小米中结合型酚类化合物的分离与鉴定

采用碱降解法使珍珠小米中的结合酚释放出来,并优化碱降解条件,利用酚类化合物追踪法,对降解产物中的酚类化合物进行分离鉴定。结果表明:最佳碱降解时间为4 h,NaOH浓度为5 mol·L-1,最佳的结合酚提取溶剂为甲醇。应用优化的提取条件提取得到结合酚粗提物,通过常压硅胶柱层析和Sephedex LH-20柱层析从碱降解粗提物中分离得到2个单体化合物,采用核磁共振(NMR)和电喷雾质谱(ESI-MS)鉴定其化学结构分别为反式阿魏酸和反式阿魏酸甲酯。     

滇南风吹楠化学成分研究

通过硅胶柱层析、MCI柱层析和Sephadex LH-20柱层析分离纯化的方法,研究滇南风吹楠(Horsfieldia tetratepala)枝叶和树干的化学成分,并利用现代波谱法结合理化分析将化合物结构鉴定为4,2'-dihydroxy-4'-methoxychalcone(1),7-methylliquiritigenin(2),sakuranetin(3),7-ketositosterol(4),butin(5),3,4-dihydroxybenzoic acid(6),sulfuretin(7),(+)-syringaresinol(8)和β-谷甾醇(9)。所有化合物均首次从该植物中分离得到。     

滇重楼须根的化学成分研究

为了研究滇重楼须根的化学成分,通过D101大孔树脂、硅胶柱层析、反相(Rp-18)、Sephadex LH-20和半制备HPLC等多种分离方法,对滇重楼(Paris Polyphylla var.yunnanensis)干燥须根的乙醇提取物进行化学成分研究,从中分离得到2个甾体皂苷。根据现代波谱学(NMR)和质谱(MS)技术,2个甾体皂苷的结构分别鉴定为是重楼皂苷Ⅱ(1)、重楼皂苷Ⅶ(2),这2个化合物均为已知化合物。     

中药白鲜皮的化学成分研究

用硅胶柱层析、重结晶等手段从中药白鲜皮(DictamnusdasycarpusTurcz)乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分离得到5个单体(A、B、C、E和G)。通过碳谱、氢谱等核磁手段鉴定出,A为梣酮(Fraxinellone),E为白鲜碱(Dictamine);G为黄柏酮(Obacunone),其余化合物正在鉴定之中。     

苦荞籽粒的化学成分研究

【目的】分析苦荞籽粒的化学成分,为进一步了解苦荞籽粒的次生代谢成分提供参考。【方法】采用试管法对苦荞籽粒化学成分进行系统预试,以工业乙醇为溶剂对其化学成分进行超声辅助提取,采用硅胶柱层析、聚酰胺柱层析和凝胶柱层析(Sephadex LH-20)对化合物进行分离,通过紫外-可见光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振法(1 H NMR、13 C NMR)的综合分析结果对化合物结构进行鉴定。【结果】从苦荞籽粒中共分离得到10个单体化合物,其中5个分别被鉴定为伞形花内酯、槲皮素、山奈酚-3-O-芸香糖苷、(-)-表儿茶素和芦丁。【结论】苦荞籽粒中的主要化学成分为黄酮类化合物,伞形花内酯为首次从该植物中发现。     

华中五味子藤茎化学成分及其抗氧化活性

以华中五味子藤茎为材料,采用硅胶柱层析、MCI树脂柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析等方法,分离鉴定所得化合物的结构,采用ABTS方法评价其抗氧化活性,以全面了解华中五味子的化学成分,明确其藤茎中药效成分及活性作用。结果表明:1）从藤茎乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(1)、pinobatol (2)、Matairesinol 4′-O-glucoside (3)、(-)-secoisolariciresinol-O-a-L-rhamnopyranoside (4)、(-)-secoisolariciresinol 9-O-α-L-arabinopyranoside (5)、(-)-儿茶素 (6) 和异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7);2）化合物2~5为首次从该属植物中分离得到;3）化合物2~7清除ABTS自由基IC₅₀值分别为14.43、13.45、7.39、3.84、1.88、14.11 μg·mL^-1;化合物4~6抗氧化活性与阳性对照品相当。     

