肥料检测中喹钼柠酮溶液沉淀剂的有效性验证方法研究

建立了一种肥料检测中喹钼柠酮溶液沉淀剂的有效性验证方法。对磷酸二氢钾称样量、硝酸溶液的影响等方面进行了研究,确定了方法条件。采用验证方法分析磷酸二氢钾中五氧化二磷含量,与理论值(52.21%)进行比较,考虑测定的误差,分析结果小于 52.0%时,判定喹钼柠酮溶液失效。该方法精密度良好,准确度高,适用于肥料检测中喹钼柠酮溶液沉淀剂的有效性验证。     

化肥中五氧化二磷含量的测定

采用硝酸镧溶液为滴定剂,电导滴定法确定终点测定磷肥和复混肥中五氧化二磷的含量,滴定适宜的pH值范围为4～7,在此范围内钙离子没有干扰.本方法测定的回收率在99.5%～100.5%,准确度与重量法接近,装置简单,测定一份浸取液仅需数分钟,适用于含磷肥料中总磷量、水溶性磷和有效磷的测定.     

杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在土壤全氮检测中的比较研究

选用 6组不同全氮含量的土壤样品(梯度为 0%～0.06%、0.06%～0.1%、0.1%～0.2%、0.2%～0.3%、0.3%～ 0.4%和 0.4%～ 0.5%)和 4份土壤有效态成分分析标准物质为试验材料,分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定其全氮含量,并对两种方法测定结果的精密度、准确度和相关性及检测成本进行了比较分析。对土壤有效态成分分析标准物质全氮含量的检测,两种方法测定结果都接近于真实值,比较两种方法的相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)值,可确定杜马斯燃烧法精密度更高,且准确度更好;对于含氮量范围为 0%～ 0.06%的样品,两种方法的测定值之比(D/K)为 0.692～ 0.965,杜马斯燃烧法测定结果的变异系数为 0.00%～ 9.96%,测定结果不稳定,两种方法的测定值间存在显著的线性相关,但 R2仅为 0.9049;而含氮量大于 0.06%的样品,两种方法的测定值之比(D/K)为 0.940～ 1.104,变异系数均小于 5%,测定结果间存在显著的线性相关(R2=0.9979)。在检测成本方面,完成相同数量样品检测,杜马斯燃烧法所需时间和人力都约是凯氏定氮法的1/2。因而,杜马斯燃烧法是一种环保、高效的土壤全氮检测方法,对于含氮量范围为 0%～ 0.06%的土壤样品,凯氏定氮法的测定结果更接近于真实值,而对于含氮量大于 0.06%的土壤样品,杜马斯燃烧法更加适用。     

流动分析仪快速测定土壤全磷含量

土壤经碱熔法消解,对连续流动分析仪和钼锑抗比色法所测土壤全磷含量进行比较分析,探讨流动分析仪测定碱熔法土壤全磷含量的可行性。结果表明,两种方法测定结果经 t检验,双尾 P(T ≤t)=0.5254,无显著性差异。回归直线方程y(流动分析仪-P)=1.0606x(钼锑抗比色法-P)-0.0191, R=0.9900。流动分析仪测定碱熔法土壤全磷的加标回收率在 98.09%～ 102.89%,3个样品重复测定 5次的相对标准偏差为 1.20%～ 2.07%。流动分析仪精密度与准确性高,试剂用量少,检测效率高,适用于批量土壤全磷的检测分析。     

矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸快速检测方法研究

采用分光光度法检测矿物源腐植酸肥料中可溶性腐植酸含量,讨论在检测过程中样品的称取质量、离心条件、重铬酸钾浓度以及氧化时间对检测结果的影响。进行了方法验证,计算出方法检出限为4.27%,相对标准偏差为2.1%～11.6%,加标回收率为95%～106%。     

固相萃取 -火焰原子吸收光谱法分析水溶肥料铬形态

研究了采用阴离子交换柱吸附 Cr 6+,使之与 Cr 3+分离,火焰原子吸收光谱法测定水溶肥料中水溶态 Cr3+及总铬含量,差减法测得 Cr 6+含量。分析了仪器工作条件、试液上柱流速等对实验结果的影响。结果表明,在最优实验条件下,水溶态总铬测定值的相对标准偏差(RSD)为 1.12%～ 3.13%,水溶态 Cr 3+测定值的 RSD为 1.93%～2.93%;Cr 3+的加标回收率为 98.8%～104.0%,Cr 6+吸附率为 97.0%～102.0%,固相萃取 -火焰原子吸收光谱法可用于水溶肥料中铬形态的检测,且具有成本相对较低、操作简便、重现性好等优点。     

