嘧苯胺磺隆

理化性质：嘧苯胺磺隆属于胺磺酰脲类除草剂。嘧苯胺磺隆纯品外观为无味白色细粉末：熔点：157℃;分解温度：185℃;蒸气压（25℃）：〈1．4×10-4Pa;溶解度（20℃）：水中（mg／L）：26．2（pH4）,629（pH7）,38900（pH8．5）;     

新农药介绍

中文通用名称:1)甲基碘磺隆钠盐(建议用名);2)酰嘧磺隆英文通用名称:1)iodosulfuron—methyl—sodium;2)amidosulfuron农药登记名称和商品名:6.25％甲基碘磺隆钠盐·酰嘧水分散粒剂(使阔得)理化性质:甲基碘磺隆钠盐原药(含量≥87％)外观为浅米色结晶粉末;熔点148-155℃;蒸气压2.6×10-9Pa(20℃);溶解度(g/L,20℃):水中60(pH7.6),丙酮中>380,二氯甲烷中>500,正     

三氟啶磺隆钠盐三氟啶磺隆钠盐75%水分散粒剂

理化性质:三氟啶磺隆钠盐属磺酰脲类除草剂.纯品外观为白色无味细粉未;熔点:170.2～177.7℃,熔化后开始分解;蒸气压(25℃):＜1.3×10-6Pa;水中溶解度(25℃):25.7g/L(pH7.4).原药质量分数≥90%,外观为白色无味粉末;有机溶剂中溶解度(25℃):甲苯,己烷中＜1mg/L,乙酸乙酯中3.8g/L,辛醇中4.4g/L,丙酮中17g/L,甲醇中50g/L,二氯甲烷中790 mg/L.三氟啶磺隆钠盐75%水分散粒剂外观为淡褐色至褐色颗粒:悬浮率≥70%;常温贮存2年质量稳定.化学名称:N-[(4,6-二甲氧基-2-嘧啶基)氨基甲酰基]-3-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶磺酰胺;结构式:     

新农药介绍

中文通用名:甲酰氨磺隆(建议用名)英文通用名:foramsulfuron农药登记名称和商品名称:2.25%康施它油悬浮剂(重量/容量)理化性质:甲酰氨磺隆原药(含量>94%)外观为浅灰棕色固体;熔点199.5℃;蒸气压1.3×10-10Pa(25℃);溶解度(20℃,g/L):水中为3.293(pH7),正庚烷中<10;在碱性条件下比酸性条件下稳定。制剂常温下稳定。毒性:甲酰氨磺隆原药对大鼠急性经口LD50>5000mg/kg,急性经皮LD50>2000mg/kg,急性吸入LC50>5.04mg/L;大鼠(13周)亚慢性喂饲试验无作用剂量为1677mg/kg/d;致突变试验:Ames试验为阴性,而人淋巴C细胞染色体畸变试验是弱阳性,其…     

甲磺隆水解酶酶促反应体系的建立与特性研究

在室内控制条件下对甲磺隆降解菌S113(Methylopila sp.)的水解酶进行了研究,发现该酶为胞内酶、非诱导酶。建立了甲磺隆水解酶的酶促反应体系:2 830 μL Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液(0.2 mol/L,pH 7.0),150 μL甲磺隆(1 000 mg/L),20 μL粗酶液(约1.2 μg粗蛋白),30℃水浴30 min。甲磺隆水解酶pH值稳定范围为6~9,最适pH值为8.0。水解酶热不稳定,45℃处理30 min,酶活下降59.22%,70℃处理30 min可完全灭活。测定了8种金属离子对水解酶的作用,发现 1 mmol/L 的Ca2+对酶活有促进作用。     

