HPLC法检测咪鲜胺及其主要代谢物在稻田水土中的残留

采用HPLC法对稻田水土样品中咪鲜胺及其主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留进行了分析与检测。将土壤样品用丙酮提取并浓缩至干后,加入NaCl饱和溶液和pH为9.0的NaHCO3-Na2CO3缓冲液(水样直接加混合溶液),再用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)萃取后检测咪鲜胺母体的残留量,将萃取后的水相调节至pH为2～3,再用石油醚萃取后检测BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留量。结果表明,在选定的HPLC检测条件下,咪鲜胺的保留时间为5.384min,最小检出量为3.5×10-10g;BTS44595、BTS44596和BTS45186的保留时间分别为12.365、10.678和8.074min,它们的最小检出量分别为5.0×10-10、3.0×10-10和6.0×10-10g。当添加浓度为0.1、0.5、5.0mg·kg-1时,供试的4种化合物在稻田水和土壤中的添加回收率为76.74%～105.72%,变异系数为2.08%～12.35%。这说明该方法的准确度、重现性和精确度都符合农药残留量分析与检测的要求,适用于对实际样品中咪鲜胺及其主要代谢物残留量的分析与检测。     

咪鲜胺的应用概况及其残留检测研究

介绍了咪鲜胺及其残留检测的研究现状,主要对咪鲜胺的理化性质、毒理、应用、在环境中的降解机理以及咪鲜胺残留检测的现状和将来的发展方向进行了综述.     

咪鲜胺、溴氰菊酯在荔枝上残留动态及安全性评价

采用田间试验、质谱分析法及依据GB 2763-2019判定标准,研究咪鲜胺和溴氰菊酯在荔枝果实上的残留降解动态、评价荔枝果实的质量安全。结果表明,咪鲜胺、溴氰菊酯在荔枝果实上原始沉积量分别为0.093 6 mg/kg和0.016 7 mg/kg;施药后1 d、2 d、3 d、5 d、10 d、 14 d咪鲜胺降解率分别为46.47%、47.65%、65.81%、72.11%、89.74%、96.47%,溴氰菊酯降解率分别为8.38%、37.72%、47.90%、62.87%、78.44%、81.44%。咪鲜胺、溴氰菊酯在荔枝果实上残留降解动态方程分别为C=0.0881·e^-0.3150t和C=0.0159·e^-0.1821t,T_1/2分别为2.2 d和3.8 d,T_0.99分别为14.6 d和25.3 d。长泰县在荔技挂果中后期,咪鲜胺按推荐剂量及常规施用方法在采摘前21 d及14 d即间隔期7 d连续喷施2次、溴氰菊酯按推荐剂量及常规施用方法在采摘前14 d施药1次,荔枝果实质量安全符合于GB 2763-2019的要求。     

咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食风险评估

为研究咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食摄入风险,开展咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜上的1年6地规范残留试验,气相色谱法(GC-ECD)分析样品,采用农药残留联席会议的方法评价咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的膳食摄入风险。在咪鲜胺的添加水平为0.02、0.1、1 mg/kg时,咪鲜胺在姜上的平均回收率为77%～87%,相对标准偏差为3%～13%。在咪鲜胺添加水平为0.05、0.5、1、10 mg/kg时,咪鲜胺在芹菜上的平均回收率为75%～114%,相对标准偏差为3%～6%。咪鲜胺在芹菜中的半衰期为6.1～6.8 d。一般人群对咪鲜胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.67331 mg,膳食摄入风险概率为106.9%。试验结果显示,咪鲜胺及其代谢物在中国普通人群的膳食摄入风险不在可接受范围内,本试验为咪鲜胺的合理使用、科学监管及制定咪鲜胺在芹菜和生姜上的最大残留限量(MRL)标准提供试验数据依据。     

咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的残留检测方法

建立了牛奶中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。牛奶样品经乙腈-丙酮(7∶3)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS检测,内标法定量。结果表明,在牛奶中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限分别为0.05,0.025 mg/kg;最小检出量分别为0.2,0.5 ng;咪鲜胺在牛奶中的平均回收率为82.6%~109.1%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~4.0%;2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的平均回收率为85.3%~99.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~5.8%。该方法提取效果好,具有良好的回收率和重复性。     

咪鲜胺在鸭梨果体上的残留分析与降解动态研究

采用固相萃取-HPLC检测方法快速检测咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在鸭梨上的残留.结果表明:咪鲜胺与2,4,6-三氯苯酚在0.5~100.0 mg/kg范围内在梨皮和梨肉上添加回收率均为90%以上;鸭梨经咪鲜胺40、50℃处理较0℃处理后在梨皮上的残留量显著升高,在梨肉上的残留量微有上升.另外,鸭梨的残留咪鲜胺在储存过程中逐步降解,常温储存较低温储存降解速度显著加快,其残留代谢物主要集中于果皮,而果肉部分残留极少.     

