林可霉素-大观霉素复方混悬注射液中有效成分含量的HPLC法测定

建立了测定林可霉素-大观霉素复方油混悬注射液中盐酸林可霉素与盐酸大观霉素含量的高效液相色谱(HPLC)方法.采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),检测林可霉素的流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用850 mL/L磷酸调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(60∶36∶4),检测波长为214 nm;检测大现霉...     

HPLC-ELSD测定猪配合饲料中的大观霉素含量

大观霉素常被用于饲料添加剂中防治猪的细菌感染及支原体病,但是对于饲料中添加的大观霉素尚无检测方法.研究通过向空白猪配合饲料中添加不同质量浓度的大观霉素对照品,经提取和净化后,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对其中大观霉素的含量进行测定.结果表明:大观霉素在5～100 mg/kg内具有良好的线性关系,检测限和定量限分别为2和5 mg/kg;在样品中添加5、20和100 mg/kg的大观霉素,平均回收率为71.4 ％～88.6％,每质量浓度6个重复样品的变异系数分别为6.1％、4.8％和1.9％,满足对饲料样品检测的要求.该方法是首次利用高效液相色谱检测法测定猪配合饲料中大观霉素含量.     

高效液相色谱法测定盐霉素预混剂中盐霉素A的含量

建立了测定盐霉素预混剂中盐霉素A含量的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94︰6︰0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95︰2︰3)为衍生试剂,流速0.7 mL/min;衍生温度98 ℃;检测波长520 nm;进样量20 μL。结果表明,盐霉素A在0.4～0.6 mg/mL范围内线性关系良好（r2=0.9998）,平均回收率100.6%。该方法简便、准确、可行。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的盐酸大观霉素

本文研究了液相色谱和液相色谱-串联质谱检测饲料中大观霉素药物残留的方法,此方法简便、快捷,是一种可靠的检测方法,适用于对饲料中大观霉素进行确证分析。饲料中大观霉素的定量限为:2mg/kg,当添加量为2、20、50mg/kg三个添加浓度时回收率分别为70.06%～107.6%、70.5%～99.5%、70.1%～103.6%,批内批间变异系数小于20%,线性范围及定量限也在合理范围内。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中大观霉素的研究

实验建立了测定饲料中大观霉素的超高效液相色谱串联质谱方法。样品以甲醇草酸溶液(80∶20,V/V)提取后经ACQUITY UPLC Hilic C18柱(2.1 m×50 mm,1.7μm)分离,在选定质谱条件下进行检测,外标法定量。结果表明,大观霉素浓度在0.2～10μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率为64.10%～98.54%,批内变异系数为5.54%～15.10%,批间变异系数为2.92%～11.89%。     

HPLC-ELSD法测定硫酸安普霉素含量的研究

建立了HPLC-ELSD法测定硫酸安普霉素、硫酸安普霉素可溶性粉和硫酸安普霉素预混剂中安普霉素的含量.采用XBridge C18柱(4.6×150 mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸-甲醇溶液(98:2)为流动相,柱温30℃,流速1.0 ml/min,雾化器加热级别为60%,漂移管温度为60℃,气体压力为35psi,增益为5.对照品在进样量为0.4-10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),安普霉素回收率为99.5%-102.7%.该方法简便、准确、快速,适合硫酸安普霉素及其制剂的质量控制.     

HPLC-ELSD测定注射液中泰拉霉素的含量

本研究建立了注射液中泰拉霉素的高效液相色谱－蒸发光散射检测法。试样为自制5%泰拉霉素注射液,以ODS C₁₈(250 μm×4.6 μm,5 μm)为色谱柱,2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)－乙腈(80:20)为流动相,流速为1 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器条件:漂移管温度60℃,喷嘴加热器级别为60%,气体压力为172.4 kpa,增益为150。研究结果表明,泰拉霉素在0.01~0.2 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(R＝0.9989),在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为96.3%~97.8%,日间变异系数为0.6%~0.9%。该方法简便、快捷、准确,可用于泰拉霉素注射液的含量检测。     

HPLC—ELSD法测定硫酸安普霉素含量的研究

建立了HPLC—ELSD法测定硫酸安普霉素、硫酸安普霉素可溶性粉和硫酸安普霉素预混剂中安普霉素的含量。采用XBridge C18柱（4．6×150mm,5μm）,以0．2mol／L三氟乙酸一甲醇溶液（98：2）为流动相,柱温30℃,流速1．0ml／min,雾化器加热级别为60％,漂移管温度为60℃,气体压力为35psi,增益为5。对照品在进样量为0．4-10μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）,安普霉素回收率为99．5％-102．7％。该方法简便、准确、快速。适合硫酸安普霉素及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲砜霉素含量

用高效液相色谱法测定甲砜霉素含量,色谱柱用C18(5μm,4.6mm×150mm),柱温为室温,流动相为乙腈-水(46),检测波长225nm,流速1.0nfl/min,进样量20μl.方法的线形范围为0.025～0.2mg/ml,r=0.9990.     

