没食子酸辛酯标准样品的研制

研究了没食子酸辛酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。将没食子酸辛酯工业品用无水乙醇溶解,再用纯水稀释后重结晶,得到高纯度的没食子酸辛酯标准样品。没食子酸辛酯含量测定采用液相色谱面积归一化法。所研制的没食子酸辛酯标准样品通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月)。经定值检测,该标准样品的质量分数为99.472 0%,不确定度为0.03%。     

樟脑标准样品的制备和定值研究

研究了樟脑标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值方法。采用天然樟脑经过乙醇重结晶和化学除杂相结合的方法制备樟脑标准样品,采用气相色谱面积归一化法测定含量。本批次制备的樟脑标准样品通过了均匀性检验,且至少在24个月内是稳定的。樟脑标准样品的多实验室联合定值结果表示为:樟脑含量的标准值99.91%;标准不确定度0.04%;扩展不确定度(95%置信率)0.09%。     

Study on Preparation of Reference Material of Octyl Gallate

研究了没食子酸辛酯标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验.将没食子酸辛酯工业品用无水乙醇溶解,再用纯水稀释后重结晶,得到高纯度的没食子酸辛酯标准样品.没食子酸辛酯含量测定采用液相色谱面积归一化法.所研制的没食子酸辛酯标准样品通过了均匀性检验和稳定性检验(6个月).经定值检测,该标准样品的质量分数为99.4720％,不确定度为0.03％.     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品的研制

研究了3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。用3,4,5-三甲氧基苯甲醛工业品与亚硫酸氢钠溶液加成反应,经H2SO4酸化,结晶;再用乙醇溶解,纯水稀释重结晶,得到高纯度的3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品。标准样品含量测定采用气相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(9个月)。经定值检测,3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品的质量分数为99.42%±0.07%。     

亚甲基蓝吸附值用活性炭标准样品的研制

制备活性炭吸附性能标准样品,对于规范产品应用市场,减少应用和生产企业的产品性能测定误差,尤其对于提高和确定活性炭的质量检测水平和产品仲裁均有积极作用.本文主要论述了亚甲基蓝吸附值用活性炭标准样品的研究过程,以及性能指标的可信性和稳定性研究.研制结果表明,该活性炭标准样品的均匀性、稳定性良好.该批次的标准活性炭的定值为:亚甲基蓝吸附值的标准值为 225 mg/g(滤液吸光度0.053);滤液吸光度的标准不确定度(U)0.009;扩展不确定度(置信水平为 95 %)0.018;采用每袋 5 g 标准样品包装并密闭保存,15个月内标准样品质量稳定性好,对分析数据进行Grubb's检验,置信度在 95 % 以上.     

利用精密度法对水质中化学需氧量的不确定度评定

使用Top—down不确定度的评定方法-精密度法对不确定度进行了评定，该方法主要是应用实验室的质控数据及能力验证、环境标准样品定值等数据，该方法要求实验室必须确保测量过程的偏倚受控，以及实验室的标准偏差（Si）控制有效，而且在可忽略其它效应如采样与标准物质的不确定度情况下，实验室可参考能力验证的室间标准不确定度（SR）作为不确定度的估计值。     

