丹参酮灌注液质量标准研究

为了制定丹参酮灌注液质量标准,采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的丹参酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的隐丹参酮、丹参酮ⅡA进行含量测定。结果表明:TLC定性鉴别专属性强,重现性好;隐丹参酮的线性范围为3.54~17.68μg/mL,平均回收率为96.86%,RSD值为1.14%;丹参酮ⅡA的线性范围为9.18~45.92μg/mL,平均回收率为98.16%,RSD值为0.89%。对丹参总酮的定性鉴别、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量测定可应用于丹参酮灌注液的质量控制。     

新生化颗粒中盐酸水苏碱含量的薄层扫描法研究

目的:建立新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法:采用雷氏盐沉淀法纯化样品,以单波长薄层扫描法(λ=510nm)测定新生化颗粒中盐酸水苏碱含量。结果:此法平均加样回收率为93.57%,RSD=3.05%,三批样品中盐酸水苏碱的含量分别为21.52mg/袋,20.94mg/袋和21.26mg/袋。结论:此法稳定、可行,能较好的控制新生化颗粒的质量。     

清咽颗粒质量标准研究

建立清咽颗粒质量控制方法。采用薄层色谱法对制剂中山豆根、射干、重楼进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的君药山豆根中的苦参碱进行含量测定。薄层色谱可鉴别出山豆根、重楼、射干的特征斑点,阴性对照无干扰;苦参碱在10 g/mL~140 g/mL范围内呈线性关系(r=0.9998,n=7),平均回收率为99.97%(RSD1.25%)。本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于清咽颗粒的质量控制。     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

参芪颗粒质量标准研究

为制定参芪颗粒质量标准。本研究采用薄层色谱法(TLC)对参芪颗粒中黄芪、益母草和大黄进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对参芪颗粒中黄芪甲苷含量进行测定。参芪颗粒中薄层色谱鉴别专属性强,斑点清晰且阴性无干扰;参芪颗粒中黄芪甲苷的线性范围是0.498 1～8.965 2μg(r=0.998 2),平均回收率为98.35%,RSD为1.16%(n=6)。薄层色谱鉴别和HPLC含量测定方法准确性高,重复性好,可有效控制参芪颗粒质量。     

民族药草龙药材的质量控制研究

[目的]建立草龙药材的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对草龙进行定性鉴别,并采用HPLC法测定草龙药材中有效成分没食子酸的含量。色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-浓度0.05%磷酸(5∶95,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270 nm。[结果]草龙药材中没食子酸的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;在0.40～2.40μg/ml范围内,没食子酸浓度与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为98.36%,RSD为2.28%(n=6)。[结论]建立的草龙药材定性定量测定方法简单准确,可为草龙药材的质量控制提供科学依据。     

续骨酒质量标准研究

[目的]建立续骨酒的定量定性检测方法,为续骨酒质量控制提供理论依据.[方法]采用薄层色谱法(TLC)对续骨酒中的栀子、地黄定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀子苷的含量.[结果]TLC鉴别分离度好、专属性强;含量测定中栀子苷在0.151 1～2.518 0 mg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为y=925 558X-11 386,r =0.999 9(n =7),平均回收率为99.4％,RSD％为1.4.[结论]该试验所建立的方法简便、准确、专属性强、精密度高、重复性好,可作为续骨酒的质量控制方法.     

中药橘络质量标准的建立与提高

目的：对市场上流通的橘络药材的质量进行分析研究,拟为其质量标准的提高奠定基础。方法：主要是采用薄层色谱法对橘络进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定橘络中橙皮苷的含量等。结果：TLC法鉴别色谱特征斑点明显。橙皮苷对照品在0.0025～0.5010 mg.mL-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.1%,RSD为1.3%(n =6),10批橘络样品中含橙皮苷按干燥品计平均为6.19％。结论：本文建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于橘络的质量控制.     

中药复方舒肤膏质量标准研究

采用薄层色谱法对荆芥、防风、凌霄花和狼毒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对中药复方舒肤膏的有效成分梣酮和黄柏酮进行含量测定。结果表明,薄层色谱法结果理想,阴性样品无干扰;在5.92～47.36μg/mL梣酮与峰面积线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为99.76%(RSD=1.34%),在10.2～81.6μg/mL黄柏酮与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为99.89%(RSD=1.63%),表明该方法操作简便,专属性好,准确可靠,可用于中药复方舒肤膏的质量控制。     

抗仔猪腹泻中药口服液的质量标准研究

采用薄层色谱法对抗仔猪腹泻口服液中的黄连、黄芩、甘草药材进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法对其中成分盐酸小蘖碱进行含量测定。结果显示,薄层色谱法均能对黄连、黄芩、甘草进行定性分析;盐酸小檗碱进样浓度在0.0032～0.016mg.mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.2%(n=5),RSD为0.9%。结果表明,本试验所建立的方法准确、重现性好,可作为抗仔猪腹泻中药口服液的质量控制方法。     

HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.498 75～9.997 5μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 97),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09～5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.     