呋虫胺及其代谢物在甘蓝上残留检测及膳食风险评估

为研究呋虫胺在甘蓝上的消解动态规律及评价呋虫胺在甘蓝上长期膳食摄入风险,分别于2015、2016年在湖北、安徽和河北进行规范残留试验,建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测呋虫胺及其代谢物在甘蓝中残留的分析方法,并评估呋虫胺在甘蓝上的长期慢性膳食暴露风险.样品经乙腈-乙酸溶液超声提取,盐析离心,上层清液经QuEChERS法净化后,用HPLC-MS检测.结果 表明:呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-(四氢-3-呋喃甲基)脲(UF)和1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在甘蓝中平均回收率为56％～97％,相对标准偏差(RSD)为3％～16％,呋虫胺在甘蓝上最低检测浓度为0.05 mg·kg-1.呋虫胺在甘蓝中降解半衰期为1.8～4.4 d.膳食摄入风险评估结果显示,我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.706～1.604 μg·kg-1,风险商值(RQ)为0.008～0.321,表明呋虫胺在甘蓝上的长期膳食摄入风险较低.     

咪鲜胺对杨梅的残留试验

通过降解动态试验及最终残留量试验可知,咪鲜胺在杨梅上的半衰期为3.7~8.4 d,最终残留量总体符合施药浓度高、施药次数多、采样间隔短则最终残留量高,施药浓度低、施药次数少、采样间隔长则残留量低的规律,最终残留量与施药浓度、施药次数、采样间隔时间直接相关。     

气相色谱法测定芒果中咪鲜胺残留

建立咪鲜胺在芒果中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用丙酮提取后,用二氯甲烷萃取,在高温下与吡啶盐酸盐发生水解反应,再用石油醚萃取,浓硫酸净化,用电子捕获检测器进行测定。结果表明,该方法的最低检出限为0.005mg/kg,不同水平的添加回收率为83.3%～103%,RSD为3.9%～5.0%。方法操作简便,达到了残留分析的要求。     

咪鲜胺及其制剂和主要代谢物对三叶浮萍色素的影响

为了全面地了解和评价咪鲜胺(Proehloraz)及其制剂施保克(Sportak)使用后的生态环境安全性,采用恒温光照培养试验,研究了Prochloraz及其制剂和主要代谢物(包括其初级代谢物BTS44595、BTS44596和次级代谢物BTS45186)对三叶浮萍色素含量及组成的影响.结果表明,随着处理浓度的增加和处理时间的延长,三叶浮萍体内的色素含量逐渐下降,Prochloraz和Sportak使叶绿素a/b比值逐渐下降,3种代谢物使叶绿素a/b比值逐渐上升.经分析,Prochloraz在处理时间为24 h时对色素含量的影响比Sportak小,但随着处理时间的延长其对色素的影响则高丁Sportak的影响;Prochloraz对叶绿素含量的影响高于BTS44595而低于BTS44596和BTS45186,但对类胡萝卜素含量的影响比3种代谢物都要大.     

咪鲜胺及其制剂和主要代谢物对土壤过氧化氢酶活性的影响

通过模拟试验研究了咪鲜胺(Prochloraz)及其制剂施保克(Sportak)和主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186对土壤过氧化氢酶活性的影响。结果表明,咪鲜胺和施保克对土壤过氧化氢酶活性的影响主要表现为抑制作用,大致表现为“抑制(处理后的前3d)→激活(处理后第3￣5d)→再抑制(处理后第5￣10d)→再激活(高浓度处理有再激活现象,低浓度处理时再激活现象不明显)”,而且处理浓度越高,影响作用越明显。咪鲜胺对土壤过氧化氢酶活性影响的程度稍大于施保克。咪鲜胺的主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186对土壤过氧化氢酶活性的影响基本上表现为激活作用,其影响大小顺序为BTS45186>BTS44595>BTS44596。随着咪鲜胺降解代谢过程的进行,咪鲜胺及其主要代谢物对土壤过氧化氢酶活性的影响逐渐由咪鲜胺母体的抑制作用,转化为初级代谢产物BTS44595、BTS44596较弱的激活作用及次级代谢产物BTS45186较强的激活作用。     

