三种基质中15种农药及其代谢物的不确定度评估

依据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》中的QuEChERS方法,建立了一种气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶、普通白菜和苹果3种基质中15种农药及其代谢物残留量的数学模型,通过分析测定过程的主要不确定度来源,对各个分量进行评估。结果表明：工作曲线拟合和回收率所引入的不确定度较大,其次为标准溶液配制和样品制备,而测量重复性和仪器引入的不确定度相对较小;不同基质对工作曲线拟合、回收率和测量重复性所引入的不确定度存在一定差异;不匹配基质校正曲线会对部分农药造成一定程度的基质增强或抑制效应。该方法适用于GC-MS/MS法测定植物源性食品中农药残留量的不确定度评估,可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

不同液相色谱-串联质谱法检测标准测量不确定度的评定

分别依据标准方法GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和GB 23200.121-2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》,对大白菜中吡虫啉的残留量测定进行了不确定度评定.通过对两种方法测定步骤的具体...     

高效液相色谱法测定苹果中多菌灵残留量的测量不确定度分析

建立了评定NY/T 1680－2009“蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定——高效液相色谱法”中影响测量不确定度的各因素的数学模型,考察了样品前处理和液相色谱测定的各个环节,并根据所建立的数学模型计算了评定测量不确定度的各分量。采用该方法测得市售苹果中多菌灵的残留量为0.23 mg/kg。分析表明:多菌灵残留量测定的不确定度主要来源于样品溶液的平行测定、样品稀释以及萃取、净化等处理过程产生的回收率差异;此外,标准溶液的配制和检测过程以及提取处理等其他环节对其也有一定影响。经计算,在置信概率P=95%时,采用该方法测定试样中多菌灵残留的扩展不确定度为0.02 mg/kg,若不考虑多菌灵残留在样品中分布的均匀性,则苹果试样中多菌灵残留的检测结果可表示为(0.23±0.02) mg/kg（包含因子k=2）。     

黄瓜中乙烯菌核利残留测定的测量不确定度评定

依据NY/T761—2008标准第二部分,采用气相色谱法对黄瓜中乙烯菌核利残留进行测定,分析检测过程中的各不确定度分量来源,建立了不确定度评定的数学模型,进而对各不确定分量进行合成与扩展。结果表明:黄瓜中乙烯菌核利残留测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为2.78%和5.56%（k=2）,其中标准溶液的稀释与定容过程、乙烯菌核利残留的提取和净化过程所产生的回收率差异、色谱峰面积测量导致的误差是测量不确定度的主要来源。本研究结果可为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供参考。     

实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8—2016测定草莓中4种农药残留为例

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定茶叶中八氯二丙醚残留量及其不确定度评估

建立了加速溶剂萃取-气相色谱(ASE-GC)法测定茶叶中八氯二丙醚残留量的方法。茶叶样品经加速溶剂萃取仪用正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,经硅藻土-浓硫酸(10 g∶4.0 mL )净化,以正己烷洗脱并定容,GC-ECD检测,外标法定量。此外,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。结果表明:在质量浓度为0.010~0.40 mg/L范围内,峰面积与八氯二丙醚的质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.999 1;八氯二丙醚的添加水平在5~30 ng/g范围内,平均回收率为90.2%,相对标准偏差(RSD)为4.7%,方法的检出限(LOD)为0.005 mg/kg;当茶叶中八氯二丙醚含量为0.053 1 mg/kg时,取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度U=0.003 6 mg/kg。通过对不确定度的分析,发现影响测定结果不确定度的主要来源有回收率、测量重复性和标准溶液的配制过程。     

百草枯水剂中百草枯含量测量不确定度评估

测定农药百草枯水剂中百草枯的含量,分析评定测量过程的不确定度来源,计算合成不确定度,并给出百草枯测量不确定度表达式.     

