HPLC-PDA法检测17种兽药中非法添加氨茶碱、二羟丙茶碱的研究

建立了17种兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱的高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相,二极管阵列检测器全波长(200～400nm)扫描,270nm进行测定,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,氨茶碱和二羟丙茶碱与其他物质峰能很好的分离,两种药物在0.5～200μg/m范围内线性关系良好,相关系数r均为1.0000。按外标法以峰面积计算,氨茶碱和二氢丙茶碱的平均回收率为92.6%～108.3%,RSD为0.05%～3.7%。结果表明,该方法适合兽药中氨茶碱和二羟丙茶碱的检测。     

HPLC-PDA法测定柴胡注射液中非法添加利巴韦林的研究

本试验建立了柴胡注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱－二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法。色谱条件：采用Waters Atlantis T3 5μm,4.6×250mm的色谱柱;以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;柱温：30℃;进样量：10μl。采用二极管阵列检测器,采集波长范围为190nm~400nm,分辨率为1.2nm。结果显示,利巴韦林的线性范围为0.64μg/ml ~200μg/ml,;线性方程为Y=3305.68X 30933.7,r₂=0.9999, 利巴韦林平均回收率105.2%,RSD为2.7%。结果表明,本方法准确可靠,适用于柴胡注射液中非法添加的利巴韦林违禁药物进行检测。     

氟苯尼考粉中非法添加烟酰胺和氨茶碱的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱,以十八烷基键合硅胶为填充剂,0．1％甲酸溶液（三乙胺调节pH值至3．0）-甲醇为流动相,建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,烟酰胺、氨茶碱与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,烟酰胺和氨茶碱的平均回收率分别为99．8％和99．6％．RSD分别为0．1％和0．3％。结果表明,该检测方法准确、可靠,可用于同时测定氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱。     

HPLC-PDA法测定17种兽药中非法添加多西环素

建立了17种兽药中非法添加多西环素的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液-乙腈(80:20)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200~400 inia)扫描,检测波长为280 nm,并通过液相色谱保留时间、紫外光谱信息和峰纯度检查,对非法添加物质进行定性鉴别和定量测定。结果表明,该色谱条件下,多西环素与其他物质峰分离良好。多西环素在5~500μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在86.5%~118.1%之间,RSD为0.2%~4.5%,检测限为0.5 mg/g。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中多西环素的定性和定量检测。     

HPLC-PDA法测定3种兽药中非法添加非泼罗尼

建立了3种兽药中非法添加非泼罗尼的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;二极管阵列检测器,提取波长为220 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下非泼罗尼与其他物质分离良好。非泼罗尼在阿维菌素粉、甲基吡啶磷可湿性粉、环丙氨嗪预混剂中的平均回收率分别为100.0%(RSD=1.6%)、108.7%(RSD=1.1%)、109.3%(RSD=1.2%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查以上3种兽药中非法添加的非泼罗尼。     

鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星HPLC-PDA检测方法的建立

为建立鱼腥草注射液中非法添加水杨酸和氧氟沙星的测定方法,采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0 g,加1000 m L水使溶解,加三乙胺0.5 m L,用氢氧化钠饱和溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器,提取波长为293 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,水杨酸、氧氟沙星与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,水杨酸和氧氟沙星的平均回收率分别为99.3%和98.8%,RSD分别为0.6%和0.8%。结果表明该检测方法简便、准确、可靠,可用于同时测定鱼腥草注射液中非法添加的水杨酸和氧氟沙星。     

HPLC-PDA法测定兽药中非法添加四种解热镇痛抗炎类药物

建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠缓冲液（磷酸二氢钠3．0 g加水至1000 mL,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠调pH值至7．0±0．2）-甲醇（80∶20）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对四种目标分析物进行确证。结果显示,4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好,在测定范围内线性关系良好,平均回收率为73．5％～119．2％,RSD为0．1％～5．8％。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。     

五种兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了高效液相色谱法测定五种制剂中非法添加喹乙醇与乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂,乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾(pH 6.0)为流动相,二极管阵列检测器进行全波长(200～400nm)扫描,检测波长为260nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。喹乙醇、乙酰甲喹在0.5～200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率在91.1%～105.7%之间,RSD≤3.1%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为1.0mg/g、2.5 mg/g。     

氟苯尼考注射液中非法添加多西环素检查方法的建立

为建立氟苯尼考注射液中非法添加多西环素高效液相检查方法,研究使用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),调节p H值至8.8]-乙腈(85∶15)为流动相,采用二极管阵列检测器,波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为269 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,多西环素进样浓度在0.015~0.96 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.3%。本方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考注射液中非法添加多西环素的检测。     

12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HPLC-PDA检查方法的建立

采用十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（73∶27,V/V）为流动相,建立了测定12种兽药中非法添加甲氧苄啶的HPLC-PDA法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相条件下,对7种兽药粉散剂和5种注射液药物,进行添加回收试验和检测限的测定。结果显示,甲氧苄啶在粉剂中三个浓度（1%、5%、10%）添加回收率为74.6%～115.0%,RSD为0.1%～7.6%,在注射液中三个浓度（0.5%、1%、2%）的添加回收率为87.0%～119.7%,RSD为0.9%～4.1%。甲氧苄啶在各制剂中的检测限为0.5 mg/g(0.25 mg/mL)。改变试验条件后对峰纯度指示、光谱相似度进行考察,仍能满足要求。     

硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.0 g,加水1000 m L使溶解,加三乙胺0.5 m L,用饱和氢氧化钠溶液调节p H值至7.0)-甲醇为流动相,二极管阵列检测器(PDA),建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,乙酰甲喹的平均回收率为98.1%,RSD为0.3%。该检测方法简便、准确、可靠,可用于测定硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加的乙酰甲喹。     

土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱检测方法的研究

建立了土壤中氟苯尼考及氟苯尼考胺高效液相色谱(HPLC)检测方法。土壤样品采用超声提取法,提取试剂为丙酮和水,再与二氯甲烷进行液-液萃取净化杂质。Agilent SB-C18色谱柱进行分离后,光电二极管阵列检测器检测,流动相为磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠,pH=4.4)和乙腈(V∶V=65∶35)。在0.025～5 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达0.999,氟苯尼考及氟苯尼考胺检测限分别为0.01、0.015 mg/kg,定量限分别为0.045、0.05 mg/kg。三种土壤中添加浓度为0.05、0.1、0.2 mg/kg时,氟苯尼考和氟苯尼考胺标准工作液的回收率分别为90.16%～99.37%、67.63%～96.86%,日内变异系数均≤7.83%,日间变异系数均≤10.52%。该方法高效快速,操作简单,成本低,可用于氟苯尼考及氟苯尼考胺的同时检测。     

高效液相色谱法测定氟苯尼考悬浮乳剂含量

建立了测定氟苯尼考悬浮乳剂含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（25∶75）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长223 nm,进样量20μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在40～60μg/mL时,其峰面积与浓度的线性关系良好（r=0.999 9）;无杂质干扰,平均回收率为100.18%,平均批内变异系数为0.82%,批间变异系数为0.22%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于氟苯尼考悬浮乳剂的含量测定。