超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中氟酮磺草胺及其代谢物的残留

本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡提取,PSA、C₁₈或GCB净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。氟酮磺草胺、BCS AA10030和BCS-CS64946在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系较好,相关系数>0.997 0,检出限均为0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.1三个添加水平下,氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946在糙米、稻壳和秸秆中平均回收率均分别为88.4%～103.0%,相对标准偏差分别为0.9%～9.3%,3种化合物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限均为0.01 mg/kg,。该方法能够满足水稻中氟酮磺草胺及其代谢物残留分析要求,适用于大量水稻样品中氟酮磺草胺及其代谢物的快速检测,为政府监管提供有效的检测分析手段。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水样中藜芦碱

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中藜芦碱的分析方法。以乙腈-0.2%甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为0.005~2mg/L,线性相关系数为0.997 4;在0.005、0.05和1mg/L 3个添加水平下,平均添加回收率为85.93%~89.65%,相对标准偏差(RSD)为3.94%~4.96%(n=5),检出限为0.5μg/L。该方法方便快捷,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈 (CCIM) 残留的方法。样品经V (乙酸) : V (乙腈) = 1 : 99混合溶液提取,以XBridge-C₁₈色谱柱 (150 mm × 2.1 mm,3.5 μm) 进行UPLC 分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式 (MRM) 进行测定。结果表明:在0.005~1 mg/kg范围内,氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好, R2 > 0.999,在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~3.3%;CCIM的回收率为84%~103%,RSD为2.0%~3.9%。氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程,消解较快,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7~4.0 d,6.6~9.6 d。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱同时检测水稻中3种农药及2种代谢物残留

建立并优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测水稻中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺、氟唑菌酰胺及其代谢物M700F008、M700F048的分析方法。稻壳和糙米经0.2%甲酸-乙腈提取后用C₁₈净化,稻秆经1%甲酸-乙腈提取后用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用T3色谱柱进行分离。电喷雾正离子模式(ESI+)采集,多反应监测(MRM),外标法定量。结果表明：5种供试化合物的质量浓度与峰面积间线性关系良好,决定系数均大于0.995 5;5种化合物在水稻稻壳、糙米及稻秆3种基质中的平均回收率均在71%～119%之间,相对标准偏差(RSD)在1%～11%之间,满足残留分析的要求。在3地供试糙米样品中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺和氟唑菌酰胺的残留量均低于中国规定的最大残留限量标准。     

超高效液相色谱-串联质谱测定氟唑菌苯胺在小麦植株中的内吸传导特性

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定氟唑菌苯胺在小麦植株中内吸传导特性的方法;定量分析了在小麦根部和叶部施药2种处理方式下氟唑菌苯胺进入植株后的分布和累积情况。植株样品前处理采用QuEChERS法,在反相色谱柱C18（100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm）上,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,利用梯度洗脱,正离子电离（ESI+）,采用多反应离子监测模式（MRM）进行定性和定量。用基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.5~100 μg/L内,氟唑菌苯胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,线性回归方程为y = 12 808.4x + 308.518（r = 0.999 8）。在0.005、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑菌苯胺在小麦植株中的回收率为92%~126%,相对标准偏差为0.50%~9.1%;以3倍信噪比计算,方法检出限为0.037 μg/kg;最低添加浓度为0.005 mg/kg。研究结果表明,氟唑菌苯胺于小麦植株根部施用后,可迅速在根部吸收并向茎部传导,且随处理浓度增大,药剂在不同部位的累积量增加;随处理后时间延长,药剂在不同部位的累积表现为先快速吸收而后缓慢平衡。其中以0.01 mg/L氟唑菌苯胺经根部施药2 h后,药剂在根、茎和叶中含量分别为10.4、0.6和0.3 μg/kg;氟唑菌苯胺经叶部单叶片施药后,亦可快速被叶片吸收,并可跨叶传导至其他叶片,进而在茎部和根部累积。随处理后时间延长,施药叶片药剂快速下降并达到平衡,其他植株部位药剂快速累积并达到平衡。其中以200 mg/L的氟唑菌苯胺经第2片叶施用20 μL,2 h后氟唑菌苯胺在根和茎中的含量分别为109.0和148.0 μg/kg,在第3片叶和旗叶中的含量分别为904.0和112.6 μg/kg。     

5%唑啉草酯乳油高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+0.5%乙酸水溶液为流动相,使用Eclipse PlusC_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在255nm波长下对5%唑啉草酯乳油进行分离和定量分析结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.04,变异系数为0.86%,平均回收率为99.70%     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留

采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC-UVD检测)。试样采用0.04 mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pHm/z 199/141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75.0% ~112.1%之间,相对标准偏差在2.7% ~14.8%之间,方法的报告限(LPL)为0.5 mg/kg(麦苗)、0.05 mg/kg(麦粒)和0.5 mg/kg (麦秆)。该方法操作简便,适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留

建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001 ~0.1 mg/kg 范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1 mg/kg)范围内的平均回收率为91.8% ~98.3%,相对标准偏差为3.7% ~7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.000 1 mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中莠去津及其代谢物的残留量和风险评估

分析莠去津(ATZ)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DlA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)与2-羟基莠去津(HYA)在玉米中残留特性和安全性.采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测ATZ、DEA、DlA、DDA、HYA在玉米中残留量.样品用乙腈-甲酸溶液(体积比,9:1)提取,...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

为了研究壬基酚聚氧乙烯醚在食品中的残留量及安全性,通过乙腈提取、固相萃取法净化,建立了香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)及其降解产物壬基酚(NP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,并对流动相、监测离子和校正曲线等进行了优化和探讨。结果表明:在5~40 μ g/kg添加水平范围内,NPnEO及NP的添加回收率在75%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.6%之间;NPnEO的检出限在0.005~0.04 μ g/kg之间,NP的检出限(LOD)为0.5 μ g/kg;该方法快速、灵敏,准确度高,符合残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中多菌灵及其主要代谢物的残留

建立了同时测定番茄中多菌灵及其主要代谢物(2-氨基苯并咪唑和苯并咪唑)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。番茄样品用乙腈超声提取,经浓缩后用初始流动相稀释并定容,过0.22 μm滤膜后进行UPLC-MS/MS分析。采用多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05~5 mg/kg下,多菌灵及其主要代谢物的平均回收率为70.5％~104.9％,相对标准偏差为2.6％~9.5%。方法的检出限(LOD)为0.16~4.73 μg/kg,定量限(LOQ)为0.29~4.99 μg/kg。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定蒜薹中的咪鲜胺残留

应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了咪鲜胺在蒜薹中残留的分析方法.样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量.在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内,咪鲜胺的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 3,当咪鲜胺在蒜薹的添加质量分数为0.01~0.1 mg/kg时,平均回收率为91.3%~86.3%,变异系数在0.75%~2.4%之间.该方法快速、灵敏,适用于检测蒜薹中咪鲜胺的残留量.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理, 用Kinetex Biphenyl色谱柱分离, 以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱, 使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg, 标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%, 相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测, 所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高, 适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC—MS／MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83．1～106．2％,RSD为3．2～8．6％。该分析方法最低定量浓度为1．0μg／kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肟菌酯和戊唑醇在稻田中的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。     

超高效液相色谱—串联质谱法快速检测水中氟蚁腙的残留

建立了水样品中氟蚁腙残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样品用正己烷和丙酮的混合溶液提取,用UPLC-MS/MS测定。氟蚁腙在水中的平均回收率和RSD分别为91.8～93.2%和2.78～6.02%。该检测方法具有灵敏度高、快速、操作简单等特点,并可用于水样品中氟蚁腙的检测。