合成冰片草酸酯中间体成分气相色谱分析方法的研究与应用

以自制的草酸二葑醇酯(DFO)、草酸二龙脑酯(DBO)、草酸二异龙脑酯(DIBO)、草酸龙脑异龙脑酯(BIBO)、草酸龙脑葑醇酯(BFO)和草酸异龙脑葑醇酯(IBFO)等为对照物质,建立了用气相色谱分析合成冰片主要草酸酯中间体的定性方法,以DFO和DBO为标准样品测定合成冰片中间体含量的外标定量方法。研究表明:气相色谱程序升温条件对中间体成分的分离影响较大,且对照物质DFO及DBO等进行气相色谱分析时需在正己烷等惰性溶剂中才能稳定存在和检测。通过对照样品加入法、合成混合酯样品谱图比对法等进行气相色谱分析,定性鉴定出合成冰片酯液中的主要中间体成分依次出峰顺序为:DFO、BFO、IBFO、DBO、BIBO和DIBO,保留时间依次为46.46、49.92、50.75、53.68、54.42和54.89 min。分别以DFO和DBO为外标物质,在质量浓度为1~25 g/L和5~25 g/L范围内建立的外标曲线回归方程为y1=93 622x1-48 633,y2=99 480x2-55 787,相关系数为r1=0.998 9和r2=0.999 2。平均加标回收率分别为103.2%和106.9%,相对标准偏差分别为1.72%和0.76%。应用建立的定性分析方法和定量分析方法检测了4个合成冰片酯液样品中的主要草酸酯中间体成分的组成及含量,结果表明该方法可满足科研及工业生产中对草酸酯中间体组成及含量的定性、定量测定,操作更为简单的峰面积归一化法可以根据需求进行选用。     

松脂加工水相有机挥发物主要成分分析北大核心

通过水蒸气蒸馏提取松脂水相挥发物,并采用气质联用对其化学组成及含量进行分析,结果表明:第一级沉淀池(1#)水相中挥发物最高为3.18%,挥发性成分共鉴定出44个化学成分,占总含量的97.328%;第二级沉淀池(2#)共鉴定出41个化学成分,占总含量的96.476%;第三级沉淀池(3#)共鉴定出36个化学成分,占总含量的95.989%。1#、2#、3#挥发性成分含量较高的均为α-松油醇、乙酸松油酯、β-松油醇、1-松油醇、乙酸异胡薄荷酯、龙脑、4-松油醇、长叶烯8种物质。松脂加工水相挥发物主要以单萜及其含氧衍生物为主。     

龙脑樟叶部精油在不同蒸馏时段的出油率和化学成分

考察龙脑樟叶在不同蒸馏时段的出油率和化学成分。采用水蒸汽蒸馏的方法、水中蒸馏的方式,将2 h的蒸馏过程分成4个阶段,收集相应的馏分,分别进行计量和GC-MS分析,结果表明,总出油率达到2.81%,蒸馏一开始就产生大量的馏分,96.53%的馏分集中在前60 min内蒸出。通过GC-MS分析鉴定,发现龙脑樟叶挥发油中主成分为右旋龙脑（天然冰片）,其含量高达81.78%,其余还有樟脑、1,8-桉叶油素、黄樟油素、α-蒎烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯等31个化学成分。     

酸性离子液体催化合成乙酸龙脑酯

制备了酸功能化离子液体(3-磺酸基)丙基三乙基铵硫酸氢盐[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4,并用FT-IR、1HNMR和13CNMR对其进行了表征.将其与氯乙酸组成的复合催化体系用于催化α-蒎烯一步酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对酯化反应的影响,得到了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶n[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4∶n(氯乙酸)∶n(乙酸)5∶0.6∶5∶14,反应温度30℃,反应时间10h.在该条件下α-蒎烯转化率为95.90%,乙酸龙脑酯选择性45.07%.并对催化体系的重复使用性进行了考察,重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达87.4%,乙酸龙脑酯选择性40.6%.     

-蒎烯合成龙脑研究

在固体超强酸催化作用下β-蒎烯和无水草酸平稳地发生酯化反应,生成草酸龙脑酯;加入氢氧化钠溶液发生皂化反应得到龙脑。酯化反应采用程序升温的方式（65℃、1h,75℃、4h,90℃、1h）,皂化反应时间为1h。在上述反应条件下,当催化剂SO4^2-／ZrO2用量为7％时（以β-蒎烯质量计,下同）,粗龙脑产率为62．0％,产品中正、异龙脑比为13．6：48．7;当催化剂S2O8^2-／ZrO2用量为7％时,粗龙脑产率为66．7％,正、异龙脑比为11．5：49．5;这两种催化剂对正龙脑选择性比较差。当用稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-CeO2为催化剂,用量3％时,粗龙脑产率为56．1％,但对正龙脑的选择性高于其他催化剂,正、异龙脑比为46．0：23．2。     

