甲拌磷在小麦植株、籽粒及土壤中的分析方法

本文确立了小麦籽粒、植株和土壤中甲拌磷的分析方法。样本用丙酮提取,加二氯甲烷萃取．通过中性氧化铝和活性炭混合柱层析净化,然后上气相色谱用NPD检测。在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率分别为85．5％～96．8％,82．7％-88．5％和84．3％-99．4％：变异系数分别为3．93％～7．31％,4．57％～9．15％和5．99％-10．5％;最低检测浓度分别为0．00125．0．005和0．00125mg／kg。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

草除灵在油菜植株、油菜籽及土壤中残留分析方法研究

油菜籽和土壤中残留的草除灵,以丙酮提取,经SPE—F10risil柱层析净化;油菜植株中残留的草除灵,以丙酮、0．01％磷酸水溶液提取,二氯甲烷液一液分配后SPE—Florisil柱层析净化。高效液相色谱（紫外检测器）测定,外标法定量。结果表明,草除灵平均添加回收率超过88．5％,相对标准偏差〈8．0％,方法最小检出量1．0×10^-10g,最低检出浓度0．01mg／kg。     

甜菜中甜安宁残留量分析方法研究

本文确立了甜菜中甜安宁残留量高效液相色谱分析方法，甜菜样本用丙酮提取后，再萃取到二氯甲烷溶液中，经中性氧化铝柱净化，用Ｃ１８反相柱分解，流动相为甲醇／水（６０／４０）以紫外检测器在波长为２３５ｎｍ下测定，甜菜根，植株，土壤的方法回收率范围为９０．８－１１７．９％，最小检出量均为２ｎｇ，检出极限，根，土壤皆为０．０１ｍｇ／ｋｇ，植株为０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

糙米中噻虫嗪的农药残留测定

本文研究了糙米中噻虫嗪农药残留量分析方法,即采用甲醇-水在超声振荡条件下提取,二氯甲烷萃取,经硅胶柱层析净化,用甲醇-二氯甲烷作洗脱液,采用紫外检测器检测,反相高效液相色谱法对噻虫嗪在糙米中残留进行定量分析。实验结果表明:本方法噻虫嗪的最小检出量为1.0×10-10g,在糙米中的最低检出浓度为0.01mg/kg,添加回收率为85.38%～87.80%,相对标准偏差为4.03%～6.17%。该方法的准确度、精密度和灵敏度均能达到农药残留分析的要求。     

乙草胺在水稻环境中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了乙草胺在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻和水样样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经液液分配净化, GC-ECD检测,外标法定量。结果表明:当乙草胺在植株、水样和土壤中的添加量在0.05~1.0 mg/kg 水平时,添加回收率分别为87.2% ~96.8%、94.0% ~99.3%和83.6% ~93.7%,相对标准偏差分别为3.80% ~7.66%、3.46% ~7.54%和2.70% ~6.41%。乙草胺的最小检出量(LOD)为1.29×10-11 g,在稻米中的最低检测浓度(LOQ)为1.3×10-3 mg/kg。乙草胺在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.21 ~2.07 ｄ、1.30 ~2.56 ｄ和1.22 ~2.41 ｄ。施药浓度为推荐剂量1次,在收获的稻米中乙草胺的残留量均低于最低检测浓度。     

林业除草剂咪唑烟酸在土壤、水及杂草植株中的残留检测

采用HPLC建立了一种林业常用除草剂咪唑烟酸在土壤、水及杂草植株中的残留检测方法。土壤及杂草植株样品用甲醇+0.1mol/L的NH4HCO3水溶液(体积比70∶30)提取,水溶液样品直接用二氯甲烷萃取。 添加法测定结果表明:当添加水平为0.1~5 mg/kg时,平均回收率为86.9%~103.5% 。在土壤及杂草植株中的最小检知浓度分别为0.05、0.1 mg/kg;水中最小检知浓度为0.01 mg/L。     

异菌脲在苹果及土壤中残留量的测定方法

本文确立了用丙酮和二氯甲烷提取，弗罗里硅土和活性炭柱净化，提取苹果中异菌脲；用乙酸乙酯和石油醚提取土壤中异菌脲。用ECD检测苹果和土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析方法。添加回收率为苹果95．6％～105．4％。土壤98．2％～106．7％；变异系数为苹果1．6％～4．4％、土壤0．9％～2．6％：最低检出浓度为0．01mg／kg。     

液相色谱法检测柑橘中多菌灵残留的方法研究

研究了用HPLC-紫外检测器检测柑橘中多菌灵残留的方法,通过改变检测多菌灵农药质量行业标准中的流动相配比,使柑橘样品中杂质与多菌灵实现基线分离,通过用甲醇加冰醋酸取代国标检测多菌灵残留的前处理的二氯甲烷,方法的最低检出限0．2mg／kg, 添加回收率为110％,变异系数为5．2％。     