火焰原子吸收法测定微生物肥料中总钾含量的研究

通过对样品消解、原子吸收仪器参数设置、对多个钾含量差异较大的复合生物肥料样品钾含量(1.1%～18.2%)测试、回归方程的比较,以及与重量法结果比对,建立了适应复合微生物肥料特点的总钾含量火焰原子吸收测试方法.结果表明,硫酸-双氧水消解体系可以取得良好的消解效果,且0.5 g取样量完全满足微生物肥料的钾含量实际测定需要;采用二次回归和直线回归建立回归方程进行测试,其结果都接近实际值,满足测试要求,二次回归测试结果更接近标准值,因此二次回归可作为测试的首选;建立的测定方法在准确度、检测限、与现有方法的比对等多方面都满足相关国家标准要求,且操作简便,对钾含量浓度1.1%～21.7%的微生物肥料样品钾含量测定具有良好的适用性,可以应用于微生物肥料的钾含量定量检测.     

便携式X射线荧光光谱法(PXRF)在肥料重金属快速检测中的应用

为了探讨一种简单快捷的肥料重金属含量测定方法,本文采用便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)测定了我国典型设施农业生产区肥料中As、Pb、Cu、Zn和Cr的含量,并与常规实验室方法的测定值进行比较,以验证PXRF法测定结果的准确性。结果表明:①PXRF对土壤标准物质中As、Pb、Cu、Zn的测定值与标准值之间的相对标准偏差和相对误差均小于10%,表明该仪器测定As、Pb、Cu、Zn的精密度和准确度较好;②肥料中重金属PXRF法测定的检出限均低于相应的国家或行业标准。当含量超过检出限时,有机肥和无机肥中As、Pb、Cu、Zn和Cr常规实验室方法测定值与PXRF法测定值间均达到了极显著相关,R2在0.70～0.99;③PXRF法的检测成本仅为常规仪器的10%?20%,节省了前处理的时间和费用。因此,PXRF法可用于肥料中重金属含量的快速检测与评价。     

波兰小麦品系XN555×普通小麦品系中13衍生重组自交系(RILs)群体中籽粒品质相关性状QTL定位

小麦籽粒品质相关性状属于数量性状,由多基因控制。为了探索小麦(Triticum aestivum L.)品质相关性状的遗传基础,以波兰小麦(Triticum polonicum L.)品系XN555×普通小麦品系中13产生的重组自交系(recombinant inbred lines,RILs)群体(包含99个F10株系)为研究材料,采用SSR(simple sequence repeat)分子标记技术构建遗传连锁图谱;根据2012年和2013年的表型数据,采用完备区间作图法(inclusive composite interval mapping,ICIM)定位籽粒硬度、籽粒蛋白质含量、面粉蛋白质含量和湿面筋含量等品质性状QTL。获得了由241个SSR标记位点组成的A、B染色体组的14个连锁群图谱,覆盖基因组1 338.92 cM,标记间的平均遗传距离为5.56 cM。共定位24个品质性状QTL,分布在1A、3A、4A、5A、6A、1B、2B、3B和5B等9条染色体上。其中,籽粒蛋白质含量和面粉蛋白质含量各7个QTL,湿面筋含量和籽粒硬度各5个QTL,4个性状的单个QTL可分别解释表型变异的8.30%～29.69%、6.90%～29.50%、10.10%～18.43%和7.93%～30.49%。两年都在6A染色体的Xbarc104～Xcfa2114标记区间内与Xbarc104相距1.2 cM处检测到湿面筋含量QTL,并于2012年和2013年分别检测出了面粉蛋白质含量和籽粒蛋白质含量的QTL。本研究为利用波兰小麦改良普通小麦以及在小麦品质改良中应用分子标记辅助选择提供依据。     

气量法测定尿素中水分含量的研究

建立气量失重法和气量体积法两种方法测定尿素中水分含量。利用尿素中的水分极易与碳化钙反应,生成的乙炔气体质量或体积与尿素中水分质量成正比关系,来分析计算尿素中水分含量。通过试验确定水分和碳化钙完全反应时间为10 mim的条件下,气量失重法加标回收率为96.0%~101.8%,平行测定结果的变异系数为1.05%~3.86%;气量体积法加标回收率为97.5%~100.6%,平行测定结果的变异系数为1.22%~4.16%。并通过与国标检测方法测得结果相比较、验证,气量失重法和气量体积法两种方法都可以快速、准确地测定尿素中水分含量,可满足基层实验室日常检测尿素中水分含量的工作需求;气量失重法和气量体积法相比较,气量失重法所需仪器更为简单,操作更为简便。