辛烯基琥珀酸糊精酯的制备及结构表征

以β-环糊精和辛烯基琥珀酸酐为主要原料,通过湿法制备工艺合成辛烯基琥珀酸糊精酯。本研究通过单因素试验、正交试验,探讨反应温度、pH值、反应时间、糊精乳质量分数等因素对辛烯基琥珀酸糊精酯取代度的影响。结果表明,辛烯基琥珀酸糊精酯最佳制备工艺条件为:反应温度35℃,pH值8.0,反应时间4 h,糊精乳质量分数35%。采用傅里叶红外光谱分析仪、热重分析仪对最佳工艺条件下合成的辛烯基琥珀酸糊精酯进行结构表征。红外光谱分析结果显示:辛烯基琥珀酸糊精酯在1 723、1 572 cm-1处均出现了新的吸收峰,分别由酯基、碳碳双键伸缩振动产生。热重分析结果表明:酯化反应形成的辛烯基琥珀酸糊精酯结构稳定性更强。     

机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯工艺

以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,采用机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究辛烯基琥珀酸酐用量、反应时间、反应温度、添加剂(碳酸钠)用量等因素对产物取代度的影响,并采用红外光谱对酯化淀粉进行表征。结果表明,机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件为:辛烯基琥珀酸酐用量6%(淀粉干基),球磨反应时间1 h,反应温度50℃,碳酸钠用量1%(淀粉干基),所制备产品取代度为0.026 3;产物红外光谱出现酯化特征吸收峰,表明淀粉成功实现酯化。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯的合成工艺

以木薯淀粉为原料,十二烯基琥珀酸酐为酯化剂,在水相介质中对低取代度十二烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺进行了研究。考察了十二烯基琥珀酸酐用量与滴加速度、pH值、反应温度、反应时间和淀粉乳浓度对十二烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响。结果表明,延长反应时间有利于反应,增加酯化剂用量可使产品取代度增加,但反应效率下降,十二烯基琥珀酸酐的滴加速度对产品取代度的影响较小。     

早籼米辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其理化性质的研究

以早籼米淀粉为原料,采用响应面法设计试验,对辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺进行研究,并探讨产品的理化性质.结果表明,早籼米辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳制备工艺为:反应时间4 h,温度33.4℃,pH值8.4,淀粉乳液浓度36.8%(质量分数,g.g-1).该工艺所制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度为0.018 9,反应效率为81.5%.水相体系中制备辛烯基琥珀酸淀粉酯使淀粉颗粒表面产生了一些孔洞,酯化反应可能主要发生在淀粉颗粒的表面;辛烯基琥珀酸淀粉酯具有较原淀粉低的糊化温度,当取代度由0增加至0.025时,糊化温度由71.54℃降低至69.31℃.     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成、结构表征和功能特性研究进展

辛烯基琥珀酸淀粉酯作为重要的改性淀粉之一,在食品等领域应用广泛.将新型技术机械活化应用于辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备,有利于酯化改性的取代度及反应效率,相较于传统制备方式具有一定优势,提供一种新的合成方法及条件.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)、非对称流场-流分馏(AF4)、X射线光电子能谱(XPS)...     

辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯中试控制工艺

辛烯基琥珀酸淀粉酯是以淀粉为原料与辛烯基琥珀酸酐经弱碱条件下酯化反应可以得到的,基于此,主要研究辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的中试过程中对各制备环节的工艺控制措施。     

半干法制备磷酸酯淀粉工艺优化研究

以玉米淀粉为原料,三聚磷酸钠为酯化剂,通过正交试验,采用半干法制备具有不同取代度的淀粉磷酸酯.考察酯化剂、催化剂用量及反应温度、时间、pH值等因素对产品取代度的影响.结果表明,半干法合成淀粉磷酸酯的最佳工艺条件为:反应温度140℃,反应时间90 min,pH 5.0,磷酸盐用量4%,尿素用量2%.     

辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯中试设计及产品分析

在辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯小试生产工艺的基础上设计了中试生产方案,对比中试产品与小试产品结构与性质,优化工艺参数,确定最佳中试工艺条件为:淀粉乳质量浓度40%、酸酐质量浓度3%、pH7.5~8.0、搅拌速度200 r.min-1、反应温度30℃、反应时间4 h,在此工艺下制备的辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯取代度为0.0186 2.     