三七须（绒）根的化学成分研究

为分析三七须(绒)根的皂苷成分,本研究将三七的须(绒)根乙醇提取物利用少量水溶解后通过D101大孔吸附树脂柱层析,先用水洗脱,再用70%EtOH洗脱得到三七总皂苷,随后经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(体积比∶8.0∶2.0∶0.2～6.50∶3.50∶0.35)梯度洗脱得到4个流份,经正相硅胶柱层析,得到化合物。通过谱学分析鉴定其结构。结果表明,分离得到8个单体化合物分别为胡萝卜苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、20(S)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1。其中人参皂苷Rf和20(R)-人参皂苷Rg3是首次从三七须(绒)根中分离得到的化学成分。     

娇柔塔胞藻脂溶性化合物的抑菌活性及成分分析

从娇柔塔胞藻中提取粗脂,并经硅胶柱层析将粗脂分离成石油醚洗脱组分(非极性脂)、苯洗脱组分(弱极性脂)和乙醇洗脱组分(强极性脂),并对粗脂和3种洗脱组分进行了抑菌实验。结果表明:粗脂对12种微生物都有一定的抑制活性,其石油醚洗脱组分在脂溶性化合物中含量最高,但无抑菌活性;苯洗脱组分含量最少,但抑菌活性最强。对3种洗脱组分进行了成分分析,结果表明:石油醚洗脱组分以烷烃类化合物为主;苯洗脱组分成分较复杂,但以1-丙氧基,2-丙醇的含量最高;乙醇洗脱组分主要含有4种脂肪酸。娇柔塔胞藻的抑菌活性是其脂溶性化合物中各种化学成分相互综合作用的结果。     

土壤中苯线磷及其转化产物对映体的同时分析

采用QuEChERS预处理技术,结合高效液相色谱拆分,建立了土壤中苯线磷及其转化产物对映体的同时分析方法。苯线磷及其转化产物亚砜和砜单独易于实现手性拆分,但三者手性拆分机制不同(依赖于流动相组成和温度),常规色谱参数优化难以实现它们的同时手性分离。通过向流动相(87%正己烷/13%异丙醇,V/V)中加入微量水(0.02%),实现了三种化合物对映体的基线分离。联合QuEChERS前处理技术,在该色谱条件下,苯线磷及其转化产物各对映体在土壤中[0.05(0.1)、0.5、5 mg·kg-1三个添加水平]的加标回收率和相对标准偏差分别为82.5%～97.4%和2.5%～6.1%,表明该方法可在对映体水平上直接分析土壤样品中的苯线磷及其转化产物。研究结果将为苯线磷的环境转化过程及残留风险评估研究提供测试技术。     

水茄甲醇提取物对小菜蛾的生物活性与化学成分研究

为探索外来入侵植物水茄Solarium torvum Swartz的综合利用价值,以小菜蛾为生物活性靶标试虫,在活性跟踪的基础上,综合采用硅胶柱层析、凝胶柱层析、ODS柱层析、聚酰胺层析、HPLC制备等方法对其生物活性成分进行分离,从乙酸乙酯萃取层中分离得到了8个化合物,其中5个为黄酮类化合物,分别是槲皮素(1)、木犀草素(2)、芹菜素(3)、山萘酚(4)和tamarixin(5);3个为生物碱类化合物,分别是N-p-香豆酰酪胺(6)、N-2-hydroxy-2-(p-hydroxyphenylethyl)p-coumaramide(7)和N-(2′-羟基二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-2-氨基-十八烷(8)。其中N-p-香豆酰酪胺和N-2-hydroxy-2-(p-hydroxyphenylethyl)p-coumaramide对小菜蛾2龄幼虫具有显著的毒杀活性,其48 h的LC50值分别为103.5μg/mL和123.1μg/mL。研究为利用水茄中的天然产物成分开发成生物农药提供参考。     

Effect of Toxins Isolated from Exserohilum monoceras （Drechsler） Leonard and Suggs on Echinochloa crus-galli （L.） Beauv.

