百合弱极性成分GC-MS鉴定及其特征性成分TIC指纹图谱构建

对百合典型材料弱极性成分提取溶剂进行优化与GC-MS检测分析,所得总离子色谱图成分峰通过工作站 自动检索NIST2008质谱库进行定性分析,采用色谱峰面积归一法测定各成分相对含量,并采用“中药色谱指纹 图谱相似度评价系统2004A版”计算全国12个主产区百合弱极性成分石油醚提取物总离子色谱图的整体相似 度,构建百合弱极性成分石油醚提取物总离子色谱指纹图谱.结果表明:(1)百合弱极性成分最佳提取溶剂为石 油醚;(2)GC-MS检测共鉴定出百合弱极性部位化合物53个,主要成分为棕榈酸(8.68%)、亚麻酸(7.55%)、γ 谷甾醇(4.54%)、柠檬烯(1.66%)、硬脂酸(4.17%)及其同系物;(3)12批百合样品弱极性成分石油醚提取物 总离子色谱图成分峰分布均匀,分离度高,分离效果好;主要成分峰均实现共有性匹配,匹配共有成分峰39个, 匹配结果良好;各样品色谱图与所构建对照图谱相似度均在0.875以上.     

侧柏树皮和根部挥发油化学组成

以水蒸气蒸馏法提取侧柏树皮和根部挥发油,利用气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术对侧柏树皮和根部挥发油成分进行分析和比较,分别鉴定出32个和77个化合物,其中侧柏树皮挥发油主要挥发性成分为(-)-4-萜品醇(20.866%)、雪松醇(14.151%)和罗汉柏烯(12.843%);侧柏根部挥发油主要挥发性成分为罗汉柏烯(16.955%)和雪松醇(9.377%)。侧柏树皮与根部挥发油中都含有较多的倍半萜类物质。     

铁十字酢浆草不同极性部位的HPLC指纹图谱与抗氧化活性研究

分别采用酒石酸亚铁显色法、亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法、硫酸-苯酚法与DNS法,测定酢浆草(Oxalis corniculata L.)鳞茎外皮和内芯中多酚、黄酮、多糖的含量。以乙腈和0.1%磷酸水溶液作流动相,梯度洗脱,考察铁十字酢浆草醇提液不同极性部位的HPLC指纹图谱;以抗坏血酸为阳性对照,采用1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基清除法、羟基(·OH)自由基清除法测定体外抗氧化活性。鳞茎外皮和内芯中多酚含量分别为5.45、4.73 mg/g,黄酮含量分别为16.62、7.70 mg/g,多糖含量分别为17.00、121.02 mg/g。在280 nm波长下,以21号峰为基准峰标定醇提液外皮共有峰32个,内芯31个。不同极性部位的共有峰为外皮:石油醚相8个,氯仿相22个,乙酸乙酯相22个,正丁醇相26个,水相9个;内芯:石油醚相14个,氯仿相21个,乙酸乙酯相17个,正丁醇相19个,水相10个。在抗氧化活性测定体系中,鳞茎外皮和内芯在不同极性部位均有一定的抗氧化活性。氯仿相、乙酸乙酯相对两种自由基都表现出较好的抗氧化活性。铁十字酢浆草鳞茎中富含多酚、黄酮、多糖等成分,醇...     

金钟藤叶石油醚萃取部分脂溶性成分分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对金钟藤叶石油醚萃取部分脂溶性成分进行分析。结果表明:从金钟藤叶石油醚萃取部分中共鉴定出54种化合物,占色谱峰的76.23%。金钟藤叶石油醚萃取部分脂溶性成分主要为醇类、酯类、萜类、烃类、酸类等,其中含量较高的成分依次为叶绿醇(11.90%)、穿贝海绵甾醇(5.99%)、十烷烃(4.58%)、棕榈酸乙酯(4.14%)、蒲公英醇(3.75%)、三十烷(3.05%)、异丁基邻苯二甲酸(2.84%)、豆甾醇(2.11%)、十八烷二醇(2.11%)、正癸酸(2.07%)、生育酚(2.00%),说明金钟藤叶石油醚萃取部分脂溶性成分中确实含有具有化感作用的化学物质。此研究为金钟藤的化感成分研究提供依据。     

纵条纹炭角菌石油醚萃取物的挥发性成分分析

[目的]分析炭角菌科药食真菌纵条纹炭角菌(Xylaria striata Pat.1887)子实体石油醚萃取物的化学成分。[方法]采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对纵条纹炭角菌乙醇提取石油醚萃取物进行测定,使用NIST谱图库自动检索结合人工比对确定其化学成分,并利用峰面积归一法计算各成分相对百分含量。[结果]共分离出37个色谱峰,经文献与标准图谱对照分析,鉴定出30个化合物,鉴定成分占流出峰总面积的98.43%。纵条纹炭角菌石油醚萃取物主要包括脂肪酸及其酯类(77.58%),以及甾体类化合物(19.44%)。含量最高的是反式-亚油酸甲酯(38.23%),其次为棕榈酸甲酯(19.12%)、麦角甾醇(17.06%)、9顺,12反-亚油酸甲酯(5.15%)、油酸甲酯(4.43%)以及硬脂酸甲酯(3.3%)等。[结论]研究结果为该食药用真菌在农业和医药等领域的开发利用提供了理论依据。     

