高效液相色谱法测定肉类及肉制品中敌草隆的残留量

敌草隆 (ｄｉｕｒｏｎ)是一种具有内吸性传导作用和触杀作用的除草剂 ,对大多数一年生和多年生杂草施用都有效 ,农业上广泛应用于杀除玉米、甘蔗等禾谷类作物的田间杂草及柑桔等果园的杂草。敌草隆在水中 2 5℃时溶解度为 42ｍｇ/Ｌ ,在土壤中存留一季度左右有一定的致癌性。此外 ,由于食物链之故 ,也会影响家畜健康及肉类的品质 ,由此可知当敌草隆使用不当时会污染农产品和生态环境 ,对人畜造成毒害。因而在土壤、水、肉制品中的残留量进行分析对保证人类和家畜的健康 ,肉制品的品质 ,生态环境的改善及残留监控具有积极的意义 ,也是绝不可…     

高效液相色谱法检测饲料中替米考星

替米考星对猪蓝耳病有一定的抑制与预防作用,因此常被添加到饲料中使用。它属于抗生素类药品,像大多数抗生素一样,长期在饲料中添加,会残留在被饲喂动物的肌肉组织中,引起心动过速和收缩力减弱。动物性产品中的残留会对人类造成过敏反应、毒性反应,长期食用还会造成人类肠道菌群失调,产生细菌耐药性。所以对饲料中替米考星的监测目的是保障人类的饮食卫生与安全。文章以高效液相色谱法检测饲料中的替米考星,经乙腈-磷酸盐缓冲溶液将饲料中的替米考星提取出来,再通过C18固相萃取柱净化,收集洗脱液,氮气吹干,经流动相溶液复溶,再注入高效液相色谱仪检测。紫外检测器290nm波长处检测其吸光度,同等条件下绘制工作曲线,替米考星含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验,用流动相将替米考星标准品分别配制成浓度为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、500μg/mL的系列标准,相关系数r≥0.99995,添加量为10μg/g、50μg/g、100μg/g、200μg/g、400μg/g时,平均回收率在78.9%～93.8%之间,变异系数分别为3.9～6.6%,替米考星的最低检测浓度为10mg/kg。     

高效液相色谱法检测饲料中磺胺嘧啶

磺胺嘧啶具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便等特点,所以在畜牧养殖业被用作治疗动物的肠道感染等疾病,但是如果以预防为目的在饲料中长期添加使用,则会使病菌产生耐药性,当细菌产生耐药性后,为达到疗效又不得不加大剂量使用,从而形成恶性循环。长期使用也会使动物体内致病细菌产生变异,给动物疾病检疫与防治带来不利影响,而且也会使磺胺嘧啶残留在被饲喂动物的肌肉等组织中,人食用后对人体健康带来不利影响。建立对磺胺嘧啶的检测方法有利于对违禁药物使用进行有效的监控,本文以高效液相色谱法(HPLC)对饲料中磺胺嘧啶进行检测,经试验:磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.929%,回收率≥96.90%,回收率标准偏差≤0.94%;标准曲线r值≥0.99967;此方法具有操作简单,回收率较高,重复性好等特点,同时检测所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。不法分子利用传统测定饲料及食品中蛋白质的凯氏定氮法的缺点,在饲料、鲜奶中添加三聚氰胺,提高含氮量,进而达到掺假使假的目的,特别是2008年发生的牛奶三聚氰胺残留事件,以及随后报道的鸡蛋受三聚氰胺污染,     

变性高效液相色谱高通量检测动物源性饲料中沙门氏菌和志贺氏菌

应用复合PCR结合变性高效液相色谱(DHPLC)技术,通过通用增菌培养,建立动物源性饲料中沙门氏菌和志贺氏菌的快速高通量检测方法.根据沙门氏菌和志贺氏菌特异基因序列分别设计特异性引物,复合PCR扩增的产物经DHPLC技术进行快速检测.以49株参考菌株做特异性试验,并开展了精密度检测试验.试验结果表明,该方法具有很好的特异性和精密度,经通用增菌和复合PCR-DHPLC技术可同时检测饲料中的沙门氏菌和志贺氏菌.该方法可以快速、准确、高通量检测,是动物源性饲料中致病菌高通量检测的新技术.     

