HPLC-DAD法测定复方麻黄散中非法添加喹烯酮

建立了复方麻黄散中非法添加喹烯酮的HPLC-DAD检查方法。以C₁₈柱为固定相,甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190～400 nm,提取波长为314 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,该色谱条件下喹烯酮与其他物质分离良好。喹烯酮在2.0～100.0μg/mL范围内线性关系良好,R²=0.9999。喹烯酮在复方麻黄散中的平均回收率为101.4%,RSD为0.5%;方法的检测限为0.25 g/kg。该方法简便,准确,可靠,可以用于检查复方麻黄散中非法添加喹烯酮。     

HPLC-PDA联合UPLC-Triple TOF MS法确证恩诺沙星注射液中的非法添加物

为确证1批恩诺沙星注射液中的非法添加物,通过HPLC-PDA法初筛,利用高分辨质谱对未知物进行筛查,并用HPLC-PDA和UPLC-Triple TOF MS两种方法进行验证,结果显示,该批样品中的非法添加物为加替沙星.本研究为兽药中非法添加物筛查及定性确证提供了一个有效的思路与方法.     

HPLC-PDA法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸

建立了高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以0.025moL/L磷酸溶液-乙腈(85:15, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行全扫描和232nm波长测定。结果表明乙酰甲喹在0.5～20μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在98.21%～107.94%之间;水杨酸在1.0～50μg/mL范围内线性良好,R²=1.000,回收率在96.33%～100.84%之间;RSD在0.11%～3.44%之间。本方法准确、可靠、重现性好,可用于恩诺沙星注射液中非法添加乙酰甲喹、水杨酸的定性和定量检测。     

兽药中非法添加药物的检测技术研究进展

兽药非法添加药物现象严重,给兽药监管带来极大的难度,且严重危害消费者身体健康,本文对目前我国兽药非法添加药物现状做一介绍。简述了目前非法添加药物的种类,并着重介绍了兽药非法添加药物的检测技术,包括超高效液相色谱法、表面增强拉曼光谱法等。     

恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶HPLC-PDA检查法的建立

对恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶的检测方法进行了研究.通过比较受试样品中未知峰与对照品色谱图保留时间的一致性和光谱指数图的匹配,建立了HPLC-PDA测定法,并进行相应的方法学研究.结果显示,磺胺嘧啶回收率为99.5％,RSD=0.4％;线性方程为y=873577x＋98154,R2 =1;检测限为5μg/mL,表明该检测方法准确可靠,可用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺嘧啶的检测.     

微生物管碟法快速检测中兽药散剂中非法添加抗菌药物

建立中兽药散剂中非法添加抗菌药物的微生物管碟快速检测方法。中兽药散剂经水简单溶解灭菌,然后缓冲液稀释后滴入带有藤黄微球菌的管碟,培养16 h,通过是否产生抑菌圈判断中兽药散剂中添加抗菌药物与否。结果发现阴性样品无干扰,检出限为1.5～3.5 mg/g。说明本方法简单、快速、灵敏,可满足中兽药散剂中非法添加抗菌药物检测需求。     

兽药中非法添加物检测新技术的应用

食品安全是公众关注的热点问题,兽药产品非法添加化学药物造成食品安全隐患,因此兽药非法添加检测技术显得尤为重要。本文就目前国内兽药非法添加化学药物的检测技术研究情况进行综述,重点介绍高效液相法、液质联用法的研究进展。     

呋塞米冲击疗法在犬急性肾功能衰竭中的应用

呋塞米冲击疗法是指在肾衰治疗过程中采用大剂量的呋塞米进行静脉推注或者加入生理盐水中进行静脉滴注,达到利尿的作用,促进尿液的生成与排出,从而加速肌酐随尿液的排出,达到降低血清肌酐水平,促进肾衰治疗的作用。论文就冲击疗法与常规疗法对急性肾衰治疗效果进行了比较。以临床接诊肾衰治愈病例60例为研究对象,其中30例为对照组使用常规疗法治疗,另外30例为试验组使用常规疗法加冲击疗法治疗。结果表明,呋塞米冲击疗法平均治愈时间比常规疗法治愈时间提前近2 d,证明呋塞米冲击疗法可以有效缩短急性肾衰的治愈时间。     