UPLC-MS/MS法检测稻米及土壤中扑草净除草剂的残留量

建立检测稻米及土壤中扑草净的UPLC-MS/MS方法。稻米和土壤样品经乙腈和混合液提取,甲醇/二氯甲烷溶解,PSA固相萃取柱净化,氮气吹干后经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。建立了水稻及土壤中提取扑草净残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。扑草净在稻米及土壤中的最低检测质量分数分别为0.01mg/kg;最小检出量5×10~11g;稻米添加回收率为82.7%~105.3%,土壤中添加回收率为79.6%~103.3%;稻米的RSD为2.6%~3.6%,土壤的RSD为3.2%~5.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足扑草净残留量分析的要求。     

新烟碱类杀虫剂种子包衣防治麦蚜的可行性评价

为评价不同新烟碱类杀虫剂处理种子防治小麦蚜虫的应用潜力,采用种子包衣法分别在室内及田间比较了吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫啉防治小麦蚜虫的效果及安全性,并测定了吡虫啉和噻虫嗪的持效、对天敌和小麦产量的影响及其在小麦籽粒中的最终残留量。结果表明,在2.4、3.6和4.8 g/kg种子剂量下,啶虫脒明显降低小麦出苗率,而其它药剂均无显著影响;至抽穗前烯啶虫胺、啶虫脒和噻虫啉对麦蚜的防效低,吡虫啉和噻虫嗪则均有较高防效,在58.17%以上,而在小麦抽穗扬花期防效下降,为33.57%~60.46%。吡虫啉和噻虫嗪对叶部麦蚜防效均相应高于穗部。与喷雾处理相比,吡虫啉、噻虫嗪各剂量种子包衣对瓢虫和蚜茧蜂等天敌昆虫影响小,在3.6、4.8 g/kg种子剂量下,小麦千粒重和产量无显著差异,且在小麦籽粒中的残留量低。表明吡虫啉和噻虫嗪种子包衣防治麦蚜的应用潜力大。     

A rapid high-pressure liquid chromatographic method for the determination of carbaryl residues in wheat grain

Carbaryl residues in wheat grain have been determined in methanol extracts using normal-phase high-pressure liquid chromatography (h. p. l. c.) with ultraviolet detection. A single-injection, clean-up and analysis technique was used to allow more rapid analysis of samples after extraction. A detection limit of 0.1 mg kg^?1 in a 50 g sample of wheat was achieved. Recoveries of 86% at the 1 mg kg^?1 level and 90-99% at the 5 mg kg^?1 level were obtained for fortified grain samples. Methanol was found to be a superior extractant for carbaryl from wheat when compared with hexane, acetone and dichloromethane. Twelve samples containing aged carbaryl residues were analysed by the h. p. l. c. technique and by a colorimetric procedure which allowed statistical analysis of errors. For the h. p. l. c. method (excluding sampling error), a relative standard deviation of 4.4% was obtained.     

Analysis of residues of imidacloprid in tobacco by high-performance liquid chromatography with liquid-liquid partition cleanup

A practical method for analysis of residues of imidacloprid in baked tobacco leaves has been developed using HPLC with liquid-liquid partition clean-up. Imidacloprid was extracted with ethyl acetate under ultrasound, and cleaned up by liquid-liquid partition with 50 g litre(-1) aqueous sodium chloride followed by dichloromethane. The water-soluble and fat-soluble components in tobacco, which interfere with imidacloprid in HPLC, were removed. The separation was performed on a Supelco LC-18 column (250 mm x 4.6 mm ID) with a mobile phase of acetonitrile + 5 mM ammonium acetate (20 + 80 by volume) at a flow-rate of 1 ml min(-1). The baseline separation between imidacloprid and the tobacco blank was achieved within 10 min. With a detection wavelength at 270 nm, the limit of quantitation was 0.04 mg kg(-1). The recovery ranged from 89.8 to 95.4% and the RSDs were less than 2.3%. The proposed method was successfully employed for the determination of imidacloprid residues in 300 samples of flue-cured tobacco leaves.     

HPLC determination of fenoxaprop and fenoxaprop-ethyl in different soils

This paper describes a method for the determination of fenoxaprop ethyl and fenoxaprop residues in four soil types using two extraction procedures: extraction with 0.1 M hydrochloric acid/methanol, partitioning with dichloromethane and extraction with ethyl acetate. The extracts were purified on florisil or alumina cartridge. The analyses were performed by reverse phase HPLC with UV detection at 280 nm. The best results in terms of recovery, clean-up efficiency and independence of soil characteristics were obtained with the combination ethyl acetate extraction alumina clean-up. Under these conditions, the recoveries were higher than 70 % and the detection limit was 0.02 mg kg^?1 soil.     

