丙炔噁草酮防除马铃薯田杂草效果初报

选用80％丙块噁草酮WP进行了苗前1次性防除马铃薯田杂草试验,调查了丙炔噁草酮的药效.结果表明,在马铃薯出苗后30 d丙炔噁草酮对杂草的株防效为62.0％～98.6％,对杂草鲜重的抑制率为68.8％～98.5％,马铃薯增产6％以上.试验剂量内各处理均对马铃薯安全,无药害.     

丙炔噁草酮80％可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,试样用乙腈溶解,以甲醇＋水为流动相,使用ZORBAX80A Extend—C18、5um为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在290nm波长下对试样中的丙炔噁草酮进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得丙炔噁草酮的线性相关系数为0．9999;标准偏差为0．13;变异系数为0．16％;平均回收率为99．84％。     

异噁草酮对土壤微生物和土壤酶活性的影响

本试验检测了异噁草酮处理土壤后土壤中微生物群落数量和土壤酶活性变化,目的在于研究异噁草酮对土壤微生态产生的影响。结果表明:土壤中异噁草酮有效成分浓度为200、500μg/kg和700μg/kg时,促进土壤中细菌和真菌数量增长,该数量在处理7d之内就会明显变化,并且此影响随异噁草酮使用浓度的提高而增强,但异噁草酮对放线菌的数量无显著影响。施用异噁草酮后,土壤酶活性反应程度由高到低的顺序为:转化酶多酚氧化酶过氧化氢酶。本研究中异噁草酮施入土壤后,除对多酚氧化酶有明显抑制作用,且该抑制作用在短时间内可恢复外,对土壤微生物数量和土壤酶活性都有促进作用。     

稻谷中噁霉灵残留气相色谱检测方法研究

稻壳中残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩至干用乙酸乙酯定容,用配有NP检测器的气相色谱测定。糙米残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩,经乙酸乙酯萃取,用进配有NP检测器的气相色谱测定,DB-FFAP色谱柱;温度（℃）：进样口：230;柱温：200;检测器：230;气体流量（mL/min）：氮气：2;氢气：3.5;空气：50;尾吹：5。进样量：1μL;外标法定量,方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率范围为80.43～103.18%,变异系数2.27～4.05%,     

丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态

通过在山东德州、黑龙江哈尔滨和辽宁海城2年3地的田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法,研究了丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态。结果表明: 在0.000 3、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的日内平均添加回收率为89%~112%,日内相对标准偏差(RSD) (n = 5) 为1.3%~5.3%;日间平均添加回收率为85%~110%,日间RSD (n = 15) 为0.40%~4.8%。丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.000 3 mg/kg,能够满足农药残留限量标准的要求。丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为 5.8~11.8 d和 15.8~24.8 d。采用480 g/L丙炔氟草胺悬浮剂按推荐高剂量 (有效成分60 g/hm2) 及其1.5倍推存剂量 (有效成分90 g/hm2) 于播后苗前施药1次,收获期采样时,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的最终残留量均低于中国国家标准中规定的丙炔氟草胺在大豆上的最大残留限量 (0.02 mg/kg)。     

马铃薯及土壤中精甲霜灵残留动态

研究了精甲霜灵在马铃薯上的消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。山东济南和浙江杭州两地田间试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分144 g/hm2),精甲霜灵在马铃薯植株和土壤中的半衰期分别为1.0~3.7 d和 10.5~11.2 d。在有效成分为 72 g/hm2和144 g/hm2 的剂量条件下,施药3~4次,施药后第14 d马铃薯中精甲霜灵残留量均低于0.02 mg/kg。综合多方面因素,按照推荐剂量72 g/hm2处理,建议精甲霜灵在马铃薯上最后一次施药距收获的安全间隔期可考虑暂定为14 d。     

气相色谱串联质谱方法测定小麦中唑草酮的残留及消解动态

采用田间试验方法研究唑草酮在小麦中的残留动态,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定唑草酮在小麦植株与麦粒上的残留分析方法.唑草酮在小麦植株中的平均回收率为99.4％～102.2％,变异系数为3.0％～6.5％;在麦粒中平均回收率为88.3％～90.6％,变异系数为2.8％～8.9％.动态结果表明:在小麦上使用唑草酮后,利用该方法检测唑草酮在山东和河南两地小麦植株中的残留消解半衰期分别为3.50 d和3.67 d;收获期唑草酮在麦粒中最终残留量均小于0.01 mg/kg.     

丙炔 口 恶 草酮在水环境中的降解行为研究

进行了室外大田残留试验,监测了稻田水体中丙炔 口 恶 草酮的消解动态,结果表明,丙炔 口 恶 草酮在稻田水中的消解半衰期为1.2 d。通过室内水解试验及模拟自然光降解试验,研究了丙炔 口 恶 草 酮在稻田水与不同pH缓冲溶液中的水解及光降解规律。在室内25℃避光的田水与pH 5.0 和7.1的缓冲液中,丙炔 口 恶 草酮的降解半衰期均大于90 d,而在pH 9.6的缓冲溶液中的半衰期为3.7 d。在室内25℃及在 4 000±500 lx氙灯光照下,其在田水和pH 7.1、9.6的缓冲溶液中的降解半衰期分别为11.8、13.2和9.8 h。光对水解的显著影响可通过半衰期的长短变化来揭示,表明光照是该药剂在室外田水中迅速降解的一个重要环境因素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中硝磺草酮及其代谢物残留

