甲草胺·乙草胺·莠去津悬浮剂中混有2甲4氯造成棉花药害的技术鉴定

除草剂使用不当所造成的危害已日益成为我国农业可持续发展的一大障碍,而药害的技术鉴定及治理又非常复杂。文章根据棉花受害症状、反应速度、周边杂草受害症状及农药企业的基本生产情况等,初步确定可能造成药害的除草剂种类。利用气质联用仪将供试药害的样品与一些标样在同一条件下的总离子流色谱图和质谱图进行比较,确认甲草胺·乙草胺·莠去津悬浮剂中含有造成棉花药害的2甲4氯,并测定2甲4氯的含量为6．0％。     

苯磺隆、2甲4氯防除谷田杂草的药害与增产效果

苯磺隆、2甲4氯两种除草剂防除谷田杂草时,施药前期对谷子表现药害症状,后期消失,对产量的影响较小。     

2.5%吡虫啉可湿性粉剂造成棉花药害的技术鉴定

本文根据棉花受害症状、反应速度、况等,初步确定可能造成药害的20种除草剂。周边杂草受害症状及农药企业的基本生产情利用液相色谱与二极管阵列检测技术．将供试药害样品与20种除草剂标样在同一条件下的保留时间和紫外光谱图进行比较．确认2．5％吡虫啉样品中含有造成棉花药害的苯磺隆,并测定苯磺隆的含量为4．7％。     

2甲4氯标样的制备

本文论述了从商品２甲４氯钠盐水剂中制备２甲４氯标准样品的方法,采秀红外光谱,紫外光谱,高效液相色谱法鉴定其纯度。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留

建立了同时测定玉米 (鲜食玉米、玉米籽粒、玉米秸秆) 中2甲4氯异辛酯及其代谢物 2甲4氯残留的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS) 分析方法。样品用盐酸酸化后经乙腈提取,NH₂-SPE柱净化,采用多反应监测 ( MRM) 模式,UPLC-MS/MS 测定,外标法定量。结果表明: 在添加水平为 0.01~0.5 mg/kg时,2甲4氯异辛酯及2甲4氯的平均回收率为82%~107%,相对标准偏差为0.81%~8.9%。方法的检出限( LOD) 为0.38~1.42 μg/kg,定量限( LOQ) 为1.28~4.76 μg/kg。该方法正确度高、灵敏性好,符合农药残留分析的要求,可以实现2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的同时检测。     

碱解法—液质联用测定小麦中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯

本研究采用QuECHERS及碱解衍生技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了测定小麦籽粒和秸秆中的2甲4氯异辛酯和其代谢产物2甲4氯及其共轭物的残留量的检测方法。籽粒和秸秆样品经0.1%甲酸乙腈提取,0.25 mol/L的氢氧化钠溶液碱解,1 mol/L盐酸酸化,上清液经固相萃取剂净化后,HPLC-MS/MS上机检测。结果显示2甲4氯异辛酯在籽粒和秸秆添加浓度0.02～5 mg/kg的范围内,回收率范围为86%～96%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,2甲4氯在籽粒和秸秆添加浓度0.02～5 mg/kg的范围内,回收率范围为94%～106%,相对标准偏差范围为3.0%～6.3%,籽粒和秸秆的方法定量限均为0.02 mg/kg。该方法试剂和材料易得,操作过程简单快捷,回收率及精密度满足农药残留分析要求,可用于实际样品的2甲4氯异辛酯、2甲4氯及其共轭物的残留检测,便于2甲4氯异辛酯在小麦的膳食风险评估。     

2甲4氯·氯氟吡36%可湿性粉剂高效液相色谱分析

建立一种同时分析2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水和乙酸为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在220nm波长下对试样中2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离和定量分析。2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 0,标准偏差为0.026和0.032,变异系数为0.09%和0.53%,回收率为99.84%和99.63%。方法简便、快速、准确度高,可以满足2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的定性和定量分析。     