三种杀虫剂对麦田蚜虫和捕食性天敌群落的影响

以2种选择性杀虫剂吡虫啉、抗蚜威和一种广谱性杀虫剂氧化乐果为试验材料，研究了选择性杀虫剂对麦田蚜虫和捕食性天敌群落结构特征的影响。结果表明，施用选择性杀虫剂的小区在农药持效期内麦蚜群落的多样性指数和均匀度低于空白对照区，高于氧化乐果处理区，而优势度和优势集中度高于空白对照区，低于氧化乐果处理区；捕食性天敌群落的多样性指数低于空白对照区，高于氧化乐果处理区，优势度和优势集中度高于空白对照区，低于氧化乐果处理区。选择性杀虫剂处理区瓢蚜比小于空白对照区和氧化乐果处理区，且有效期长达15－16d。根据害虫和天敌发生的特点及选择性杀虫剂的特性，提出了麦蚜的有效防治措施，即在麦蚜为害关键时期，每667m^2用吡虫啉1g(ai)或抗蚜威2.5g(ai)喷施1次，再利用自然天敌调控作用，即可有效控制麦蚜。     

吡虫啉拌种控制全生育期小麦蚜虫有效剂量评价

本文对吡虫啉拌种控制全生育期小麦蚜虫有效剂量进行了研究。结果表明,仅用吡虫啉拌种就可在小麦整个生育期将小麦蚜虫控制在防治指标之下,表现出超高效、持效的控制效果。1 kg种子用1.0~4.8 g吡虫啉（有效成分）拌种,从播种至灌浆末期,防治效果在95%以上,至乳熟期（收获期）防治效果仍高达74.49%~96.61%;千粒重比未拌种区增加了26.51%~36.55%。综合以上试验结果,吡虫啉拌种控制全生育期小麦蚜虫的经济、有效剂量为有效成分1.0~2.0 g/kg种子,最佳剂量为1.5 g/kg种子。     

两种杀菌剂和杀虫剂复配制剂对小麦主要病虫害的防治效果评价

对室内筛选出来的2种三唑类杀菌剂与吡虫啉的复配剂及其组分单剂的田间防治效果进行了比较,结果显示:复配剂A对小麦叶锈病、白粉病和小麦蚜虫的防治效果分别为90.18%、91.21%和99.06%;复配剂B对上述小麦病虫的防治效果分别为89.58%、92.47%和98.71%。复配剂的防治效果优于三唑酮和戊唑醇田间推荐浓度下对小麦叶锈病(84.89%、88.68%)和小麦白粉病(90.24%、90.54%)的防治效果,低于烯唑醇田间推荐浓度下对小麦两病的防治效果90.59%、92.31%;复配剂与吡虫啉在田间推荐浓度下对小麦蚜虫的防治效果97.55%持平。试验结果表明复配剂A与复配剂B在田间具有良好的防治效果,可以作进一步的试验,以期得到大面积推广。     

氟啶虫胺腈对麦蚜的防治效果

测定了河南许昌、山东汶上、江苏邗江3地两种麦蚜对吡虫啉、啶虫脒和氟啶虫胺腈的抗性水平,并在3地开展了田间防效试验。室内抗性监测结果表明,禾谷缢管蚜种群对吡虫啉处于敏感至低水平抗性状态(抗性倍数0.30~7.00倍),对氟啶虫胺腈处于敏感状态;麦长管蚜种群对吡虫啉、氟啶虫胺腈都处于敏感状态。田间试验结果表明,在河南许昌、山东汶上、江苏邗江3地试验田50%氟啶虫胺腈WG对麦蚜田间防治效果药后3d为81.6%~88.0%,药后7d为79.2%~89.7%,明显优于对照药剂10%吡虫啉WP、5%啶虫脒WP的防治效果。结合室内抗药性监测和田间防治效果,说明氟啶虫胺腈作为新型杀虫剂品种,可作为轮换或替代药剂用于麦蚜的抗性治理。     

菠菜中3种新烟碱类杀虫剂多残留分析方法研究

寄生隐丛赤壳菌是引起板栗疫病的致病菌。为建立该菌的分子检测技术,本研究首先采用通用引物 ITS1／ITS4对分离自四川雅安、泸州及重庆的寄生隐丛赤壳菌及其他参试菌株的 ITS 区进行 PCR 扩增和测序比对。根据该片段与 GenBank 中隐丛赤壳属其他种的 ITS 序列差异,设计了寄生隐丛赤壳菌的特异性引物 ITSP1／ITSP2,片段扩增大小为462 bp。利用该引物对菌株基因组 DNA 进行扩增,可以将寄生隐丛赤壳菌与其他参试菌区分开,检测灵敏度达30 pg。而以引物 ITS1／ITS4和 ITSP1／ITSP2进行的巢氏 PCR,可检测到30 fg 基因组 DNA,其灵敏度较常规 PCR 提高了1000倍。利用巢氏 PCR 检测体系对发病程度不同的组织和携菌组织进行检测,均能快速稳定地检测出寄生隐丛赤壳菌。