不同原料制备辛烯基琥珀酸淀粉酯理化性质的比较

以糯玉米淀粉、早籼米淀粉、小麦淀粉和马铃薯淀粉为原料,采用湿法工艺制备辛烯基琥珀酸淀粉酯(starch sodium octenyl succinate,SSOS),并对所制备不同取代度产品的理化性质进行了研究.粘度速测仪分析表明,几种淀粉经辛烯基琥珀酸酐改性之后,具有较原淀粉高的峰值粘度.扫描电镜观察结果显示,水相体系中制备辛烯基琥珀酸淀粉酯使淀粉颗粒表面产生一些孔洞,酯化反应可能首先发生在淀粉颗粒的表面.4种原料淀粉经过酯化改性之后,乳化效果明显提高,而且乳化效果:早籼米SSOS>糯玉米SSOS>小麦SSOS>马铃薯SSOS.     

干法马来酸酐酯化淀粉的合成工艺研究

以玉米淀粉为原料,马来酸酐（MAH）为酯化剂,采用干法合成马来酸酐酯化玉米淀粉,研究反应温度、反应时间和马来酸酐用量对酯化淀粉取代度的影响,并采用X射线衍射仪和热重分析仪对酯化淀粉进行表征.结果表明,随着反应温度的升高和反应时间的延长,酯化淀粉的取代度均逐渐增大,温度达到80℃或时间延长至2.0h,取代度趋于稳定;在淀粉过量的情况下,随着马来酸酐用量增大,取代度呈线性增长;X射线衍射仪分析表明,随着马来酸酐用量增大,酯化反应使淀粉的结晶度逐渐降低;热重分析仪分析表明,结晶度的降低导致酯化淀粉的热失重起始温度和最大速率温度降低,且随着马来酸酐用量增大,影响更明显.     

高取代度丁二酸酯玉米淀粉的半干法制备及性能研究

为给丁二酸酯淀粉的工业化生产提供理论依据,以玉米淀粉为原料、NaHCO3为催化剂、丁二酸酐为酯化剂,利用半干法工艺合成高取代度丁二酸酯淀粉,探讨了不同反应参数对丁二酸酯淀粉取代度的影响,结果表明:在丁二酸酐用量为淀粉质量的9%、反应体系含水量为25%、NaHCO3用量为淀粉质量的4%、135℃反应2h的条件下可获得取代度为0.163 3的高取代度丁二酸酯淀粉;与原淀粉相比,丁二酸酯淀粉结构发生了一定程度的变化,出现了新的特征吸收峰,证实了丁二酸酯淀粉中丁二酸酯基的存在,并且其糊化温度降低、峰值黏度增加。     

机械活化固相法制备棕榈酸 淀粉酯及其性能研究

以木薯淀粉为原料,棕榈酸为酯化剂、盐酸为催化剂,采用机械活化固相法制备棕榈酸淀粉酯;以产品的取代度为评价指标,考察各因素对酯化反应的影响,并对产品进行表征及性能分析.结果表明:当木薯淀粉用量30.0 g、棕榈酸用量12％、催化剂2.0 mol/L、盐酸用量1.0％、反应时间60 min、反应温度60℃时,制备的酯化产品取代度为0.0108.XRD分析表明,淀粉结晶结构破坏,结晶度下降;红外光谱表明,淀粉已成功酯化;性能分析表明,酯化淀粉具有较好的透明度和热稳定性、较低的糊化温度及粘度.     

机械活化固相法制备月桂酸淀粉酯的工艺研究

以月桂酸为酯化试剂,碳酸钾为催化剂,采用机械活化固相法对淀粉进行酯化改性.以取代度为评价指标,分别考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、月桂酸用量对取代度的影响.较优工艺条件为:反应时间1.0h,反应温度60 ℃,催化剂占淀粉的质量分数为2.5％,月桂酸与淀粉摩尔比为0.3,所得产品取代度为0.0398.红外光谱显示产物中出现了酯羰基的特征吸收峰,证明淀粉成功接枝月桂酸形成淀粉酯.     

有机碱催化制备马来酸单淀粉酯的研究

[目的]以木薯淀粉为原料制备马来酸单淀粉酯。[方法]将木薯淀粉经乙醇活化之后,以马来酸酐为酯化剂,丙酮为反应溶剂,吡啶为催化剂,采用单因素试验法优化马来酸单淀粉酯的制备条件。[结果]制备马来酸单淀粉酯的最佳工艺条件：活化淀粉用量为1 g,反应温度为50℃,活化淀粉和酸酐的摩尔比为1∶3,吡啶用量为1 ml,反应时间为7 h。[结论]采用最佳的制备条件,制得取代度为0.332的马来酸单淀粉酯。     

β-环糊精存在下取代苯甲酸及取代扁桃酸的合成

本文研究了β-环糊精存在下的芳香酸的合成.该方法操作简便,产物分离容易,产率超过无β-环糊精时Cannizzaro反应所获得的产率.同时还研究了在相似条件下,用β-环糊精催化取代扁桃酸的合成.避免了使用氰氢酸.反应可一步完成.     