气相色谱-质谱联用测定马甲子果脂溶性成分

用气相色谱-质谱联用技术鉴定马甲子果脂溶性成分,马甲子果用95%乙醇提取,浓缩液分别用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,将石油醚层减压浓缩近干后用正己烷溶解,用气相色谱——质谱联用技术对其分析鉴定,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果检出51种化学组分,鉴定出其中28种,含量占总量的84.71%,其中甾类物质和酯类物质分别为65.13%和11.38%。甾体是马甲子果的主要成分。     

以4-叔丁基环己醇为内标物定量分析茶叶的香气成分

以4-叔丁基环己醇为内标物,采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱(GC-MS)技术对武夷岩茶‘肉桂’的香气物质进行定性和定量分析.结果表明,内标物的色谱峰未干扰样品色谱峰,内标物重复试验的相对标准偏差为6.50%,方法稳定性良好.对‘肉桂’的主要香气成分2-戊基呋喃、对伞花烃、糠醛、芳樟醇、水杨酸甲酯和戊酸进行的定量分析表明,这些成分标准曲线的相关系数R~2均接近1.0,回收率为91.8%～109.5%,所建立的方法具有良好的准确度.与归一化法相比,以4-叔丁基环己醇为内标物能更准确地反映茶叶香气物质的含量,可作为评价茶叶香气质量的方法.     

不同钾素水平对烟草香气物质的影响

通过盆栽试验探讨不同钾素水平对烟草香气物质种类和相对含量的影响。采用石油醚提取物的测定和顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,研究不同钾水平下烟草香气物质的变化规律。结果表明,低钾水平下(2.5 g/株),石油醚提取物的含量较低,而钾水平为5.0 g/株时,石油醚提取物的含量最高。匹配度在90%以上的组分共检测出49种,主要由烷烃、烯烃、醛、酚、酸、酯、酮和呋喃等化合物组成。气相色谱-质谱联用检测的结果显示,一定程度上提高钾的施加量可增加香气成分中醛类物质的相对含量,但过高的钾素水平(10.0 g/株)反而不利于酮类物质的积累。     

顶空固相微萃取-气质联用分析长蕊石头花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法提取长蕊石头花的挥发性成分,运用气相色谱-质谱联用技术分析萃取物,利用峰面积归一化法确定挥发性组分的相对含量.结果表明,从长蕊石头花的挥发油中共鉴定出7种主要挥发性成分,其中邻苯二甲酸二异辛酯(27.05%)和角鲨烯(21.97%)是构成长蕊石头花挥发性物质的主要成分.     

猪屎豆叶挥发性化学成分的GC-MS分析

用水蒸气蒸馏法、两相溶剂萃取法从新鲜猪屎豆叶中提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对挥发油的化学成分进行分析,采用气相色谱面积归一法测定各个成分的相对百分含量.共分离出111个峰,鉴定出111种化学成分,主要成分为柏木脑(33.68％)、棕榈酸(8.72％)、斯巴醇(5.67％)、蓝桉醇(4.03％)和植物醇(3.86％).     

雪松松针中槲皮素、山柰酚与异鼠李素质量控制方法的研究

[目的]建立高效液相色谱,测定雪松松针中黄酮醇苷元槲皮素、山柰酚与异鼠李素的含量,用于雪松松针及其松针制剂中黄酮成分的质量控制。[方法]2011年3月1日与4月15日分别采摘雪松松针,用甲醇连续提取,盐酸水解提取液,采用HPLC法测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.4%磷酸-甲醇(50∶50);流速:1.0 ml/min;检测波长:360 nm;进样量10μl.[结果]该方法加样回收率槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别为96.8%(RSD=1.2%)、95.1%(RSD=1.5%)、95.3%(RSD=1.8%),3月1日采摘的雪松松针中槲皮素、山柰酚与异鼠李素平均含量(3.8、2.9、1.6 mg/g)高于与4月15日平均含量(3.0、1.9、1.2 mg/g)。[结论]雪松松针中槲皮素、山柰酚与异鼠李素含量测定方法的建立,为松针及其制剂质量控制提供了切实可行的方法,也为更有效地利用现有松针资源提供理论依据。     

少花龙葵叶挥发油成分的鉴定

采用水蒸气冷凝法提取少花龙葵叶的挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对挥发油进行成分分离、分析和鉴定,用气相色谱面积归一化法测定了各组分的相对含量(%).结果表明:经毛细管色谱分离出151个峰,共确认了其中138种化合物,所鉴定的组分占挥发油总量的100%.少花龙葵叶挥发油的化合物种类丰富,包括包括醇、醛、烷、酯、烯、酮及醚类等成分.少花龙葵挥发油的主要成分(相对含量＞0.5%)为(E)-2-己烯醇(45.25%),(Z)-3-己烯醇(41.0%),7-甲氧基-2,2-二甲基-二氢-1-苯并吡喃(1.49%),十四醛(0.97%),己醛(0.97%),壬醛(0.88%),环戊醇(0.61%)及4-丁基-2-(1-甲基-2-硝基乙基)环己酮(0.57%)等,这8种主要成分占总挥发油相对含量的91.74%;其中含量较高的(E)-2-己烯醇与(Z)-3-己烯醇2种物质是生产食品香料和化妆品香精的重要成分.     