不同栽培模式下土壤中啶氧菌酯等4种农药的降解规律研究

采用田间试验及液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测,研究了啶氧菌酯等4种农药在保护地及露地两种栽培模式下土壤中的残留量差别。结果表明,4种目标农药在保护地残留量均高于露地。推断光强和降雨是造成在保护地和露地土壤中残留量差异的主要因素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY_UPLCTMBEH C18色谱柱分离,应用UPLC-MS/MS正离子扫描进行定性定量分析。结果表明,在0.01~1μg/mL范围内,8种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关;3个添加水平下,回收率均在90%以上;8种农药在豇豆中的检出限为0.08~1.81μg/kg,定量限为0.024~0.603μg/kg。在实际豇豆样品检测中检测到5种农药残留,本方法灵敏度高、速度快,可为检测豇豆中8种农药残留量提供参考。     

气相色谱法检测辣椒中7种拟除虫菊酯类农药残留

建立并优化了新鲜辣椒中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱(GC-μECD)分析方法。采用50 mL V(乙腈):V(水)=3:1的混合溶剂提取,二氯甲烷萃取, N-正丙基乙二胺(PSA)净化,HP-1毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定。在添加水平为0.017~0.64 mg/kg下的平均回收率为74.0%~105.6%,相对标准偏差为3.3%~15%。该方法准确、灵敏,可同时测定辣椒中7种拟除虫菊酯类农药的残留量。     

气相色谱法测定40%毒死蜱乳油中有效成分含量的不确定度评估

分析了实验室使用气相色谱法测定40%毒死蜱乳油有效成分含量试验中各种不确定度分量的来源,并加以评定。通过分析发现对于<2mL的移液管可不考虑温度影响,本文最终结果可在同样测试条件下直接使用。     

气相色谱法测定40%毒死蜱乳油中有效成分含量的不确定度评估

分析了实验室使用气相色谱法测定40%毒死蜱乳油有效成分含量试验中各种不确定度分量的来源,并加以评定。通过分析发现试验操作者的技能和熟练程度对最终结果的不确定度有着相当大的影响;另外对于2mL以下的移液管可不考虑温度影响。本文最终结果可在同样测试条件下直接使用。     

A model of the decision‐support scheme for express pest risk analysis using a Bayesian network implemented in Excel

A model was developed to accompany the EPPO decision support scheme for express pest risk analysis (PRA) and provide a calculated overall risk and uncertainty for the PRA and so act as a reference for the judgement of overall risk and uncertainty provided by expert working groups. Implemented in Excel, it is readily accessible to PRA practitioners and offers: (a) a consistent and explained weighting of the different risk factors and a rationale for the way they are combined, (b) a calculated integration of the risk factor distributions to facilitate judgement of overall uncertainty, and (c) an account of the interaction between the rating and the uncertainty score so that, for example, an overall rating of moderate is not necessarily used to reflect uncertainty about assessments in which the risk is neither obviously high nor low. Of the nine published express PRAs examined, the rating and uncertainty predicted by the model were: in agreement with five; differed in both rating and uncertainty in one case; differed in rating only in one case; and differed in uncertainty only in two cases. Possible reasons for these differences were examined and the interpretation of model results to inform assessments is discussed.     

A screening tool for vulnerability assessment of pesticide leaching to groundwater for the islands of Hawaii, USA

This paper describes an updated version of a screening tool for groundwater vulnerability assessment to evaluate pesticide leaching to groundwater, based on a revised version of the attenuation factor. The tool has been implemented in a geographical information system (GIS) covering the major islands of the state of Hawaii, USA. The Hawaii Department of Agriculture currently uses the tool in their pesticide evaluation process as a first-tier screening tool. The basic soil properties and pesticide properties necessary to compute the index, and estimates of their uncertainty, are included in the GIS. Uncertainties in soil and pesticide properties are accounted for using first-order uncertainty analysis. Classifications of pesticides as 'likely', 'uncertain' or 'unlikely' to leach are made on the basis of the uncertainty and a comparison of the revised attenuation factor with values and uncertainties of two reference chemicals. The reference chemicals represent what are considered to be a 'leachable' and a 'non-leachable' pesticide under Hawaii conditions. It is concluded that the tool is suitable for screening new and already used pesticides for the islands of Hawaii. However, the tool is associated with uncertainties that are not accounted for, so a conservative approach with respect to interpretation of the results and selection of pesticide parameters used in the tool is recommended.     

褐稻虱生物型田间监测技术的研究

褐稻虱田间群体各个体在同一水稻品种上的蜜露分泌量有很大差别。结合蜜露分泌量和群体建立2种方法进行的田间监测结果表明:广东省广州市石牌地区和增城县农田的褐稻虱属生物型1。采用单一的蜜露分泌量测定法不能准确反映褐稻虱群体中各个体的生物型属性。因此,在进行田间生物型监测时应结合使用其它抗性指标,其中群体建立试验是一种省时、省工、准确的监测方法。