Exserohilum monoceras （Drechsler） Leonard and Suggs is a potential biocontrol agent for the control of Echinochloa species. This fungus causes leaf blight in Echinochloa species, but does not damage rice. Phytotoxicity of the fungal fermented broth was evaluated through the bioassay and the active ingredients were preliminarily isolated by using silica gel column chromatography （CC） in this study. The most active fraction 5-Ⅲ was obtained and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. The results show that 5-Ⅲ consisted of many compounds, in which 36 compounds accounted for 94.24% of total peak area. Di-n-butyl phthalate （DBP） displayed the highest activity accounted for 9.24% of the total peak area, suggesting that DBP may be one of the main active compounds produced by E. monoceras.     

球孢白僵菌(Beauveria bassiana)NO6的分离、鉴定与除草活性

旨在研究土壤真菌NO6发酵液中对杂草野燕麦具有抑制作用的次生代谢产物。从坎布拉土壤中分离纯化微生物菌株,利用培养皿分析法测定其次级代谢产物除草活性,利用菌落形态和ITS序列对除草活性最高的菌株进行鉴定,进而利用正相硅胶柱色谱、TLC和半制备HPLC方法对其代谢产物中的除草活性物质进行分离纯化。结果表明,共分离获得9株微生物菌株,其中菌株NO6对野燕麦的除草活性最高,将其鉴定为球孢白僵菌(Beauveria bassiana)。发酵液经乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析和半制备HPLC分离纯化得到保留时间为66.868min的除草活性物质3。     

姜黄非药用部位化学成分的研究

[目的]研究姜黄(Curcuma longa L.)非药用部位的化学成分。[方法]采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和高效液相色谱等方法对姜黄非药用部位化学成分进行分离纯化,通过波谱数据鉴定所得化合物结构。[结果]从姜黄非药用部位中分离鉴定了5个化合物,通过波谱解析分别鉴定为3-吲哚甲醛(1)、光色素(2)、3-O-(α-D-半乳糖)-(1″→6')-O-β-D-半乳糖苷–丙三醇(3)、姜糖脂A(4)和noralpindenoside B(5)。[结论]5个化合物均是首次从姜黄非药用部位分离得到,其中化合物1和5为首次从该属植物中分离得到。     

夹竹桃叶化学成分的研究

夹竹桃是一种广泛分布于热带和亚热带地区的观赏植物,含有多种生物活性成分以及毒理和药理功能。采用气-质联用和液-质联用技术对夹竹桃鲜叶的化学成分进行了分析,应用峰面积归一法计算各组分的相对含量,鉴定出了66种挥发性化学成分,其主要成分有植醇（10.02%）、棕榈酸（5.99%）、角鲨烯（2.90%）等;同时鉴定得到48种非挥发性化学成分。采用硅胶柱和聚酰胺柱层析分离技术,对夹竹桃甲醇提取物进行了分离纯化,分离鉴定得到3个化合物,核磁共振波谱分析显示分别为槲皮素-3-O-洋槐苷、芦丁和夹竹桃苷,其中,槲皮素-3-O-洋槐苷在该植物中首次被分离到。本试验结果为夹竹桃植物资源的深入开发提供了实验依据。     

苦苣菜内生菌的筛选及其次级代谢产物分析

为开发陕北野生苦苣菜内生菌资源,发现潜在药用活性成分和新的医药先导化合物。以苦苣菜健康植株的根、茎、叶为材料,采用平板对峙培养法测定其对11株供试指示菌的抑菌活性,以苦苣菜提取液为对照,对各拮抗菌株的发酵液进行薄层层析、硅胶柱层析和高效液相色谱分析。从中共筛选出95株内生菌,通过抑菌试验发现其中20株对1种或多种指示菌具有抑菌活性,占分离菌株数的21.05%,其中UG-004、UG-036、UY-085、CY-009、CJ-014、CG-033和CG-035 7株具有较强谱抑菌活性。薄层层析检测结果表明,菌株CG-035的发酵产物在R_f为0.35处有与苦苣菜提取液的层析带迁移率相当的显色带。并通过高效液相色谱分析确定其主要成分为黄酮类物质。菌株CG-035能发酵产生黄酮类或其类似化合物,表明苦苣菜内生菌在次级代谢产物方面具有研究潜力,这为内生菌在微生物药物研究方面提供了理论依据。     

