢钠、甲醇乙腈0.01mol/L草酸(1.5 1.5 2.0,pH 2.0)为流动;流速1.0 mL/min,组合测定。结果显示,50 mL/L高氯酸为样品提取液,流动相甲乙腈0.01 mol/L草酸,检测灵敏度较高在此色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素的最低检测限为100μg/kg,在100μg/kg~1 000g/kg浓度范围内,标准添加回收率为74.3%~97.1%,变异系数为0.43%~9.54%。本方法适用于四环素类抗生素残留的确证性定量分析。     

环丙沙星(ciprofloxacin)在鸡蛋中残留的研究

应用高效液相色谱法(HPLC)检测了鸡蛋中环丙沙星的残留。鸡蛋经乙腈溶液提取,提取液真空干燥后用流动相溶解。以0.015mol/L四丁基溴化铵/乙腈(94/6,V/V)作流动相,用SymmetryC18柱(5μm,3.9mm×150mm),在激发波长280nm、发射波长455nm处,用荧光检测器检测。将环丙沙星以0.05、0.50、1.00mg/kg分别添加到空白鸡蛋样品中,测得鸡蛋样品中环丙沙星的回收率分别为(82.2±6.8)%、(84.5±5.9)%、(87.9±4.7)%,相对标准差均低于8.3%。用该方法测定鸡蛋中环丙沙星的最低检测限为0.01mg/kg。各试验组产蛋鸡给药剂量分别按10.0、20.0mg/kg(体质量)内服环丙沙星水溶液,每天给药1次,连续5d。停药后鸡蛋中环丙沙星残留消除缓慢;休药8~9d时,鸡蛋中环丙沙星残留量低于0.03mg/kg;休药9~10d时,鸡蛋中环丙沙星残留量均低于最低检测限(0.01mg/kg);且随着环丙沙星给药剂量的增大,环丙沙星在鸡蛋中的残留量也相应增大。     

磺胺二甲嘧啶残留检测方法的研究进展

磺胺二甲嘧啶已广泛应用于家畜传染病和球虫病的治疗和预防，但该药物在肉类食品中的残留量日益受到人们的重视。本文就磺胺二甲嘧啶残留的常用检测方法作一综述。     

一种鸡肉中四环素类兽药残留高效液相色谱检测方法的建立

建立高效液相色谱检测方法测定鸡肉中土霉素、四环素和金霉素的残留。应用建立的高效液相色谱方法对来自2个鸡场的12羽乌骨鸡的胸肌、腿肌进行测定。结果表明样品中的土霉素、四环素和金霉素的标准曲线有良好的线性关系,相关系数R20.99;土霉素、四环素和金霉素的最低检出限分别为20μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1),加标回收率为84.33%～107%。结论建立一种鸡肉中四环素类兽药残留高效液相色谱检测方法,待检样品中未检测出四环素类兽药残留,表明2个鸡场严格执行抗生素使用。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法分离鸡肉中的磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)。磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺地索锌(SDM)和磺胺喹恶啉(SQ)等七种磺胺类药物残留。所用分离柱为Kromasil C18、流动相为乙腈和0．017mol／L磷酸溶液。七种磺胺类药物残留在30min内得到有效分离,峰形对称且尖锐。     

动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之三 :动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法—高效液相色谱法。     

HPLC检测草鱼组织中阿维菌素和伊维菌素的多残留

建立了草鱼肌肉(包括皮)中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂净化,多拉菌素作内标,经1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液在室温下避光衍生化并在甲醇中水解后,进行HPLC-FLD检测分析.结果表明,阿维菌素和伊维菌素在5～100 ng/g范围内具有良好线性,检测限分别为1.0 ng/g和1.2 ng/g,定量限分别为3.4 ng/g和4.0 ng/g,日间提取回收率分别为96.42%～103.10%和94.23%～101.76%,日内和日间变异系数分别小于4.37%、6.82%和6.73%、8.84%.该方法高效、灵敏、简便,其灵敏度、回收率和重现性等符合有关兽药残留检测要求,可用于草鱼肌肉中阿维菌素和伊维菌素的多残留检测.     

HPLC法分析猪肉中泰乐菌素残留

建立猪肉中泰乐菌素残留量的高效液相检测方法,为保障食品安全提供数据支撑。试料中残留的泰乐菌素用二氯甲烷提取,离心分层净化,高效液相色谱(紫外检测器)测定,外标法定量。结果显示,泰乐菌素在0.20～1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;在100～500μg/kg浓度水平回收率范围为71.2%～86.2%;定量限为50μg/kg。经方法学验证,本方法专属性好、简便、快速、准确,适用于猪肉中泰乐菌素残留量的检测。     

分子印迹固相萃取在兽药残留分析中的研究与应用

随着兽药残留分析前处理技术的不断发展,分子印迹固相萃取技术(MISPE)已成为兽药残留分析前处理领域的研究热点.就该技术在兽药残留分析中的研究应用现状作一综述.     