大观霉素分析方法的研究进展

对近20年来大观霉素的分析检测方法进行了介绍，如微生物法、分光光度法、薄层色谱法HPLC法、气相色谱法、免疫分析法，以及它们在大观霉素在食品中残留检测中的应用实例。     

Determination of nitrotyrosine by HPLC-ECD and its application

3-nitrotyrosine, a product of tyrosine nitration, is a useful indicator of oxidative damage. We modified the previously reported HPLC-electrochemical detection (ECD) method: specifically, a through-type porous carbon electrode was used as a reducing electrode instead of the mercury-gold amalgam electrode, because the response of the latter changes over time. A combination of reverse-phase HPLC and electrochemical detector passed through -800 mV reduction potential and subsequently under +250 mV oxidation potential allows measurement of 3-nitrotyrosine. The detection limit of this assay was less than 10 fmol. In mice to which lipopolysaccharide (LPS) was administered intraperitoneally, plasma 3-nitrotyrosine levels were elevated, corresponding to LPS dosage. These findings suggest that the improved HPLC-ECD method can be used as a specific and sensitive assay of biological 3-nitrotyrosine and can be applied clinically.     

动物组织中己烯雌酚残留的高效液相色谱/电化学检测方法研究

建立了动物组织中己烯雌酚的高效液相色谱/电化学检测方法.色谱柱为HypersilODSC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.007mol/L磷酸二氢铵(48∶52,V/V,pH3.5);电化学检测的检测模式为前处理(pretreat),工作电压为0.9V,灵敏度为0.5μA.己烯雌酚浓度在0.2～100ng/g范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9995.各组织不同添加浓度的平均回收率均为80%,批内变异系数《3.60%,批间变异系数《3.72%,检测限为0.2ng/g.     

林可-大观可溶性粉治疗雏鸡大肠杆菌和支原体人工混合感染试验

目的:观察国产盐酸林可霉素-硫酸大观霉素(Lincomycin Hydrochloride and Spectinomycin Sulfate)可溶性粉对鸡支原体和大肠杆菌混合感染所致雏鸡气囊病的治疗效果.方法:雏鸡气囊人工混合感染鸡毒支原体和大肠杆菌.结果:林可-大观可溶性粉按0.75～1.88g/l饮水治疗5 d,能有效地控制雏鸡大肠杆菌及支原体感染,降低感染鸡发病率、气囊病变指数、支原体抗体阳性率和死亡率;其效果与对照药物利高霉素100相近.     

高效液相色谱法测定四环素片中四环素含量

建立了四环素片中四环素含量的高效液相色谱测定法。色谱条件:XBridge C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至2.0)(12∶88),检测波长280 nm。线性回归方程为y=1803x+4150,相关系数r=0.99999,即在10～500μg/mL范围内,四环素峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为100.0%。该方法简便、准确、重复性好,可以很好地控制四环素的质量。     

返滴定法测定白矾散中白矾的含量

建立了白矾散中白矾含量测定的方法。样品在600℃灰化2 h,稀盐酸溶解,过量EDTA-2Na配位AL~(3+),以二甲酚橙作为指示剂,锌滴定液滴定剩余的EDTA-2Na,计算白矾的含量。经方法学考察,本方法符合含量测定要求,平均回收率为97.6%,RSD为0.8%。所建立的测定方法结果稳定可靠、重现性好,可用于白矾散的质量控制。     

高效液相色谱法测定二甲基半胱胺截短侧耳素的研究

建立了以高效液相色谱法测定盐酸沃尼妙林关键中间体二甲基半胱胺截短侧耳素含量的检测方法。色谱条件为SepaxC18色谱柱(150×4.6mm,3μm)流动相为乙腈-磷酸缓冲液(pH2.5)(V/V= 40∶60), 流速为1ml/min,检测波长为205nm。 并对该检测方法进行了系统适用性、线性、精密度、重现性稳定性、检测限、定量限以及回收率的考察,结果均良好,可以用于盐酸沃尼妙林关键中间体的含量检测。     

大观霉素间接竞争ELISA的建立

本研究的目的是建立大观霉素的间接竞争性ELISA(icELISA),用于动物源性食品的检测。在优化的条件下,建立了大观霉素icELISA的标准曲线,半抑制浓度IC50=1.78ng/mL。多克隆抗体对大观霉素的特异性较强,与其他氨基糖苷类化合物有微小的交叉。分别对20份空白的牛奶、猪肉、鸡肉进行检测,确定这些样本中大观霉素的检测限分别是4.8、9.3、10.0μg/kg。在样本中添加不同浓度的大观霉素,添加回收率的范围为77.1%~116.0%,变异系数为4.6%~9.7%;ELISA和GC/MS两种方法分析结果无显著性差异(P0.05)。结果表明,本研究成功建立了大观霉素的icELISA,用于检测牛奶、猪肉、鸡肉中大观霉素,准确度和精密度均满足兽药残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

高效液相色谱测定复方聚维碘凝胶中氢化可的松的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量。以C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈-甲醇-醋酸铵（20：45：35）为流动相,流速1mL／min,检测波长240nm,柱温37℃。结果显示：氢化可的松在0．025～0．122mg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,回收率为96．06％,相对标准偏差（RSD）为0．45％。试验表明,采用高效液相色谱法测定复方聚维酮碘凝胶中氢化可的松的含量灵敏、快速、准确,可用于该复方制剂的质量控制或检验分析。     

花粉中粗纤维含量的测定

采用酸碱消煮法对10种花粉中粗纤维的含量进行测定。结果表明,在10种花粉中,马尾松花粉的粗纤维含量最高,为36．15名（干重）;其他9种蜂花粉中粗纤维的含量较小且差别不大,以山楂花粉含量最低,为5．03％（干重）。此结果为进一步研究花粉中的化学成分以及花粉的食用、深加工等提供基础数据。