缬草花油的提取与GC/MS测定

首次报道了缬草花经萃取－水蒸气蒸馏－萃取的提取缬草花芳香油的方法及芳香油的化学成分的ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ分析测试。共分离出化合物４２个鉴定出其中４０个成分。主香成分为乙酸龙脑酯,水杨酸等３０个化合物,占芳香油总量的７６．９５％。     

Antifungal properties of terpenoids in Picea abies against Heterobasidion parviporum

The antifungal properties of 14 major oleoresin‐constitutive terpenoids of Norway spruce (Picea abies) against Heterobasidion parviporum were evaluated in vitro at three gradient concentrations, 0.1, 0.2 and 0.4 μmol/cm², on potato dextrose agar medium. Eight monoterpene hydrocarbons (+)‐ and (?)‐α‐pinene, (?)‐β‐pinene, (+)‐3‐carene, myrcene, (+)‐ and (?)‐limonene, terpinolene; four oxygenated monoterpenes α‐terpineol, terpinen‐4‐ol, 1,8‐cineole, bornyl acetate; and two resin acids abietic acid and dehydroabietic acid were selected. Abietic and dehydroabietic acids showed the highest antifungal activities at all concentrations. Among oxygenated monoterpenes, bornyl acetate and α‐terpineol showed antifungal activity at the highest concentration. Among monoterpene hydrocarbons, (+)‐α‐pinene showed similar activity to terpinen‐4‐ol and 1,8‐cineole at the highest concentration; however, it was lower than α‐terpineol and bornyl acetate. Other monoterpene hydrocarbons inhibited mycelial growth by <10%. Re‐extraction of medium surfaces after the test period revealed that most α‐terpineol and terpinen‐4‐ol remained unchanged on the surface but monoterpene hydrocarbons completely disappeared. However, notable fungal transformed products were observed on surfaces applied with 1,8‐cineole and bornyl acetate. Thus, mycelial growth inhibition of monoterpenoids might be caused by complex functions such as biodegradation and/or detoxification by interaction between mycelium and compound. These results provide a basis for future studies considering the role of chemodiversity in the comprehensive chemical defence of P. abies.     

Essential oil composition and antioxidant activity of aerial parts of Grindelia robusta from Central Italy

The chemical composition of the essential oil obtained from Grindelia robusta aerial parts from central Italy was analyzed by GC and GC/MS and 45 components were identified. Borneol (15.2%), alpha pinene (10.3%), trans-pinocarveol (7.0%), bornyl acetate (4.5%), limonene (4.3%) were the main components. The antioxidant activity of the essential oil was evaluated using the DPPH and 5-lipoxygenase tests.     

智利的人工林认证标准

智利是世界上为数不多的专门针对人工林制定森林认证标准的国家之一, 并且该标准已经得到森林认证认可计划(PEFC)的认可。文中介绍了智利人工林认证标准的制定过程, 并且在指标层次上对智利人工林认证标准与中国森林认证标准进行了比较分析, 以探讨人工林认证标准的特点, 从而为我国人工林认证标准的制定提供借鉴和参考。     

FSC森林经营联合认证标准最新修订及其对我国的影响

联合认证是小规模经营者开展森林管理委员会(FSC)森林经营认证的重要组织模式.从2018年起FSC对联合认证的标准进行了重新修订,并于2021年3月16日正式生效.FSC森林经营联合认证标准的制修订对于完善中国森林认证标准体系具有参考意义.文中介绍了FSC联合认证标准的最新变动,就该标准实施后对我国已开展认证的组织可能...     

冰片基炔丙基醚的合成及锆氢化反应

莰烯在对甲苯磺酸等催化下与炔丙醇、２炔丁醇、３三甲基硅基炔丙醇反应，分别制得冰片基炔丙基醚、冰片基２炔丁基醚和冰片基（３三甲基硅基）炔丙基醚，产率６３％～７４％。冰片基炔丙基醚经氢化氯二茂锆〔Ｃｐ２Ｚｒ（Ｈ）Ｃｌ〕锆氢化后，与Ｉ２反应立体选择性地合成了Ｅ型的烯基碘化合物，产率８５％