饲料中土霉素的高效液相色谱法检测

用高效液相色谱法测定饲料中土霉素,以草酸为提取液,通过控制提取时溶液的pH值,来提高饲料中土霉素检测的回收率。方法平均回收率为106.4％．平均变异系数为3．1％。     

高效液相色谱法检测生鲜乳中三聚氰胺

文章建立了紫外检测器—高效液相色谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的方法。经过阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用高效液相色谱法测定。采用C18色谱柱,以离子对试剂缓冲液—乙腈(85:15)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为240nm,柱温为40℃。结果表明,三聚氰胺在1.0~100μg/m L的浓度范围呈良好的线性关系。三聚氰胺的标准曲线为y=82422x+64465,相关系数r为0.9997,回收率在91.7%~103.4%之间,方法检出限为0.3mg/kg,方法的定量限约为1.0 mg/kg。该方法具有操作简单,灵敏高,重复性好,回收率高等优点,可用于生鲜乳中三聚氰胺的分析测定。     

高效液相色谱法检测饲料中左炔诺孕酮的探讨

本文以高效液相色谱法对饲料中的左炔诺孕酮进行检测,饲料中左炔诺孕酮用纯乙腈提取,C18柱净化,纯乙腈洗脱、吹干后用1mL乙腈定容,反相高效液相色谱法测定,外标法定量.经测试:配制6个不同浓度的左炔诺孕酮标准系列工作溶液,分别为0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0μg/mL,线性回归方程为:y=71.86356+55.29605x,r=0.9998;以配合饲料、浓缩料为基础进行空白添加实验,每种料中左炔诺孕酮的添加3个浓度水平,分别为为1.0、10.0、20.0mg/kg,平均回收率范围为81.5％～99.7％;日内变异系数范围为2.2％～9.2％,日间变异系数范围为3.5％～11.0％;检测限为0.1mg/kg;定量限为0.3mg/kg.应用高效液相色谱法测定饲料中的左炔诺孕酮,该方法色谱条件易于掌握,操作步骤简单易学,精密度和准确度完全符合分析要求,是一种快速准确、适用广泛的测定方法.     

畜产品检测中高效液相色谱法的应用分析

主要结合实际情况,就畜产品中瘦肉精高效液相色谱法的应用进行分析。     

高效液相色谱法检测奶牛血清中脂肪酸浓度

为了建立奶牛血清中脂肪酸检测方法,采用高效液相色谱法,异丙醇-正庚烷-2 mol/L磷酸(80∶20∶2)提取,正庚烷萃取,2-溴苯乙酮衍生化,流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,流速0.45 mL/min,色谱柱为Inert Sustain C18分析柱(150 mm×2.1 mm,3μm),紫外检测波长为244 nm。结果显示:二十碳五烯酸(C20∶5,EPA)、豆蔻酸(C14∶0)、二十二碳六烯酸(C22∶6, DHA)、花生四烯酸(C20∶4,AA)、亚油酸(C18∶2)、棕榈酸(C16∶0)、油酸(C18∶1)、正-十七烷酸(C17∶0)、硬脂酸(C18∶0)可以完全分离,峰形良好,精密度RSD≤2.96%,回收率在96%～99%之间。本方法稳定、可靠,适用于奶牛血清中脂肪酸浓度的检测。     

高效液相色谱法检测饲料中呋喃唑酮的含量

由于呋喃唑酮具有治疗痢疾和肠炎的功效,并对霍乱和伤寒等疾病也有很好的预防作用,致使在饲料中常期添加使用,甚至于超剂量使用,呋喃唑酮在饲料中的不正当使用,致使呋喃唑酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。高效液相色谱法对饲料中的违禁药物呋喃唑酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低等优点;经试验:标准曲线r值≥0.99957,变异系数(CV值)≤0.9%,检测回收率≥92.53%,回收率标准偏差≤1.19%。     

