天然渔宝合剂质量标准的研究

纯中药制剂可减少水产品药物残留,为解决其质量可控问题,对天然渔宝合剂进行了质量标准研究。研究结果表明:薄层色谱法对其主要成分大黄、五倍子定性鉴别比较理想;HPLC法对其所含的大黄素进行含量测定方法简单,分析快速,精密度高,稳定性好,能较好地控制产品质量;其流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0 m l/m in,检测波长254 nm处吸收峰峰形对称良好。     

三黄连合剂对罗非鱼人工感染海豚链球菌病的预防效果

[目的]探讨三黄连合剂对由海豚链球菌感染罗非鱼发病的预防效果,为罗非鱼链球菌病的免疫防治提供参考依据.[方法]分别以含30、60、120 mL/kg三黄连合剂的饵料投喂吉富罗非鱼,连续投喂7d,给药后第8d进行人工感染海豚链球菌,感染后第7d测定脾脏指数,同时于感染后0、12、24 h和7d采集血清样本,检测超氧化物歧化酶(SOD)、溶菌酶(LSZ)、碱性磷酸酶(AKP)、血清补体C3、IgM抗体水平等免疫学指标.[结果]三黄连合剂连续给药7d对吉富罗非鱼血清免疫指标均有一定影响,可显著提高吉富罗非鱼血清SOD活性(P＜0.05,下同).人工感染海豚链球菌后第7d,3个三黄连合剂处理组的罗非鱼脾脏指数较感染不给药组明显升高;在免疫指标方面,高剂量组(120mL/kg)罗非鱼的血清SOD活性、AKP活性、LSZ活性、补体C3活性、IgM抗体水平均显著或极显著(P＜0.01)高于感染不给药组.[结论]三黄连合剂可减轻因海豚链球菌感染而造成的免疫抑制,保护机体免疫系统,提升免疫力,对罗非鱼感染海豚链球菌有良好的预防效果.     

高效液相色谱法（HPLC）在食品安全检测中的应用

目前,高效液相色谱法(HPLC)作为化学分离分析的一种重要手段得到广泛应用.该文综述了高效液相色谱技术在食品中的添加剂、霉菌毒素、农药和兽药成分残留分析中的应用.     

薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成分及薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量

目的 建立薄层色谱法鉴别加味三黄片中主要有效成分的方法 及薄层扫描法测定三黄片中小檗碱的含量的方法.方法 采用甲醇回流提取法制备供试品,用薄层色谱法鉴定三黄片中的小檗碱,黄芩苷,大黄素及大黄酚等成分,利用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量,扫描条件为:检测波长λ=345 nm.结果 加味三黄片供试品与对照品色谱在相...     

马兜铃酸检测技术的研究进展

为了分析评价马兜铃酸类物质的检测方法,对高效液相色谱法(HPLC)、反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱法、串联质谱法、RP-HPLC二元梯度洗脱法和紫外分光光度法在检测药材中马兜铃酸的应用进行了综述,最后推荐使用HPLC法对马兜铃酸类物质进行测定.     

除草剂特丁津、异丙甲草胺有效成分含量的HPLC快速分析方法

目前国内对除草剂特丁津含量的分析方法尚无国家标准或行业标准,其国际杀虫剂分析协作委员会(CIPAC)检验方法为气相色谱法,异丙甲草胺目前的检验方法也是气相色谱法；但气相色谱法分离效果不稳定,特别是在测定特丁津和异丙甲草胺合剂时,采用气相色谱法无法有效分离特丁津和异丙甲草胺主峰.本研究建立了基于Shimadzu 10 -A VP Plus高效液相色谱仪和Kromasil 100 -5 - C18不锈钢色谱柱的测定特丁津、异丙甲草胺含量的高效液相色谱分析方法,流动相:甲醇-水(体积比为60∶40),流速:1.2 mL/min,柱温:室温,检测波长:224 nm(特丁津)、230 nm(异丙甲草胺),进样量20 μL.在2～100 mg/L的范围内线性关系良好(特丁津的r=0.999 995,异丙甲草胺的r =0.999 98),特丁津的平均回收率为99.78％(RSD=0.042％),异丙甲草胺的平均回收率为99.88％(RSD=0.033％).该方法具有准确、快速、精密度好、简便、新颖等优点.     