固体超强酸催化餐饮废油酯制备生物柴油

[目的]探索低成本生物柴油的制备方法。[方法]以固体超强酸催化剂SO4^2-／Fe2O3为催化剂,餐饮废油酯和甲醇为原料,通过酯交换反应合成生物柴油。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对酯化率的影响,并采用气相色谱法分析不同反应时间餐饮废油酯的酯化率。[结果]在一定范围内,提高醇油摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量均可提高酯化率。餐饮废油酯酯交换反应制备生物柴油的最佳条件为醇油摩尔比9：1,催化剂用量为原料油质量的3％,反应时间90min,反应温度65℃,此条件下,生物柴油的酯化率可达92．8％。[结论]该研究确定了餐饮废油酯制备生物柴油的适宜条件。     

梨小食心虫性信息素微胶囊的制备、缓释及野外迷向效果

【目的】探索梨小食心虫Grapholitha molesta性信息素微胶囊最佳制备方法,并在室内条件下对微胶囊的缓释作用进行评估。【方法】采用梨小食心虫性信息素（反-8-十二碳烯基乙酸酯）作为芯材,辛烯基琥珀酸淀粉钠、乳化变性淀粉-809、麦芽糊精、β-环糊精和明胶作为壁材,制备梨小食心虫性信息素微胶囊乳液,研究芯材和壁材不同比例等条件对微胶囊乳液粒径分布及包封率的影响,并进行室内缓释和野外迷向试验研究。【结果】制备微胶囊乳液的最佳壁材配方（质量比）为:辛烯基琥珀酸淀粉钠:乳化变性淀粉-809:明胶:麦芽糊精:β-环糊精=5:15:0:3:2,最佳制备条件为:壁材与芯材质量比10:1,剪切速度10 000 r/min,剪切时间2 min,高压均质压力20 MPa,均质时间2 min;二次均质加入10 g液体石蜡,均质压力20 MPa,均质时间4 min。在30、40和50℃条件下进行室内缓释试验,91 d时仍可检测到性信息素残留,而室温下未微胶囊化的性信息素稀释液5 h后完全释放。野外迷向试验中,微胶囊乳液药效可以持续约80 d,用药量（性信息素）为45、75、120和75 g/hm<...     

脂肪酶催化共轭亚油酸植物甾醇酯合成工艺的优化

【目的】优化脂肪酶催化合成共轭亚油酸植物甾醇酯的工艺条件。【方法】在水溶剂体系中以脂肪酶Pseudomonas为催化剂,研究了共轭亚油酸植物甾醇酯的合成工艺条件,并对产物进行了气相色谱分析与测定;在单因素试验的基础上,选取反应时间、酶添加量、反应温度作为影响酯化反应的主要因素,以酯化率为响应值进行响应面分析,构建相应的回归模型并进行验证。【结果】共轭亚油酸植物甾醇酯的最佳合成工艺条件为:反应温度55.5℃、酶添加量6.6%、反应时间41.2h,在此条件下,酯化率达到84.37%。【结论】脂肪酶催化共轭亚油酸植物甾醇酯合成工艺的研究为甾醇酯安全、高效的生产提供了技术支持。     

单取代β-环糊精对甲苯磺酸酯的合成(简报)

β-环糊精作为一种模拟酶已得到广泛的研究。β-环糊精是由7个葡萄糖组成的环状物。其环的上下开口端共有21个羟基。要使这些羟基选择性地进行功能团转变,一般是先磺酰化活化,然后进行亲核取代反应接上所需要的功能团。因此如何选择性磺酰化,特别是在21个羟基中选择一个磺酰化(即单磺酰化)是修饰环糊精合成的关键。Melton研究了单取代α-环糊精对甲苯磺酸酯的合成方法。Onozuka进一步研究了单取代β-环糊精对甲苯磺酸酯的合成方法。但由于反应在NaOH(0.15 mol)水溶液中进行,为补充对甲苯磺酰氯的水解,Onozuka等人使对甲苯磺酰氯:β-环糊精的摩尔比为6:1。这样     

黑木耳多糖硫酸酯化制备工艺及红外光谱分析

为探讨黑木耳多糖的最佳硫酸酯化工艺,研究了氯磺酸与吡啶体积比、多糖溶液与酯化试剂的体积比、反应温度、反应时间等因素对黑木耳多糖硫酸酯化的影响.通过正交试验,以多糖硫酸酯取代度作为考察指标,优选出最佳硫酸酯化工艺:氯磺酸与吡啶体积比5∶ 1;多糖溶液与酯化试剂的体积2∶ 1;酯化温度为50 ℃,反应时间为1.5 h.红外光谱研究显示硫酸基与黑木耳多糖形成硫酸酯化合物.