羽裂黄瓜菜的化学成分分析

采硅胶柱层析,重结晶等方法从羽裂黄瓜菜中分离纯化化合物,根据化合物理化性质和波谱特征结构,将分离得到的3种化合物分别鉴定为β-谷甾醇、7a-羟基谷甾醇和3a-羟基-11aH-愈创木-4（15）,10（14）-二烯-12,6a-内酯,其中后2种化合物首次从羽裂黄瓜菜中分离得到。     

中药复方大黄牡丹汤的化学成分研究

为阐明大黄牡丹汤的药效作用物质基础,运用色谱学方法对传统兽用大黄牡丹汤方剂全方进行系统分离,并根据理化性质及波谱数据对所分离的化合物进行结构鉴定。从中分离得到5个化合物,分别为ω-羟基大黄素(1)、β-谷甾醇-3 O-β-D-(6′-十七碳酰基)葡萄糖苷(2)、芦荟大黄素-3-(羟甲基)-O-β-D-葡萄糖苷(3)、牡丹酚(4)、芍药苷元(5)。5个化合物均为首次从本方中分离得到。     

黄瓜根化学成分的分离与鉴定

目的 研究黄瓜根的化学成分。方法 采用乙醇提取、不同极性溶剂萃取法初步分离,再采用大孔吸附树脂、正相硅胶、反相硅胶（RP-18）、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱技术对黄瓜根化学成分进行分离纯化,根据理化性质、波谱数据和文献比对,鉴定出所得化合物的结构。结果 从黄瓜根不同提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为反式对羟基桂皮醛（1）、4-hydroxy-4-（3-oxo-1-butenyl）-3,5,5-trimethylcyclohex-2-en-1-one（2）、loliolide（3）、ligballinol（4）、对甲氧基苯酚（5）、3-吲哚甲醛（6）、3-氨基吲哚（7）、3-吲哚甲酸甲酯（8）。结论 化合物2、3、4、5、7为首次从该植物中分离得到。     

1株红树内生真菌Fusarium sp.代谢产物的研究

【目的】研究红树林镰刀菌属真菌Fusarium sp.R5的代谢产物。【方法】采用硅胶柱层析分离纯化代谢产物,波谱技术鉴定结构,滤纸片扩散法测试抗植物病原真菌活性。【结果】分离鉴定5-羟甲基-2-呋喃甲醛(化合物1),(3R,4R)-顺-4-羟基蜂蜜曲菌素(化合物2),(3R,4R)-顺-4,7-二羟基蜂蜜曲菌素(化合物3),Clavatol(化合物4),酒渣碱(化合物5),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3酮(化合物6),β-谷甾醇(化合物7)、3β-胆甾-5-烯-3-醇(化合物8)、丁二酸和顺丁烯二酸10个化合物。在250μg·m L~(-1)时,化合物5对香蕉炭疽菌Colletotrichum musae高度抗菌,化合物5和6对番茄枯萎菌F.oxysporum、小麦赤霉菌F.graminearum中度抗菌。【结论】从Fusarium属分离得到化合物1~8,其中,化合物5、6可作为相应农药抗菌先导化合物开展深入研究。     

寻骨风化学成分研究

为探明马兜铃科植物寻骨风（Aristolochia mollissima Hance）的有效成分,从而为制定中药寻骨风的质量标准提供科学依据。采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱分离等色谱技术分离纯化其化合物,并根据光谱数据进行结构鉴定。结果共分离鉴定了马兜铃内酯、马兜铃酸A、马兜铃酸萜酯Ⅰ、β-谷甾醇、银袋内酯乙五种化合物。