反相高效液相色谱法测定果蔬中的β-胡萝卜素

从检测波长、流动相、柱温等方面优化了反相高效液相色谱测定果蔬中的β-胡萝卜素的色谱条件,并对方法的应用性进行了评价。用单因子实验方法优化得到的反相高效液相色谱分析果蔬中β-胡萝卜素的条件,指出了β-胡萝卜素标准曲线的回归方程、相关系数、线性范围、最小检出限、加标样品回收率、变异系数。反相高效液相色谱法能简便、快速、准确地测定果蔬样品中的β-胡萝卜素,为果蔬质量的检测与评价提供了依据。     

用高效液相色谱法测定不同品种南瓜中的β—胡萝卜素的含量

用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定了３１个南瓜品种果肉中β－胡萝卜素的含量,取干粉样品用石油醚提取,旋转蒸干,正已烷定容,然后进行ＨＰＬＣ测定。分析柱为Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱,流动相为９０％甲醇与乙酸乙酯洗脱梯度,在４５０ｎｍ处检测。测得品种间β－胡萝卜素的一有显著差异,西班牙南瓜中β－胡萝卜素的含量８．７３５ｍｇ／１００ｇ,远远高于其它南瓜品种,甚至高于胡萝卜β－胡萝卜素的含量,为富含量β－胡萝     

高效液相色谱法测定甘薯全粉中的β-胡萝卜素

采用高效液相色谱法(HPLC)测定甘薯全粉中的β-胡萝卜素。取鲜样品,用80%石油醚+20%丙酮进行超声萃取,旋转蒸干,用石油醚定容,然后进行HPLC测定。分析柱为Intersil-ODS-C18,流动相为90%甲醇+10%乙腈,在波长448nm处紫外检测定量。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

采用甲醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用还原剂KI将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后注入高效液相色谱测定的方法,检测武汉市市售面粉中过氧化苯甲酰是否违法添加,结果均未检出。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

胡萝卜贮藏期间β—胡萝卜素含量的动态研究

对４个品种的胡萝卜（新黑田五寸人参,ＨＥＲＴＡＧＥ,ＸＰＨ３９１０和ＴＥＢＥ）进行贮藏期间干物质和β－胡萝卜素动态研究,结果表明贮藏期间干物质含量（干／鲜）呈下降工趋势,β－胡萝卜素含量的变化受贮藏的温度的影响,呈现四个阶段,第一阶段温度降低,肉质根进入休眠状态,β－胡萝卜素含量略有下降;第二阶段温度稳定,肉质根处于休眠状态,β－胡萝卜素含量稳定,第三阶段温度回升,生理休眠打破,β－胡萝卜素含量剧     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量.利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C18柱,以甲醇-水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量.苯甲酸质量浓度为2～20 μg/mL时呈良好线性(R2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40％～103.30％,平均RSD为2.7％.该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测.     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C_(18)柱,以甲醇—水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量。苯甲酸质量浓度为2～20μg/mL时呈良好线性(R~2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40%～103.30%,平均RSD为2.7%。该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测。     

高效液相色谱法测定烤红薯中丙烯酰胺研究

以烤红薯为研究对象,比较现阶段常用的丙烯酰胺测定方法并优化改进,建立适合于测定烤红薯中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。最佳色谱条件:DiamonsilRC18(2)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流速0.6 mL/min,流动相:水—甲醇—三氟乙酸(94.9∶5.0∶0.1)等度洗脱,检测波长202 nm,进样量20μL,柱温30℃。在该色谱条件下,对照品的含量与峰面积呈良好的线性关系,且回收率较高,重复性好,具有定量准确、快速等特点。采用该方法对市售及实验室自制烤红薯进行测定,结果显示其中丙烯酰胺含量均较低甚至为痕量,对人体健康基本不会构成危害。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的类胡萝卜素

对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定     

高效液相色谱法在蛋白质分离检测中的应用

综述高效液相色谱法在蛋白质分离检测中的应用,概括分析了反相分配色谱、亲和层析、离子交换色谱、分子排阻色谱和疏水色谱等几种常用的蛋白质色谱分离模式,以及相应的检测技术,并展望了该法在蛋白质分离分析方面的应用。     

高效液相色谱法测定果蔬中的甲醛

通过振荡提取法提取果蔬中的甲醛,提取出的甲醛与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,采用高效液相色谱法定量检测。结果表明,振荡提取法最佳提取条件为:提取温度60℃,提取时间40 min,振荡速度200 r/min;最佳衍生反应条件为:反应温度60℃,反应时间20 min,衍生剂加入量1.0 m L;该方法线性关系良好,线性范围为1.71~114 mg/kg,检出限为0.456 mg/kg,在3个不同浓度的添加水平下,回收率为72.1%~95.2%,相对标准偏差为2.0%~5.1%。该方法操作简便,实用性强,可准确测定果蔬中的甲醛含量。     

高效液相色谱法测定黄皮果实中的有机酸

为深入了解黄皮果实中有机酸,采用水浴超声提取果实中的有机酸、高效液相色谱法测定的方法,对12份黄皮种质果实中有机酸的组分及含量进行研究。结果表明:在色谱柱Venusil XBP C18(T)(4.6 mm×250 mm,5μm)、流动相为0.01 mol/L(NH4)2HPO4(H3PO4调p H至2.7)、流速1 m L/min、柱温27℃、检测波长210 nm的条件下,黄皮果实中柠檬酸、草酸、乳酸、苹果酸、抗坏血酸、酒石酸得到良好分离,且测定精确灵敏、回收率高、重复性好,标准曲线相关系数为0.9975~0.9996,相对标准偏差为1.02%~1.84%,回收率为95.60%~101.78%。黄皮果实中有机酸以柠檬酸、草酸和苹果酸为主,乳酸在少部分种质中有测出,不同种质果实中柠檬酸、草酸、苹果酸含量分别为0.780~8.090、0.773~4.205、0.478~3.212 mg/(g·FW),分别占总酸的22%~65%、16%~40%、11%~20%。     

高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留

建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中β-胡萝卜素含量

为了解茶叶中β-胡萝卜素（β-carotene）的含量,建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中β-胡萝卜素含量的方法。样品先用丙酮浸提,真空旋转蒸干,再加乙醚和甲醇-氢氧化钾低温避光皂3h,然后用10%氯化钠萃取,乙醚相真空旋转蒸干,最后溶解于甲醇:乙酸乙酯混合液（1:1）。色谱方法如下：Hypersil C18 ODS柱,流动相为丙酮和水,梯度洗脱,检测波长为450nm。结果表明,该方法重现性好,平均加样回收率为99.2%,RSD为4.5%。用该方法测定了同一茶树品种不同部位叶片和不同季节一芽二叶的β-胡萝卜素含量,表明茶树叶片的β-胡萝卜素含量是成熟叶高于幼嫩叶片,夏秋季高于春季。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。     

高效液相色谱法测定食品中的3种糖

建立高效液相色谱法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖的方法。采用氨基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,示差折光检测器,柱温40℃,检测池温度40℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,流动性为乙腈-水（体积比3∶1）,各种糖的线性相关系数R2>0.999。该方法线性范围良好、重现性好、回收率高,分析结果可靠。