苹果中毒死蜱农药残留的GC-NPD测定方法

通过对传统方法的改进,建立了苹果中毒死蜱残留量的气相色谱简捷测定方法。该方法采用乙腈代替丙酮作为提取溶剂,提取液杂质较少;在玻璃衬管内填入石英玻璃棉用于样品净化,用该方法测定的毒死蜱样品添加回收率为92.55%~101.67%,变异系数为1.75%~10.20%,最小检出限为96.6 pg,最小检出浓度为19.3μg/kg,说明该测定方法的灵敏度、准确度和精密度完全可以满足苹果农药残留检测的技术要求。用该方法测定了施用过毒死蜱果园富士和嘎拉苹果的农药残留,结果与传统方法相符。     

苹果中毒死蜱残留降解动态研究

为了解苹果生产过程中毒死蜱的残留污染情况和其在苹果中的降解规律,为指导苹果的安全生产和建立苹果安全综合指标体系提供科学依据,通过田问试验对喷布不同浓度和不同次数的苹果中毒死蜱残留进行了GC-NPD动态分析.结果表明,毒死蜱不同处理在苹果中的残留量顺序为:1 080 g·hm-2喷施3次1 080 g·hm-2喷施2次1 080 g·hm-2喷施1次540g·hm-2喷施3次540 g·hm-2喷施2次,喷药浓度是影响农药残留量的主要因素;苹果中毒死蜱主要残留于果皮,果皮残留量是果肉的30～85倍;苹果中毒死蜱的降解规律符合一级动力学模型,其半衰期为10.7～13.1 d,其降解过程主要是酶解、水解和光解;苹果果肉降解速率(TV2=9.2d)比果皮(TV2=12.7d)快,是由于果肉内含有丰富的有机物质、酶和水分.施药30 d后,苹果中毒死蜱残留量可降低到0.05mg·kg-1以下,远低于我国和欧盟等国家对苹果中毒死蜱最大残留限量要求.一方面说明毒死蜱是对果品安全的农药,可以在生产上长期应用,另一方面说明,苹果中毒死蜱的残留最大限量完全可由现在的1 mg·kg-1降低到0.05 mg·kg-1,供修订相关苹果安全质量标准时参考.     

青菜中毒死蜱残留光催化去除方法的研究

以TiO2半导体为催化剂,测定了不同催化时间、pH值、温度、光强和光源对青菜中毒死蜱光催化效果的影响.结果表明,毒死蜱的去除率随TiO2催化时间的增加而增大,30 min时毒死蜱去除率为67.3%,但从30～60 min,去除率上升幅度减小;当pH值为1～3时,去除率逐步上升,当pH为3～6时,去除率较高,为60.3%～65.4%,当pH＞7时,去除率逐渐下降;各种实验温度条件下毒死蜱的去除率都达到60.0%以上,其中反应温度在20～30℃范围时,毒死蜱去除率没有显著差异,当温度高于45℃时,去除率显著增加;光照距离15 cm,毒死蜱去除率达70.2%,去除效果随光强减弱显著下降;高压汞灯的催化效果比白炽灯好.     

青菜中毒死蜱残留光催化去除方法的研究

以TiO2半导体为催化剂,测定了不同催化时间、pH值、温度、光强和光源对青菜中毒死蜱光催化效果的影响。结果表明,毒死蜱的去除率随TiO2催化时间的增加而增大,30 m in时毒死蜱去除率为67.3%,但从30~60 m in,去除率上升幅度减小;当pH值为1~3时,去除率逐步上升,当pH为3~6时,去除率较高,为60.3%~65.4%,当pH>7时,去除率逐渐下降;各种实验温度条件下毒死蜱的去除率都达到60.0%以上,其中反应温度在20~30℃范围时,毒死蜱去除率没有显著差异,当温度高于45℃时,去除率显著增加;光照距离15 cm,毒死蜱去除率达70.2%,去除效果随光强减弱显著下降;高压汞灯的催化效果比白炽灯好。     