咪鲜胺杀菌剂产品登记动态概述

咪鲜胺杀菌剂，法国安万特作物科学公司1993年在我国临时登记施保克25％乳油，防治水稻恶苗病、柑桔青霉病、绿霉病、炭疽病、蒂腐病、芒果炭疽病。以色列马克西姆化学公司1994年在我国临时登记扑霉灵45％乳油，防治芒果炭疽病。据对农药产品登记动态统计，1998年至2006年全国20个省、     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留及膳食风险评估

【目的】分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。【方法】于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。【结果】在0.01～0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%～89.9%和73.9%～89.7%,相对标准偏差分别为5.3%～8.2%和2.5%～5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55～5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。【结论】推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。     

氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜中的残留

为评价氟吡菌胺及其代谢物在黄瓜上的安全性,建立了同时检测氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的高效液相色谱-串联质谱法。前处理采用以乙腈提取,无水硫酸镁、石墨化碳（GCB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）为分散净化剂的QuEChERS方法,应用高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,在0.05~5 mg·kg^-1的加标范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的平均回收率分别为82%~98%和90%~100%,相对标准偏差（RSD,n=5）分别为1.6%~7.9%和3.2%~9.4%,定量检出限（LOQ）为0.05 mg·kg^-1。最终残留试验表明：在氟吡菌胺推荐剂量（735 g·hm^-2）下,施药3次,距最后一次施药间隔1、3 d和5 d时采收,氟吡菌胺及2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜上的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于我国规定的氟吡菌胺在黄瓜中的最大残留限量0.5 mg·kg^-1。该方法前处理过程简单、方便、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足残留分析的要求,可用于氟吡菌胺及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在黄瓜中的残留检测。     

杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注.果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要.生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难.本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(...     

咪鲜安及其主要代谢物对常见水生动物的急性毒性研究

为全面正确评价味鲜安的生态环境效应和毒性，采用静态试验法，研究了味鲜安及其制剂和咪鲜安的主要代谢物对泥鳅、湘云鲫和蝌蚪的急性毒性作用．结果表明：咪鲜安制剂的毒性作用稍大于咪鲜安的；咪鲜安及其制剂对湘云鲫、泥鳅和蝌蚪的急性毒性从大到小的顺序为：蝌蚪、泥鳅、湘云鲫；咪鲜安(BTS 40542)及其主要代谢物(包括BTS 44595，BTS 44596和BTS 45186)对蝌蚪的毒性作用大于泥鳅的，其毒性从大到小依次为：BTS 45186，BTS 40542，BTS 44595，BTS 44596；在评价咪鲜安的生态环境效应时，不仅要注意咪鲜安母体及其使用制剂的残留与毒性，还要特别重视咪鲜安主要代谢物的残留与毒性．     

胶体金法快速检测蔬菜中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺残留的应用研究

利用胶体金试纸条检测不同蔬菜基质中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺残留量,测试其检测灵敏度,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较,分析其检测结果的假阴性和假阳性率.结果表明:胶体金法检测蔬菜中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺的检出限分别为2.0 mg/kg、1.0 mg/kg和0.05 mg/kg;该方法在不同基质中的稳定性较好,与参比方...     

恶唑酰草胺及其代谢物的残留分析方法

建立了能同时测定水稻及环境中恶唑酰草胺及其3种代谢物残留量的高效液相色谱(HPLC)法。以乙腈和水的混合液作为提取溶剂,硅胶层析柱净化,采用高效液相色谱法以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器224 nm检测。结果表明:恶唑酰草胺及其3种代谢物的线性范围为0.5~20.0 mg/L,相关系数达0.999 3~0.999 9;4种化合物在土壤、稻秆、糙米和稻壳中的最低检测浓度均为0.10 mg/kg,在稻田水中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,平均回收率均为78.2%~106.9%,变异系数为2.0%~11.7%,符合农药残留测定要求。     

甲咪唑烟酸及其代谢物在花生及土壤中的残留动态研究

通过田间试验,应用HPLC法进行测定,研究了甲咪唑烟酸(CL263,222)及其代谢物(CL263,284)在花生及土壤中的残留动态。结果表明:甲咪唑烟酸及其代谢物在花生植株中消解速度较快,其半衰期为2.87～3.94d;在土壤中的消解速度有较大差异,其半衰期为5.82～17.37d;花生1.5复叶期时,按甲咪唑烟酸108g(a.i.).hm-2施药1次,收获期取样测定,甲咪唑烟酸及其代谢物在花生仁、植株、壳、土壤中残留量均低于0.05mg.kg-1。该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量施用是安全的。