2甲4氯和甲磺隆混用防治麦田杂草的初步研究

在河北省中南部地区,麦田杂草以播娘蒿和麦瓶草为优势种,常混生为害。近年来,大面积施用2甲4氯和2.4-滴,有效地控制了播娘蒿的密度,但对麦瓶草效果较差,而据我们初步试验,甲磺隆对麦瓶草有良好的防治效果,为此于1990年春季,在冬小麦田进行了2甲4氯和甲磺隆混用的初步试验,现将结果报告如下:     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC-UVD检测)。试样采用0.04 mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pHm/z 199/141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75.0% ~112.1%之间,相对标准偏差在2.7% ~14.8%之间,方法的报告限(LPL)为0.5 mg/kg(麦苗)、0.05 mg/kg(麦粒)和0.5 mg/kg (麦秆)。该方法操作简便,适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。     

冬前用2甲4氯防除麦田麻菜的研究

麻菜(Brassica juncea),俗称野芥菜,60年代在大中农场曾作绿肥种植,停止种植后逸生为野生,成为旱茬麦田杂草。目前已成为沿海盐碱性土壤地区的旱茬小麦田的最主要杂草,严重影响到小麦产量。据报道,田间其鲜重每增加10千克/亩,可造成小麦减产3.6千克/亩。春季用2甲4氯等防除需增加用量,且不利于机械化施药。麻菜为二年生杂草,冬前营养体生长旺盛,次年春季开花结实。1990～1991年我们在大中农场对麻菜冬前防除进行了研究,现将研究结果综述如下:     

42%甲草·异丙草·莠悬乳剂的气相色谱分析

本文介绍了在HP-5毛细管柱上以邻苯二甲酸二乙酯做内标,用FID检测器对42%甲草·异丙草·莠悬乳剂进行气相色谱定量分析的方法。3种有效成分甲草胺、异丙草胺、莠去津在同一条件下测定,方法简便,方法的精密度和准确度良好。     

乙草胺与醚磺隆混合制剂的液谱分析方法

采用反相商诳液相色谱法,以Ｃ１８柱为固定相,用２３６ｎｍ紫外检测器定量测定局草胺和醚磺隆混合制剂的含量。本方法的变异系数分别为０．６８％、１．８６％;标准偏差分别为０．１４５、０．０７７;平均回收率分别为９８．５９％、９８．８１％;线笥相关系数分别为０．９９９３、０．９９９６。     

70%苯嘧磺草胺WDG防除免耕地杂草效果及对后茬安全性

70%苯嘧磺草胺WDG与41%草甘膦AS混用,速效性较好,持效期较长,对未出土的杂草有一定封闭作用;70%苯嘧磺草胺WDG 21～42 a.i.g/hm2＋41%草甘膦AS 1 230 a.i.g/hm2在免耕地除草后,对后茬直播油菜有一定影响,应进一步试验验证,但对后茬移栽油菜、直播小麦影响较小,可以示范推广应用。     

13％2甲4氯水剂及与48％灭草松水剂混用防除耳叶水苋菜试验

通过不同剂量13％2甲4氯水剂及与48％灭草松水剂混用等处理来防除水稻田的耳叶水苋菜,进行药效对比试验。结果表明：在水稻分蘖盛期,3000、3750mL／hm^213％2甲4氯水剂对耳叶水苋菜有较好的防效,药后15d的防效分别达88．55％、91．04％,且安全性较好。     

戊唑·肟菌酯48%悬浮剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,紫外检测器,C18不锈钢柱上分离测定复配制剂中有效成分戊唑醇和肟菌酯的含量。结果表明戊唑醇和肟菌酯标准偏差分别为0.181,0.087;变异系数分别为0.56%,0.52%;平均回收率为100.14%,100.11%;线性相关系数分别为1.000,0.999 6。     