光化学荧光分析法测定水样中的甲嘧磺隆

用紫外线照射不具荧光特性的甲嘧磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,研究了甲嘧磺隆在不同介质——水、二甲基亚砜、甲醇,以及在十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)胶体分散体系中的荧光特性,并对包括溶剂体系、pH值和照射时间在内的影响分析方法灵敏度的物理化学参数进行了优化,建立了在CTAC胶体分散体系中测定水样中甲嘧磺隆的光化学荧光分析(PCF)法。结果表明:在浓度为2×10-3 mol/L 、pH值为9的CTAC胶体分散体系中,用紫外线照射150 s是PCF法测定甲嘧磺隆的最佳条件,此条件下的检测限(LOD)为7 μ g/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%;对自然水体样品中甲嘧磺隆的平均回收率为96.9% ±2.2%。所建立的PCF法可有效测定水中残留的低剂量甲嘧磺隆。     

土壤中砜嘧磺隆和氯磺隆残留的光化学荧光分析方法研究

用紫外线照射非荧光特性的砜嘧磺隆和氯磺隆,通过生成具有荧光特性的衍生物,分别研究了其在不同介质中的荧光特性及其影响因子,建立了测定土壤中砜嘧磺隆和氯磺隆残留的光化学荧光分析法(PCF)。结果表明:在2×10-3 mol/L、一定酸碱度(砜嘧磺隆pH 7、氯磺隆pH 12)的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)胶体分散体系中,紫外照射150 s是PCF法测定砜嘧磺 隆和氯磺隆残留的最佳条件,在此条件下砜嘧磺隆和氯磺隆的检出限(LOD)分别为0.7和0.6 μg/kg, 相对标准偏差(RSD)分别为1.7%和2.1%;在黄松田水稻土、黄红壤性水稻土和青紫泥田水稻土3种不同性质的土壤中,砜嘧磺隆和氯磺隆同时测定的平均回收率分别为99.0%±1.0%和98.7%±4.1%、97.6%±1.7%和97.0%±4.7%、96.7 %±2.3%和95.4%±5.5%;所建立的PCF法可有效、快速测定土壤中同时残留的微量砜嘧磺隆和氯磺隆。     

氯嘧磺隆高效降解菌株黑曲霉（TR-H）最佳降解条件的研究

试验采用高效液相色谱法测定不同条件下反应液中氯嘧磺隆除草剂的降解率,确定氯嘧磺隆高效降解菌株黑曲霉(TR-H)的最佳降解条件。结果表明:当氯嘧磺隆的初始浓度为10.0mg/L、接种量为5.0mL菌悬母液、反应液的温度为30.0℃、恒温振荡培养7d,真菌黑曲霉(TR-H)可以降解96.4%以上的氯嘧磺隆。     

新农药介绍

中文通用名称:单嘧磺酯(暂定)英文通用名称:暂缺农药登记名称和商品名:10%单嘧磺酯可湿性粉剂(麦庆)理化性质:单嘧磺酯是由农药国家工程研究中心(天津)(南开大学)自行研制开发的一种磺酰脲类除草剂。原药(含量≥90%)外观为白色或浅黄色结晶或粉末。纯品熔点179-180℃;分解温度>200℃;溶解度(g/L,20℃);易溶于N,N-二甲基甲酰胺(24.68),可溶于四氢呋喃(4.83)、丙酮(2.09),微溶     

高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。     

吡嘧磺隆在水稻中的残留消解及膳食风险评估

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳、稻田水、土壤和水稻植株中吡嘧磺隆残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估。样品经甲酸乙腈提取,超纯水稀释10倍,UPLC-MS/MS检测。结果表明:在添加水平为0.000 5~1mg/kg范围内,吡嘧磺隆在稻田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中平均回收率为73.7%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~12.5%。2014年-2015年北京、安徽和广西田间规范残留试验表明,吡嘧磺隆在水稻植株、土壤和稻田水中的消解符合一级动力学方程,半衰期分别为0.8~2.9d,4.4~5.2d和0.9~5.9d。膳食摄入风险评估显示:我国各类人群的吡嘧磺隆国家估计每日摄入量(NEDI)为0.002 2~0.005 3μg/kg,风险商值(RQ)为5.1×10~(-5)~1.23×10~(-4),表明吡嘧磺隆在糙米中的残留水平不会对人类健康造成不可接受的慢性中毒风险。     

高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C 18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.01~2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0.9997。在0.01~0.5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)为2%~4%。在0.05~5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%~87%,相对标准偏差(RSD)为1%~5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确。     