小白菜中毒死蜱残留去除方法的研究

采用气相色谱法，测定了不同存储时间、清洗方法对小白菜中毒死蜱残留的去除效果。结果表明，各种处理方法对小白菜中农药残留都有不同程度的去除作用。存储时间越长、温度越高，小白菜中毒死蜱残留下降越快，26℃存储3d后，残留下降17．67％：相同时间内，常温下清水洗涤的去除率为10．70％，45℃水温洗涤的去除率为19．79％，沸水的去除率达35．00％.洗涤剂浸泡，残留去除亦加快，0．5％洗涤剂的去除率为23．22％。碱性溶液去除农药残留的作用是非常显著的，0．3%酸钠溶液和4％碳酸氢钠溶液的去除效果分别为29．81％和34．38％：中性氯化钠溶液、酸性醋酸和柠檬酸溶液对小白菜中农药残留也有较好的去除效果。此外，还研究了不同取样时间对4种处理方法去除小白菜中毒死蜱残留效果的影响，结果显示，处理48h取样优于处理96h取样的去除效果。     

青菜中毒死蜱残留光催化去除方法的研究

以TiO2半导体为催化剂,测定了不同催化时间、pH值、温度、光强和光源对青菜中毒死蜱光催化效果的影响。结果表明,毒死蜱的去除率随TiO2催化时间的增加而增大,30 m in时毒死蜱去除率为67.3%,但从30~60 m in,去除率上升幅度减小;当pH值为1~3时,去除率逐步上升,当pH为3~6时,去除率较高,为60.3%~65.4%,当pH>7时,去除率逐渐下降;各种实验温度条件下毒死蜱的去除率都达到60.0%以上,其中反应温度在20~30℃范围时,毒死蜱去除率没有显著差异,当温度高于45℃时,去除率显著增加;光照距离15 cm,毒死蜱去除率达70.2%,去除效果随光强减弱显著下降;高压汞灯的催化效果比白炽灯好。     

苹果果实中毒死蜱残留的品种间差异及套袋对毒死蜱残留的影响

为探讨苹果果实中毒死蜱残留的品种间差异及套袋对其残留的影响作用,采用气相色谱法(GC-FPD),研究了不同品种苹果果实中毒死蜱的残留动态以及套袋对苹果果实不同部位中毒死蜱残留的影响。结果表明,毒死蜱在苹果果实中的残留量存在着明显的品种差异,其中红富士属于高农药残留的品种,而嘎拉、红将军和83-1-70-3则属于低农药残留的品种。毒死蜱在苹果果实不同部位中的残留量表现出明显差异,果皮是毒死蜱残留的主要部位,其次是全果,果肉中的残留最少。套袋明显减少了毒死蜱在苹果果实中的残留量,不论处理浓度和取样时间如何,套袋苹果果实中毒死蜱的残留量比不套袋至少减少1/3。     

毒死蜱在苹果果实、叶片及果园土壤中的残留分析研究

通过降解动态试验和最终残留量试验,研究了毒死蜱在苹果果实、叶片及树下土壤中的残留降解规律。样品经乙腈提取,毛细柱分离,TSD检测。结果表明,毒死蜱在苹果不同部位中的残留主要集中在果皮部分;在推荐浓度和使用次数下,毒死蜱在果实中的半衰期为24.50天,最低检测限量为0.012mg/kg;毒死蜱在果实、叶片和土壤中的残留量与试药量和次数有关;毒死蜱的残留量与时间有函数关系,随着时间的增加,残留量逐渐减少,整个消解过程呈负指数函数变化;毒死蜱降解速率:叶片>果实>土壤,最终残留量:果实>土壤>叶片。     

蔬菜中毒死蜱去除方法研究

采用高效液相色谱仪检测法,以毒死蜱杀虫剂为材料,从贮藏条件、洗涤方式两方面探讨了去除蔬菜中农药残留的有效方法。结果表明,半衰期均小于3 d;在室温(20℃)条件下,生菜和黄瓜贮藏2 d后农药消除率为33.4%~38.2%,4 d后消除率均达48.0%以上;冰箱(4℃)贮藏4 d后消除率为24.8%~31.0%,比室温贮藏2 d后的消除率稍差,由此建议消费者采用室温贮存蔬菜1~2 d,之后采用冰箱(4℃)贮存的蔬菜储存方式;采用日常洗涤蔬菜的5种处理方法,即流水、洗洁精、精盐、面粉、白酒的溶液洗涤,蔬菜中毒死蜱的去除率分别为45.9%~51.0%、45.9%~54.0%、41.6%~45.5%、67.9%~75.0%、62.4%~69.0%,5种处理方法中,面粉溶液洗涤去除蔬菜中毒死蜱的效果最佳。研究表明,毒死蜱在蔬菜中消解速率较快,采用室温和冰箱贮存相结合的方法既能降低农药残留又能保证蔬菜新鲜度,在此基础上利用面粉溶液洗涤蔬菜可以去除其中大部分残留农药。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