中兽药散剂中非法添加酰胺醇类药物的检测方法研究

建立了高效液相色谱测定中兽药散剂中甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素3种非法添加药物的方法。采用Waters Atlantis T3色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,检测波长为224和278 nm。该方法选取4种常见中药散剂:健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活。经验证,甲砜霉素的检测限为3 g/kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为4 g/kg,对照溶液的线性范围为10～500μg/m L,峰面积的相对标准偏差分别为0. 11%、0. 11%、0. 13%。按外标法计算其回收率,三种药物的回收率均在98. 0%～103. 0%,变异系数均在0. 6%～1. 6%。与传统的标准检测方法相比,研究最终完成了几种中兽药制剂中同时检测三种酰胺醇类药物,突破了原有标准中一种药物的检测方法,提高了检测工作效率,同时该方法具有较好的灵敏度、准确度和稳定性,能够满足对三种药物常规检测的要求。在实际工作中,通过对不同类别固体兽药制剂进行实验探索验证,得出该方法具有很好的适用性,为相关检测单位的检测工作提供了一定的技术支持,提高违法添加的检出率。     

鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测鱼腥草注射液中非法添加的甲氧氯普胺,以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.02 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调剂p H值至4.0)-乙腈(81:19)为流动相,流速为1.0 m L/min,波长扫描范围为200~400 nm,柱温25℃,建立了HPLC-PAD检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。结果显示,甲氧氯普胺回收率为98.8%,RSD为0.3%;线性方程为y=43542070x+36695,R2=1;检测限为6μg/m L;定量限为9μg/m L。本方法快速、灵敏、可靠,可对鱼腥草注射液中非法添加的甲氧氯普胺违禁药物进行定性和定量检测。     

HPLC-DAD法检测马波沙星片中马波沙星氧化物的研究

建立并验证了高效液相色谱法测定马波沙星片中马波沙星氧化物含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(65∶32∶3)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为210～400 nm。试验结果表明:马波沙星氧化物在0.5～100μg/m L范国内线性良好,R^2=0.9997,平均回收率为95.9%(n=9),RSD≤1.5%。方法检测限为0.2μg/m L,专属性好,可用于马波沙星片的质量控制。     

HPLC-DAD法检测喹乙醇预混剂中违规添加喹烯酮的研究

确证1批次喹乙醇预混剂中的非法添加物。采用HPLC-DAD的谱库匹配,推断出疑似添加物为喹烯酮,从而建立了检测喹乙醇预混剂中违规添加喹烯酮的反相高效液相色谱法(HPLC-DAD)。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1.0 m L/min,波长扫描范围为210~400 nm。喹烯酮在1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=1.0000;平均回收率为99.4%~99.8%,n=5,RSD在0.8%~1.0%之间。     

清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了HPLC-PDA法测定清热解毒类中兽药中吲哚美辛的检测方法。采用ODSC₁₈色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),流动相为乙腈:0.1 mol/L冰醋酸(50∶50,V₁∶V₂)为流动相,采集波长范围为200～400 nm,定量波长为317 nm,进样量为10μL。试验结果表明,吲哚美辛在5～200μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),各基质中吲哚美辛的检测限均为1.0 g/kg,峰纯度检查和光谱相似度检查均符合要求。其中,板二黄片中吲哚美辛的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=6);三黄散中吲哚美辛的平均回收率为99.3%,RSD为1.3%(n=6);扶正解毒散中吲哚美辛的平均回收率为100.6%,RSD为0.8%(n=6)。本法应用清热解毒类中兽药中非法添加吲哚美辛的检测,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量

建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC-DAD法检测桑叶中的1-脱氧野尻霉素

本实验旨在建立检测桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)方法。以0.05mol/LHCl为提取溶剂,芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为衍生剂,在pH8.5的硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应,生成具有紫外吸收的1-DNJ-FMOC络合物,采用C18色谱柱,乙腈和水为流动相,最大吸收波长为265nm处对目标物进行检测。结果表明:1-DNJ的色谱图分离效果良好,线性相关系数为0.9997,检出限为0.015mg/mL。样品平均加标回收率为81.3%~92.1%,相对标准偏差(RSDs)为4.7%~6.5%(n=5)。