1,8-萘二甲酸酐对高浓度单嘧磺隆协迫下玉米的解毒作用

为避免单嘧磺隆对后茬玉米的药害、评估单嘧磺隆原药中存在的主要杂质对玉米生长的影响,利用室内毒力测定、温室栽培试验和生理生化试验,对单嘧磺隆对玉米的毒力及其高浓度协迫下1,8-萘二甲酸酐(NA)对玉米的解毒作用进行了研究。试验结果表明,单嘧磺隆对玉米掖单13和农大 3138的IC50值分别为6.42和84.38 μg/kg,对玉米生长有抑制作用;而原药中的主要杂质对玉米生长的抑制作用很小,其IC50值均大于619 μg/kg。单嘧磺隆对玉米离体乙酰乳酸合成酶(ALS)的I50值在15.15~66.73 nmol/L之间,高浓度单嘧磺隆对玉米活体ALS的活性也有抑制作用。温室盆栽试验结果表明,1 000 μg/mL 的NA对171.44 μg/kg单嘧磺隆协迫下的玉米掖单13和农大3138有解毒作用;游离辅氨酸含量和叶绿素含量测定结果表明,NA对自身抗逆性较强的玉米品种农大3138的游离辅氨酸含量和叶绿素生物合成影响不显著,但能明显提高单嘧磺隆协迫下自身抗逆性较差的玉米品种掖单13的游离辅氨酸含量,并在一定程度上提高叶绿素的含量。因此,NA对单嘧磺隆协迫下玉米的解毒作用与NA提高了玉米的抗逆性有关。     

五氟磺草胺·吡嘧磺隆20%SC在稻田土中的贮存稳定性实验研究

建立五氟磺草胺和吡嘧磺隆20%SC在稻田土中的残留分析方法,探讨五氟磺草胺和吡嘧磺隆在稻田土中的贮存稳定性。选用乙腈∶水∶乙酸55∶45∶0.1(V∶V∶V)为流动相,流速为0.8m L/min,在250nm采用外标法对五氟磺草胺和吡嘧磺隆进行高效液相色谱分析,在此方法基础上,研究五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中的贮存稳定性规律。五氟磺草胺和吡嘧磺隆的相对标准偏差分别为0.42%~1.35%和2.9%~5.70%,平均回收率分别为77.34%~104.51%和83.71%~90.24%,线性相关系数分别为0.999 9和0.999 7。五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中贮存60d后,分解率5%,符合FAO/WHO联合标准的等同认定要求。五氟磺草胺和吡嘧磺隆具有良好的稳定性。该方法简单、快捷、准确度和精密度高,可用于五氟磺草胺和吡嘧磺隆的同时测定和分析。     

安全剂AD-67减轻单嘧磺隆对高粱药害的作用

采用生物测定的方法对安全剂AD-67保护高粱免受单嘧磺隆药害进行研究,并对其保护作用的机理进行了初步探讨。结果表明:单嘧磺隆在浓度0.05～0.2mg/kg时,对高粱的生长有较为强烈的抑制作用;当AD-67的浓度在0.5～10mg/kg时,能不同程度地缓解单嘧磺隆对高粱的药害。在单嘧磺隆毒土浓度为0.05mg/kg时,使用5mg/kgAD-67浸种处理,高粱的主根长、株高和谷胱甘肽(GSH)含量分别是对照(CK)的118.45%、107.47%和108.33%。AD-67能够提高单嘧磺隆处理后的高粱幼苗中的GSH含量,促进单嘧磺隆与GSH的轭合作用,这是安全剂AD-67保护高粱免受单嘧磺隆药害的重要途径之一。     

甲硫嘧磺隆（暂定）

英文通用名称：暂缺 农药登记名称：10％甲硫嘧磺隆可湿性粉剂 理化性质：甲硫嘧磺隆是国家南方创制中心湖南基地、湖南化工研究院创制的具有自主知识产权的磺酰脲类除草剂。甲硫嘧磺隆原药（含量≥95％）外观为白色至浅黄色粉状结晶。纯品蒸气压：0．82kPa（25℃）：熔点：187．8～188．6℃C；溶解性（g／L，20℃）：水中0．129（pH3）、0．187（pH8）、2．536（piH12）；其他有机溶剂中：乙醇1．198，甲苯1．719，甲醇2．228，丙酮17．84，二氯乙烷31．064。     