广东优势淡水水产品的养殖现状和竞争力分析

广东省海洋与渔业局根据广东省委《关于加快发展海洋经济的决定(》粤发[2004]3号)的要求,2005年下达了编制《广东省优势水产品养殖区域布局规划》的任务。《规划》把在我省资源和生产条件较好,商品量大,市场前景广阔,在国内市场与国外产品竞争有优势,能够抵御进口冲击的水产品,或在国际市场上具有竞争优势,能够进一步扩大出口的水产品确定为广东省的优势水产品,其中鳗鱼、罗非鱼、虾类、加州鲈、桂花鱼、中华鳖等列为重点发展的淡水优势水产品。本文介绍上述几个品种的养殖现状和竞争力分析。1养殖现状1.1鳗鱼上世纪90年代中期,是广东养鳗业…     

广东渔业2002状况和2003走向

１２００２年出现转机１．１主要经济指标全年水产品总产量６１８万t，比上年增长１．８％，其中海水养殖１８５万t，增长４．２％，淡水养殖２３７万t，增长２．５％，捕捞渔业１９６万t，减少１．６％。水产品总产值比上年增长４％，占全省大农业总产值约２３％。水产品出口量增长１５％，出口额增长２０％。１．２四个转变一是产值增长高于产量增长，标志着经济增长方式逐步从产量型向效益型转变；二是捕捞渔业产量由零增长进入到负增长，标志着海洋渔业资源从无序利用逐步向保护和合理利用转变；三是区域性特色渔业格局更加明显；四是水…     

渔用饲料霉变的危害及预防措施

阐述了渔用饲料霉变的危害和造成霉变的原因,提出了预防饲料霉变的措施.     

水产品中过敏原的研究进展

水产品在我国是一种主要的过敏性食物.综述了引起过敏的主要水产品的致敏机理、水产品中过敏原的种类和特征,并就过敏的诊断方法进行了阐述.     

我国兽药产品批准文号申报工作常见问题分析

介绍了我国兽药产品批准文号申报与审查工作总体情况以及申报资料技术审查要点,分析了兽药产品批准文号申报工作中的常见问题及产生原因,并提出了改进建议,以期为企业申报工作提供参考。     

我国实行渔业执业兽医制度的必要性及其关键内容的研究

当前,我国兽医体制改革已经启动,执业兽医工作也在各地纷纷试点,研究和探讨如何培植渔业执业兽医队伍,建立和完善渔业执业兽医管理制度显得十分重要。     

渔用非药品监管对策

不法分子利用非药品市场准入门槛低、审批不严、监管法律不健全等漏洞,将兽药以非药品名义生产,来规避兽药审批和监管,又以药品的价格销售,从而获取高额利润。此行为严重扰乱了兽药市场秩序。本文探究了兽药冒充渔用非药品的违法特点、原因及危害,提出了在日常执法、备案审批、违法事实认定等方面加强监管,规范兽药市场秩序的建议。     

高效液相色谱法检测泰乐菌素在肉鸡组织中的残留

将肉鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织制成匀浆,用乙腈、石油醚和二氯甲烷萃取、净化后,用乙腈定容。以乙腈－ 甲醇－ ０．００５ ｍ ｏｌ／ Ｌ磷酸二氢铵溶液（６０∶３０∶１０）为流动相,用高效液相色谱检测。本法对溶解于乙腈中的泰乐菌素的最低检测限为 ０．０５ ｍ ｇ／ Ｌ,在肉鸡各种组织中的最低检测限为 ０．１０ ｍ ｇ／ Ｌ。标准曲线的线性范围为 ０．１０～６．４０ ｍ ｇ／ Ｌ。泰乐菌素质量浓度为 ０．１０、０．８０、６．４０ ｍ ｇ／ Ｌ 时的批间变异系数分别为（２．３±０．２）％ 、（１．９±１．３）％ 、（２．６±０．９）％ 。０．２０、０．４０、０．８０ ｍ ｇ／ Ｌ 的泰乐菌素在以上 ４ 种组织的回收率均符合残留检测的要求。结果表明,本法是一种灵敏、精密、可靠的检测肉鸡组织中泰乐菌素残留的分析方法。     

高效液相色谱法检测乳品中谷氨酰胺的研究

试验建立了高效液相色谱法检测乳制品中谷氨酰胺的方法.通过谷氨酰胺与双(1,1-三氟乙酸基)碘苯(BTI)反应后酸水解,再用异硫氰酸苯酯衍生后,用HPLC检测不同乳制品中谷氨酰胺的含量.结果显示,纯牛奶中的谷氨酰胺含量最高.