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基质固相分散萃取在农药残留检测技术中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
基质固相分散萃取(MSPD)作为一种简单、快捷的样品前处理方法,具有溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等优点,已在环境、食品、饲料、药品残留分析中得到广泛的应用。阐述了基质固相分散萃取法在农药残留检测技术中的应用及发展前景。 相似文献
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固相微萃取技术(SPME)是20世纪90年代被提出并得到快速发展的一种灵敏、方便、快速、无溶剂、适用于液体和气体样品分析的样品前处理技术。针对强极性、难挥发的有机化合物,衍生化反应利于进一步的色谱分析。重点就固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型及固相微萃取-气相色谱技术的应用进行了综述。 相似文献
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建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(姿ex=330 nm,姿em=465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004~0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献
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分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时检测水果中9种农药(1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p'-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯)残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获... 相似文献
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[目的]建立采用多壁碳纳米管(MWCNTs)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、气相色谱测定水果中六六六残留量的方法.[方法]水果样品用乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离,然后在样品提取液中加入无水MgSO4、PSA和多壁碳纳米管进行分散固相净化.[结果]所测定的4种六六六的质量浓度在0.005 ~0.200 mg/L范围内与其峰面积比呈线性关系,相关系数(R2)均大于0.998 8,方法对所测定的9种物质的检出限均小于1.000mg/L,样品加标回收率为80% ~ 110%,相对标准偏差(n=6)为2.42% ~5.99%.[结论]该方法有较好的灵敏度,能够满足样品测定的要求. 相似文献
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基质固相分散-高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留 总被引:9,自引:0,他引:9
磺胺类药物(Sulfonam ides,缩写SAS)是具有对氨基苯磺酰胺结构的药物的总称,在兽医临床和畜牧业中广泛使用。通过任何途径摄入的SAS都会在人体内蓄积,对人类的身体健康具有很大的危害。欧美、日本等发达国家都对动物性食品中的SAS总量作了规定[1]。中华人民共和国农业部2002年235号公告规定动物性食品中SAS总量不得超过0·1 mg/kg[2]。基质固相分散(MSPD)是Barker等人在1989年发明的一种快速样品处理技术[3]。具有简便快捷、样品和溶剂用量少等优点,国内这方面的研究资料比较少。本研究拟利用MSPD技术对样品进行前处理,然后在高效… 相似文献
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[目的]研究用基质固相分散法提取净化,离子色谱法测定卷烟中的糖和多元醇。[方法]将样品与石墨化碳黑球(w/w,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖用离子色谱测定。以CarboPacMAl(4×250mm,5μm)阴离子交换柱为固定相,0.5mol/LNaOH溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测。[结果]一次进样可实现卷烟样品中甘油、丙二醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和半乳糖9种成分的同时测定。方法加标回收率在94.6%~105.7%,相对标准偏差小于3.0%,检测限均小于50μg/L.[结论]该方法重现性好,准确可靠,回收率较好,可用于实际烟草样品中糖和多元醇的测定。 相似文献
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建立测定蔬果中甲基毒死蜱残留量的基质固相分散-共振光散射新方法,为蔬果中甲基毒死蜱的快速检测提供技术支持。以曲拉通X-100为稳定剂,甲基毒死蜱与灿烂甲酚蓝在p H值为10.00的Britton-Robinson缓冲液中相互作用,使体系共振光散射强度显著增强,并在360 nm、544 nm处出现特征散射峰。甲基毒死蜱质量浓度在0.1~5.0μg/m L与544 nm处的散射强度有良好的线性关系,其检出限为0.029μg/m L。各样品经基质固相分散法处理后,测得甲基毒死蜱的平均回收率为91.5%~96.8%。该方法快速、灵敏,可用于蔬果中甲基毒死蜱的检测。 相似文献
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农药残留样品前处理技术研究进展 总被引:9,自引:0,他引:9
现代农业大量地应用农药控制农作物生长期间的病虫害及杂草生长,农药的广泛使用在保证农业稳产、高产的同时也给环境和食品卫生与安全带来了隐患。农药残留所带来的诸多危害性已日趋严重,引起人们的高度重视。在现有仪器条件下,农药残留检测关键在样品前处理。其中传统的溶剂萃取方法在农残分析中仍有重要的应用;加速溶剂萃取法使样品处理速度较传统的萃取方法得到了很大的提高:基质固相分散对不易破碎的样品具有很好的处理效果;固相萃取及固相微萃取法使样品的萃取与净化同时完成,在残留分析中的应用越来越广泛:超临界流体萃取由于其环境友好及能选择性提取的特点也在农残分析中得到了应用;凝胶渗透色谱则能有效去除色素和脂肪等大分子。 相似文献
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[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星)的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083~0.248μg/L;回收率为63.7%~134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045~3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。 相似文献
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分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10~5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%~116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。 相似文献
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[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1%氨水-乙腈和1%乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5%~95.4%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~7.3%,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定. 相似文献
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通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg时,回收率为88.1%~111.5%,相对标准偏差为1.49%~2.76%,方法检出限为2.04μg/kg。本法操作简单、快速、重现性好,适用于茶叶中氯氰菊酯残留量的快速分析测定。 相似文献
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基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留 总被引:7,自引:1,他引:7
【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散(MSPD)材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%~104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032~0.010 mg•kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%~103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098~0.007 mg•kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。 相似文献