我国部分地区水稻田鳢肠对吡嘧磺隆的抗性测定

鳢肠Eclipta prostrata L.是我国水稻产区的主要恶性阔叶杂草之一,为了明确鳢肠对吡嘧磺隆的抗性发生情况,采用生物测定法检测了2011-2013年从山东省、湖北省和江苏省水稻田采集的28个鳢肠种群对吡嘧磺隆的抗性。结果表明,从山东省采集的7个种群、湖北省的17个种群和江苏省的3个种群均能被有效剂量30g/hm~2的吡嘧磺隆控制,表现为敏感;江苏省苏州市吴中区鳢肠种群LC12-25在30g/hm~2剂量下仍存活,进一步以江苏省敏感种群LC12-24为对照,对江苏省鳢肠种群LC12-25进行抗性水平测定。敏感种群LC12-24的GR50为0.25g/hm~2,抗性种群LC12-25的GR50为16.66g/hm~2,其抗药性指数(RI)达66.64,表明LC12-25种群对吡嘧磺隆产生了较高水平抗性。     

安全剂AD-67保护玉米免受单嘧磺隆药害的作用及其机理

采用生物测定法研究了安全剂AD-67对除草剂单嘧磺隆造成玉米伤害的保护作用,并对其作用机理进行了初步探讨。结果表明:单嘧磺隆在浓度0.025～0.050mg/kg时,对玉米的生长有较为强烈的抑制作用;当AD-67的浓度在0.5～10mg/kg时,能不同程度地缓解单嘧磺隆对玉米的药害。当单嘧磺隆毒土浓度为0.025mg/kg,使用1mg/kgAD-67浸种处理,玉米的主根长和株高分别是对照的107.3%和100.82%;AD-67浸种处理的玉米,幼苗中谷胱甘肽(GSH)含量和乙酰乳酸合成酶(ALS)活性分别是对照的109.76%和113.33%。     

作保灵(TNA)对水稻的保护作用及作用机理研究

研究了作保灵对水稻的保护作用及对氯嘧磺隆的解毒机理。当土壤中氯嘧磺隆残留量为10μg· kg-1时 ,水稻生长发育受到影响,并随着氯嘧磺隆残留量的增加,对水稻的抑制作用明显增强。作保灵 50 mg· kg-1浸种或 200mg· kg-1叶喷都能缓解氯嘧磺隆对水稻产生的药害。作保灵能明显提高水稻体内谷胱甘肽转移酶(GST)活性,增加谷胱甘肽(GSH)、多酚及脯氨酸含量,诱导氯嘧磺隆与谷胱甘肽、多酚进行轭合,从而对氯嘧磺隆进行解毒。     

黑龙江省野慈姑对吡嘧磺隆的敏感性测定

采用盆栽法茎叶处理方式分别测定了黑龙江省五常市志广乡长富村（种群H-1）、兴凯湖农场一连队（种群H-2）、八五四农场现代农业研发中心（种群H-3）、鹤岗市江滨农场（种群H-4）、庆安县久胜镇久旺村（种群H-5）共5个地区水稻田野慈姑对吡嘧磺隆的ED50值。结果表明,不同种群对吡嘧磺隆的敏感性不同,敏感程度依次为：种群H-1>种群H-2>种群H-3>种群H-4>种群H-5,其ED50值(以有效成分计)分别为107.04、163.92、289.61、320.50、484.06 g /hm2。各种群对吡嘧磺隆的ED50值与其使用年限呈正相关,吡嘧磺隆使用年限越长的地区,野慈姑的ED50值越大;且各种群对吡嘧磺隆的ED50值是20世纪90年代初期黑龙江省水稻田吡嘧磺隆常规田间施药量(以有效成分计)10～15 g/hm2的10.7～48.4倍。