苹果渣中多酚物质的提取工艺研究

[目的]为苹果渣中多酚物质的开发利用提供基础资料。[方法]以苹果渣为材料,利用有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮）提取其中的多酚物质;以没食子酸为标准品,采用福林法测定苹果渣中多酚物质的含量,并通过正交试验研究有机溶剂浓度、料液比、提取时间、提取温度对多酚提取量的影响。[结果]试验确定乙醇为最佳提取溶剂;各因素对多酚物质提取量的影响依次为提取时间〉提取温度〉乙醇浓度=料液比;用乙醇溶液提取苹果渣中多酚物质的最佳工艺条件为乙醇浓度70%,提取温度20℃,提取时间1h,料液比1∶14。[结论]该研究确定了苹果渣中多酚物质的最佳提取工艺。     

正交法优化提取苹果渣中果胶的工艺研究

[目的]研究苹果渣中果胶的提取工艺。[方法]通过酸水解乙醇沉淀法从苹果渣中提取苹果果胶,设计4因素3水平正交试验研究料水比、pH值、提取时间和温度等因素对果胶得率的影响,对酸解法提取苹果渣中果胶的最佳提取工艺进行优化,确定最佳的提取条件。[结果]结果表明,水解体系的料液比对果胶得率影响最大,其次是pH值、提取时间,最后是提取温度。最佳水解条件为：水解温度90℃,水解体系pH值2．0,水解时间90min,料液比1：12,果胶产率可达到9．25％。[结论]该研究结果为苹果渣的高效利用提供参考。     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。     

毒死蜱在林下土壤中的残留动态

利用气相色谱法检测了应用毒死蜱喷雾防治松突圆蚧后,林下土壤中药后当天及1,3,7,14,28 d的残留量,结果表明,该药在林下土壤中1个月内的残留量较高,降解速度慢,28 d时最高降解率为89.24%,平均半衰期为11.48 d。     

板栗中毒死蜱农药残留检测结果满意度的研究

本文就如何保证农产品农药残留能力验证实验结果满意需要注意几个关键点进行探讨分析。要想通过板栗中毒死蜱农残的能力验证,样品前处理采用NY/T 761的方法,必须注意：提取液的过滤要用定性滤纸或脱脂棉,提取液过滤后静置时间控制在30 min～40 min之间,吸取10 mL乙腈液体要准确,净化步骤的水浴温度要严格按照方法要求,氮吹切记不要吹的太干,吹到潮乎乎为宜,SPE小柱的活化平衡要充分,上样时液面不能流干,上样后尽可能流干再洗脱,最后定容5.00 mL要准确。检测结束后,对结果进行验证很重要,可采用盲样的空白基质基质配标和空白基质基质加标画标准曲线两种办法。     

硫丹在苹果中残留分析方法研究

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法.样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5％水脱活处理的FlorisiL(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.硫丹3种单体的最小检测量分别为10-11、10-11、2.5×10-11 g.苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54％～95.34％,变异系数为1.45％～4.73％;β-硫丹的添加回收率为82.91％～100.63％,变异系数为1.39％～4.72％;硫丹硫酸酯82.22％～101.15％,变异系数为0.75％～3.99％.方法的最低检出浓度分别为2.5×10-3 mg/kg,2.5×10-3 mg/kg,6.25×10-3mg/kg.该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留测定方法的研究

通过质谱条件的优化,确定苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药残留的提取和分析方法为GC-NCI-MS。在此方法下,68种农药的检出限低于6μg／kg;在0．01、0．10、0．50mg／kg3个加标水平下,样品的平均回收率为81％-114％,相对标准偏差为1．6％-15．3％。表明该方法可用于苹果果实中68种拟除虫菊酯类农药的测定。