肾衰康口服液质量标准研究

目的 建立肾衰康口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC法)对黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC法),用ODS C18柱,以甲醇-0.1%磷酸(83:17)为流动相,检测波长为254nm测定肾衰康口服液中大黄酸(Rhcin)的含量.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;Rhein在0.12～0.60μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=2 104 301.7x 881.4,r=0.999 8.平均加样回收率为98.98%.RSD为1.26%(n=5).结论 建立的质量标准方法可靠,结果稳定,重现性好,为肾衰康口服液质量控制标准提供了依据.     

灵仙跌打片薄层鉴别及含量测定

目的建立灵仙跌打片的质量标准。方法用薄层色谱法对片剂中的制川乌进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了片剂中齐墩果酸含量。结果薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;齐墩果酸在0.248～2.48μg范围内具有良好的线性关系r=1.0,平均加样回收率为97.17%,RSD为2.37%（n=5）。结论该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

蛴螬质量标准的提升研究

蛴螬通常被用作中药材,为了研究提高蛴螬质量控制方法,采用薄层色谱的方法对蛴螬几种氨基酸进行定性鉴别,并且按照中国药典相应方法检查蛴螬水分,灰分浸出物及重金属含量。结果表明:薄层色谱斑点清晰,成点性好,建立了蛴螬氨基酸薄层色谱鉴别方法;水分含量7. 00%～8. 56%,总灰分范围在29. 79%～31. 37%,酸不溶性灰分范围为9. 83%～12. 53%,重金属不得过30 ppm,蛴螬在50%醇热浸出物不得少于40%。提升后的标准,有效控制了蛴螬的质量。     

银屑灵薄膜衣片质量标准研究

[目的]建立控制银屑灵薄膜衣片的质量标准的方法。[方法]采用薄层色谱法（TLC）对处方中紫草、槐花、金银花、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定金银花中绿原酸的含量。[结果]供试品斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在浓度为0.010 69~0.064 14μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.40%,RSD值为1.43%（n=6）。样品中绿原酸平均含量为127.7 mg/g。[结论]该方法操作简便、稳定、专属性和重现性良好,可以作为银屑灵薄膜衣片的质量控制方法。     

山刺玫果提取物的质量标准

建立山刺玫果提取物的定性鉴别和含量测定方法,采用薄层色谱法对山刺玫果提取物进行定性分析;采用紫外-可见分光光度法建立山刺玫果提取物总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法建立山刺玫果提取物中槲皮素的含量测定方法,其中色谱柱为伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶50∶0.45∶0.2),流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长374 nm,柱温30℃。建立的薄层色谱鉴别方法荧光斑点清晰,阴性无干扰;芸香苷在3.70~44.40μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在0.02~0.20μg(r=0.999 9)内线性关系良好;芸香苷平均回收率为101.32%,RSD为1.67%(n=9),槲皮素平均回收率99.80%,RSD为1.31%(n=9)。建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于山刺玫果提取物的质量控制。     

华蟾素分散片质量标准研究

为建立华蟾素分散片质量控制标准,采用TLC法对干蟾皮和华蟾素分散片中华蟾毒基和脂蟾毒配基进行定性鉴别;采用HPLC法对华蟾素分散片中的华蟾毒基和脂蟾毒配基含量进行测定.华蟾毒基在1.05～20.32μg·mL-1和脂蟾毒配基在1.00～19.98μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1和0.999 6.加样回收率中,华蟾毒基的回收率为98.06%,RSD为0.82%(n=5),脂蟾毒配基的回收率为98.83%RSD为1.51%(n=5).该方法简便、准确、重现性好,适用于华蟾素分散片的质量控制及含量测定.     

丹金胶囊质量标准研究

[目的]建立丹金胶囊质量标准。[方法]通过薄层色谱法对丹金胶囊中金银花和当归进行定性鉴别,通过高效液相色谱法对丹金胶囊中丹酚酸B、原儿茶醛以及丹参素进行含量测定。[结果]薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛分别在进样量在0.76～22.80、0.68～20.40、0.66～19.80μg/mL与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 4、0.999 7、0.999 9),平均回收率分别为99%、98%、99%,RSD分别为1.98%、1.70%、1.97%(n=6)。[结论]该方法操作简便、专属性高、重复性好,可作为丹金胶囊的质量控制方法。     

陈香露白露片的质量检测方法

为全面控制陈香露白露片的内在质量,确保临床疗效,利用薄层色谱法对处方中石菖蒲、川木香、大黄、甘草、陈皮进行定性鉴别,利用紫外分光光度法测定处方中铋(Bi~(3+))含量。结果表明:薄层色谱法可检出处方中5味中药的特征成分;吸光度(A)与Bi~(3+)浓度(C)的线性回归方程为A=0.015 4C+0.014 4,r=0.996 4,Bi~(3+)线性范围为7.973 9～39.869 3微克/毫升,线性关系良好,平均回收率为101.76%(RSD=1.4%)。建立的陈香露白露片检测方法操作简便、准确度高、专属性强,可有效控制产品质量。     

明目止痛片质量标准的研究

建立明目止痛片的质量标准。采用TLC法对黄连、大黄、菊花、麦冬及栀子进行鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩苷的含量。结果表明,薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量在0.240 8~0.722 4μg范围内线性关系良好(r=0.999 5)。平均加样回收率为97.7%,RSD为1.88%(n=5)。所建立的方法简单准确,可较好地控制明目止痛片的质量。