新疆棉花生长中期低温冷害指标的初步研究

分析不同棉区严重气候减产年的地膜棉花中期发育进程、气象条件以及夏季(6～8月)冷害年对新疆棉花产量的影响.结果表明:当石河子棉区6月平均气温距平≤-0.5 ℃,阿克苏、喀什棉区5～6月气温持续偏低且月气温距平均≤-0.5 ℃时,棉花的开花日期滞后,其中喀什棉区棉花开花期比常年晚5天以上、石河子棉区和阿克苏棉区晚3天以上,这就出现了一般气候减产年.或当6～8月中至少有2个月的月气温为负距平、且6～8月的平均气温距平在0～-0.4 ℃之间时,3大棉区中近70%的年份可能出现一般气候减产年;而当6～8月的温度距平均为负值,且其平均气温距平≤-0.5 ℃时,3大棉区70%以上的年份可能出现严重的气候减产年.     

甲胺基阿维菌素苯甲酸盐药效试验

2000年用0．5％甲胺基阿维菌素浮油进行了防治小菜蛾和棉铃虫的问题药效试验,结果表明该药剂对上述2种害虫有良好的防治效果。其杀虫活性明显高于阿维菌素。     

Mutagenic and genotoxic effects of the Atrazine herbicide in Oreochromis niloticus (Perciformes, Cichlidae) detected by the micronuclei test and the comet assay

Atrazine is the triazinic herbicide most found in the rural aquatic environments due to its extensive use and its stability in such places. The mutagenicity and the genotoxicity of different concentrations of the Atrazine herbicide were determinated by the micronucleus test and the comet assay, using Oreochromis niloticus as test-system. The tested concentrations of Atrazine herbicide were 6.25, 12.5 and 25 μg/L, both for the micronuclei test and for the comet assay. The results showed a significant rate of micronuclei and nuclear abnormalities for all the tested concentrations of Atrazine herbicide. For the comet assay, we also observed results significantly different from the control in 6.25, 12.5 and 25 μg/L concentrations. Due to these results, we could infer that such herbicide may be dangerous to the lives of those organisms exposed to it.     

马铃薯晚疫病菌拮抗粘细菌YR–35的分离鉴定及其代谢产物稳定性

从乌拉山镇的农田土壤中分离获得致病疫霉的高效拮抗菌株YR-35,通过形态特征、生理生化特征以及16S rDNA序列分析将其鉴定为变绿色粘球菌Myxococcus virescens。菌株YR-35对马铃薯晚疫病致病菌菌丝生长抑制率高达96.67%。抗菌活性物质在30~80℃处理1 h后菌丝生长抑制率可达21.70%,高于80℃时活性逐渐下降,90℃处理后菌丝生长抑制率仍然可达15.38%。活性物质在pH 5.0~9.0条件下菌丝生长抑制率保持在25.27%以上,当pH5.0或pH9.0时,抗菌活性显著降低。活性物质不能被蛋白酶降解,不受紫外线、自然光照射的影响。对马铃薯离体叶片的生防效果检测表明,菌株YR-35的发酵无菌液处理组叶片相对病斑面积仅为0.57%,对照组的相对病斑面积高达87.72%。菌株YR-35的发酵无菌液可以有效抑制致病疫霉侵染马铃薯叶片。本研究首次发现变绿色粘球菌对致病疫霉有显著拮抗活性,为研发有效防治马铃薯晚疫病的生物农药奠定了基础。     

湖南病死马尾松中分离线虫的鉴定

分离自对湖南郴州、耒阳、张家界地区的病死马尾松样品,采用形态鉴别和分子生物学鉴别相结合的方法对其进行鉴定.形态鉴定结果显示分离检出线虫更符合拟松材线虫特征.同时采用ITS-PCR-RELP方法对病死马尾松中分离线虫进行分子鉴定,ITS区经EcolI和HindⅢ酶切后得到110、160、242、404bp 4条特征带,与拟松材线虫相同,而与松材线虫有明显区别.而且ITS及CoI基因序列信息显示,湖南病死马尾松中分离线虫与松材线虫的同源性分别为92.9%、89.3%,而与拟松材线虫的同源性高达97.2%、95.2%.研究结果表明湖南病死马尾松中分离的线虫为拟松材线虫.