高效液相色谱法检测中兽药散剂中的氟苯尼考

建立了检测止痢散、白头翁散、苍术香连散等三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的高效液相色谱法。根据氟苯尼考临床预防、治疗用量和中兽药散剂临床用量,在散剂中定量添加氟苯尼考作为阳性样品。样品经乙腈提取、流动相（乙腈-水）稀释,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定氟苯尼考含量。结果显示,在10～500μg/mL浓度范围内线性关系良好;添加回收率在95%～101%之间,变异系数小于1.4%,检测限均为50 mg/kg。该方法快速、准确,可用于上述三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的定量测定。     

高效液相色谱法检测鸡粪便中洛克沙胂

建立了用固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定鸡粪便中洛克沙胂(ROX)的方法。鸡粪便采用0.05 mol/L磷酸氢二钾∶甲醇=90∶10(V/V)溶液作提取液,用Waters Oasis(MAX固相萃取小柱净化;色谱条件为:Agilent C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾∶100 mL/L乙酸∶甲醇=90∶7∶3(V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,紫外检测波长266 nm。ROX的浓度在10.0μg/mL范围内,线性相关系数为0.999 9,方法的回收率为80.09%～81.5%,变异系数为2.09%～5.87%,检出限为1.0 mg/kg。该方法精确度和灵敏度很高,适用于鸡粪便中ROX含量的测定。从某鸡场随机采集8个粪样,调查鸡粪中的ROX含量,其ROX的平均浓度为21.49 mg/kg。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮的残留

鸡蛋经乙酸乙酯提取，过无水硫酸钠柱脱水后，减压浓缩至干，用0．015mol／L磷酸与乙腈体积之比为1：1的溶液溶解，加正己烷脱脂，离心后取下层清液，用高效液相色谱仪进行检测，进样量20μL。呋喃唑酮在20、50、100、200μg／kg4个浓度的回收率都大于70%。呋喃唑酮标准工作液在10～1000ng／mL范围内线性良好，其线性方程为y=87.3376x-295．1437，相关系数为0．9999。最低检测限为1μg/kg。     

高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的分析

本文采用国家标准法中高效液相色谱法检测了乳及乳制中的三聚氰胺,经过反复使用和多次试验,从样品处理、净化、仪器测定3个方面,对国家标准中要求不详之处,进行了补充和改进。对用液相色谱法检测三聚氰胺所用色谱柱和流动相进行了优选,将乳及乳制品中与三聚氰胺出峰时间重叠的组分进行了完全分离。     

高效液相色谱法检测乳制品中7种添加剂

建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、甲基香兰素和乙基香兰素同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经沉淀剂沉淀蛋白过滤后使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长230 nm下7种物质在35 min之内完全分离,在选定的条件下相关系数均大于0.999 0,线性范围1～100 mg/kg,回收率为80.0％～105.7％.     

高效液相色谱法检测预混料中烟酰胺的含量

建立了高效液相色谱法检测维生素预混料和复合预混料中烟酰胺的含量．饲料添加剂烟酰胺也可采用此方法。本方法使用C18柱（3．9×300mm）反相柱．用离子对试剂配置流动相．烟酰胺得到了很好的分离和保留．峰形较好．该方法线性关系良好r=0．99985．回收率=98．85％．操作简便、结果准确。     

高效液相色谱法检测饲料中甲基盐霉素

经试验,用高效液相色谱法检测饲料中的甲基盐霉素,具有操作简单,准确性高等优点;标准曲线相关系数r值≥0.9992;每千克饲料中分别添加甲基盐霉素5、50、100mg,测得的回收率分别在80%～115%,变异系数均小于15%,本方法的最低定量限可达到5mg/kg。     

高效液相色谱法检测饲料中喹烯酮的探讨

由于喹烯酮在饲料中的不正当使用,致使喹烯酮会残留在动物的内脏及肌肉组织中,从而进一步危害人体健康。本文以高效液相色谱法对饲料中的违禁药物喹烯酮进行检测,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单、所用时间短、良好的线性范围,且重复性好,变异系数低等优点;经试验：标准曲线r值≥0.999882,变异系数（CV值）≤0.85%,检测回收率≥91.56%,回收率标准偏差≤1.40%。