建立了土壤中硝磺草酮及其代谢物4-甲砜基-2-硝基苯甲酸(MNBA)和2-氨基-4-甲砜基苯甲酸(AMBA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用0.1%氨水-乙腈溶液提取后,经Cleanert PAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.3%甲酸水为流动相,Acquity HSS T3色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式UPLC-MS/MS检测。结果表明:在0.3~50μg/kg添加水平下,硝磺草酮、MNBA和AMBA的平均添加回收率在73%~97%之间,相对标准偏差在2.4%~12.9%之间,该方法的检出限分别为0.1、0.3和0.2μg/kg,定量限分别为0.3、1.0和0.6μg/kg。应用该方法对室内模拟试验的红土样品进行了分析,结果表明,硝磺草酮在红土中的消解半衰期为4.0d,土壤中降解产物AMBA残留量高于MNBA。     

气相色谱法测定嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留方法研究

报道了嘧菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,硅胶和酸洗活性碳混合柱净化,用二氯甲烷：乙酸乙酯混合液（7∶3,V/V）淋洗,GC—FTD检测嘧菌酯的残留量。最小检出量为6.25×10-11g,最小检出浓度：黄瓜为0.00125mg·kg-1,土壤为0.00283mg·kg-1。当添加浓度在0.01～1mg·kg-1时,其回收率：黄瓜在89.26%～95.69%之间,土壤在86.65%～101.68%之间。     

气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量

建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2 mol/L 的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气 相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12 g,最低检出浓度为0.02 mg/kg, 平均回收率及变异系数分别为84.4% ~94.0% 和7.46% ~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RAD AG 50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7% ~98.6%和9.3% ~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2 025 g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为 9.2 d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2 025 g/hm2)还是低浓度区(1 350 g/hm2),苹果收获时(距施药75 d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。     

蔬菜中毒死蜱等几种农药残留量测定不确定度分析

本文结合NY/T 761-2004农药残留分析方法,把毒死蜱、氯氰菊酯、茚虫威、烯酰吗啉等4种农药残留量测定不确定度分为称量、提取、净化、色谱测定等分量,用校正因子来表征测定过程中的重复性不确定度,并加以评定,为试验室质量管理和控制提供科学依据。结果表明,色谱定量重复性误差及同一样品的重复性误差所引入的不确定度是影响残留量测定不确定度的较大因素。     

棉叶、棉籽及土壤中高效氟氯氰菊酯残留量的气相色谱分析

系统地研究高效氟氯氰菊酯在棉叶、棉籽及土壤中的残留量,促进安全生产。采用乙腈提取,固相萃取法净化棉叶,用有机滤膜净化土壤、棉叶和棉籽,通过气相色谱-ECD对棉籽、棉叶及土壤中的高效氟氯氰菊酯残留进行测定。该分析方法的添加回收率在93.4%~118.6%之间,相对标准偏差在1.8%~5.9%之间,最低检出浓度为0.02mg/kg。方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

气相色谱法测定玉米中莠去津和丁草胺农药残留

采用丙酮和石油醚(1:1)提取玉米中莠去津、丁草胺的农药残留,用中性氧化铝进行柱净化,气相色谱法(NPD检测器)进行测定,2种农药的回收率在85.44～95.71%之间,变异系数在4.44～15.19%之间,莠去津的最低检出限为0.004mg/kg,丁草胺的最低检出限为0.016mg/kg。     

土壤中吡唑醚菌酯的残留分析方法和消解动态研究

对吡唑醚菌酯在土壤中的残留分析方法进行探讨,采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测。结果表明：土壤中添加标准品0.02,0.2和1μg/g,回收率为93.0%,82.5%和83.1%。北京田间试验得到的吡唑醚菌酯在土壤上的消解动态方程为wt=w0×exp（-0.036 4t）,半衰期为19.0d。本方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测吡唑醚菌酯的残留情况提供参考。     

葡萄和土壤中吡唑醚菌酯的高效液相色谱残留分析方法

建立了测定葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留的液相色谱检测方法。样品以二氯甲烷提取和固相萃取柱（SPEC18柱）萃取净化,反向高效液相色谱法测定,乙腈和水（70＋30）为流动相,C18色谱柱分离,278nm紫外定量检测吡唑醚菌酯。该方法吡唑醚菌酯的最小检出量为2×10^-10g,线性相关系数为0．9986,葡萄及土壤加标回收率分别为80．4％-94．1％、81．8％。98．4％．相对标准偏差（RSD）分别为1．8％～3．8％、2．6％-3．0％。方法具有简便、快捷。准确的特点,适合葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定。     

气相色谱法测定醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留量

建立了杀菌剂醚菌酯在黄瓜和土壤中的残留分析方法,并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留。 样品经丙酮超声提取、二氯甲烷液-液分配和弗罗里硅土净化后,通过GC-NPD 检测。该方法最小检出量为9×10-12 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.005和0.010 mg/kg, 添加回收率为89.4％~104.3%, 变异系数为4.6％~7.0%。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分300 g/ hm2),醚菌酯在黄瓜和土壤中的半衰期分别为6.4和10.3 d。在有效成分为150和300 g/hm2的剂量条件下,施药3~4次,施药后第 5 d黄瓜中醚菌酯残留量低于欧盟规定的MRL值(0.05 mg/kg)。     

气相色谱法测定蔬菜水果中的氯化苦残留

氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施。采用石油醚对蔬菜、水果样品进行超声波提取,以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留。结果表明,在浓度为0.008 ~2 mg/L范围内,线性相关系数r=0.999 4。氯化苦的添加浓度在0.02 ~1 mg/kg范围内,平均回收率为92.2% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.9% ~7.2%,均在农药残留测定允许范围内。该方法的最小检出量(LOD)为0.008 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。采用本方法对土壤熏蒸处理施用氯化苦后(PHI≥50 d)的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留

研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z 122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;在0.01 ~1.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2 ＞0.996)。在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1% ~87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47 d。