水茄叶挥发油化学成分研究

采用水蒸气蒸馏法、两相溶剂萃取法从新鲜水茄叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油的化学成分进行分析,用气相色谱面积归一法测定了各个成分的相对百分含量。共分离出42个峰,鉴定出35个化学成分。水茄叶挥发油中的主要成分为植物醇(31.92%),3-甲氧基-1,2-丙二醇(28.36%),十六碳醛(12.03%),(E,E,E)-3,7,11,15-四甲基-1,3,6,10,14-聚五烯十六烷(2.98%),2-甲基己烷(2.04%),6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(1.95%)等。     

复序橐吾石油醚提取物的化学成分分析

以长白山复序橐吾叶为材料,石油醚为溶剂,超声提取法制备石油醚提取物,利用相色谱——质谱联用技术(GC-MS)对其脂溶性成分进行分离鉴定,按峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果显示,从复序橐吾石油醚提取物中检测到59个色谱峰,鉴定出59个化合物,占脂溶性成分的100%,主要成分为萜烯类和醇类等,其中萜烯类含量最高。     

凹脉金花茶挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取凹脉金花茶(Camellia impressinervis)中的挥发性成分,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其进行分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果从凹脉金花茶中共分离出54个组分,确认了其中的43个组分,其相对含量占总挥发性成分峰面积的90.23%。顶空固相微萃取气质联用技术能全面快速获得其组分信息,可应用于凹脉金花茶挥发性成分的分析。     

固相微萃取气相色谱质谱法分析香蕉中的香气成分

采用固相微萃取法提取香蕉中的香气成分,利用气相色谱-质谱联用仪对其香气成分进行分析.结果表明:从香蕉的香气成份中共鉴定出39种化学成分,占总峰面积的82.46%;酯类占总峰面积的66.99%,其中异戊酸2-甲基丁酯(19.59%)、丁酸异戊酯(13.45%)和丁酸己酯(8.01%)为主要组份;有机酸类占总峰面积的12.87%,其中亚油酸(7.06%)和十八酸(2.43%)所占的比例较大.     

败酱草挥发性化学成分研究

用水蒸气蒸馏法提取白花败酱草挥发油,并用气相色谱-质谱联用仪对白花败酱草挥发油的化学成分进行了分离和鉴定。结果分离并鉴定出51个组分,占峰面积的95.77%,并用峰面积归一化法测定了各成分的质量分数;其主要挥发性成分为:2-甲基-5-乙基呋喃(50.97%),其次是己二硫醚(9.47%)、1-己硫醇(6.97%)、紫苏醛(3.65%)、律草烷-1,6二烯-3-醇(2.65%)、(Z,E)-à-法呢烯(2.62%)、反-石竹烯(2.41%)、亚麻酸甲酯(2.03%)、紫苏醇(1.63%)、邻苯二甲酸二异丁酯(1.43%)、樟脑(1.21%)、à-雪松醇(1.16%)、邻苯二甲酸单-2-乙基酯(1.07%)、冰片(1.06%)、6-氨基异喹啉(1.03%)。     

海洋细菌822发酵液中挥发性成分GC/MS分析

采用气相色谱质谱联用(CC/MS)分析用乙酸乙酯从海洋细菌822发酵液中萃取得到的挥发性成分,质量分数用面积归一化法计算.结果表明,该菌18个峰产生的15种挥发性物质主要有烷类、酮类、醇类、酸类和酯类,其中5种主要成分总含量达到98.38%,分别是2,3-丁二醇、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、2-甲戊酸酯和2-甲丙酸戊酯...     

顶空固相微萃取—气相色谱/质谱法测定川厚朴挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析测定川厚朴挥发性化学成分。方法:利用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对质量分数。结果:从川厚朴生品和炮制品挥发性成分分离鉴定出39和47个色谱峰,分别占挥发油总峰面积的97.399%和96.064%。结论:顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、实用、快速、灵敏的优点,可应用于厚朴挥发性成分的研究。     

巴旦木种仁挥发性化学成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法从巴旦木杏仁中提取挥性化学成分,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。共分离鉴定了23中化合物。所鉴定化合物的含量占总物质的78.55%。采用峰面积归一化法确定了个成分的相对含量,主要成分为雪松醇（24.63%）、4-甲氧基-6-（2-丙烯基）-1,3-苯并二恶茂（17.52%）、α-荜茄醇（4.61%）、罗汉柏烯（3.5%）、邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯（3.08%）等。