高效液相色谱法检测水产品中亚甲基蓝的残留

建立了鱼类水产品中亚甲基蓝残留的分析方法.采用乙腈/10%盐酸羟胺为提取溶剂,提取液经二氯甲烷萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析.方法在0.025～10.0 ?g/ml间呈线性相关,回归方程为y=658.61x-50.55,相关系数为R2:0.999 7,检出限为2.70 ?g/kg.对于0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg、0.08 mg/kg 4个添加水平,平均回收率为78.3%～86.9%,相对标准偏差为4.16%～9.75%.该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合水产品中的亚甲基蓝残留的检测.     

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

广西不同产地石韦药材绿原酸含量的测定

【目的】采用高效液相色谱法(HPLC)测定分析广西不同产地石韦药材绿原酸含量的差异,为广西石韦药材资源的合理开发与利用提供参考。【方法】采用HPLC测定广西不同产地石韦药材绿原酸的含量,具体的色谱条件:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸(11.5∶88.5),检测波长326 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。【结果】绿原酸在0.0368~0.8096μg范围内线性关系良好,回归方程为y=2607.6x+57.476(R2=0.9999),平均回收率为100.08%,RSD=0.72%。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,其中,以采自金秀县罗香乡的石韦绿原酸含量最高,为3.6967 mg/g;其次是采自资源县宝鼎瀑布景区和资源县龙洞峡景区的石韦,其绿原酸含量分别为3.4678和3.1676 mg/g;绿原酸含量最低的是靖西县柔软石韦(1.1326 mg/g)。【结论】以HPLC测定石韦绿原酸具有操作简便、结果准确、重现性好等优点,是鉴别石韦品种及评价石韦药材质量的重要检测方法。广西不同产地石韦药材绿原酸含量存在较大差异,可能与产地、品种及采收时间等因素有关。     

高效液相色谱法测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸的含量

建立了同时测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸含量的高效液相色谱方法.采用Shim-pack VP-ODS( 150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.1％磷酸溶液(体积比为9∶91)为流动相,等度洗脱,327 nm处检测,绿原酸和咖啡酸分别在0.078～0.786 μg/mL(R2=0.9997)和0.042～0.420 μg/mL (R2=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.95％和100.06％,RSD分别为0.42％和1.35％.结果表明,此方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于中药复方透皮软膏中绿原酸及咖啡酸含量测定.     

中药成分复方的佐剂作用及其与中药复方的功效比较

分别用淫羊藿多糖（EPS）加蜂胶黄酮（PF）、黄芪多糖（APS）加入参皂甙（GS）制成2个中药成分复方（cCHMI1,cCHMI2）,同时用相应的淫羊藿、蜂胶、黄芪和人参的提取物制成相应成分含量相同的2个中药复方（cCHM1,cCHM2）。试验1用2个中药成分复方（对照组为生理盐水）分别配合兔瘟灭活苗免疫家兔,于免疫后第0、3、7、10、14、17、21、28、35、42天用血凝抑制试验法测定血清抗体效价的动态变化;试验2将4个复方分别与灭活的新城疫强毒混合制成疫苗免疫雏鸡,以油佐剂苗、无佐剂苗和生理盐水为对照,分别于免疫后第7、14、21、28、35、42天用MTT法和血凝抑制试验法检测外周血淋巴细胞增殖和血清抗体效价的动态变化。结果表明,2个中药成分复方能显著提高家兔血清的兔瘟抗体效价,cCHMI1的效果优于cCHMI2;4个复方均能显著促进雏鸡淋巴细胞增殖和提高血清抗体效价,效果与油佐剂苗相当,中药成分复方稍优于中药复方。     

免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留

采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱。对IAC条件进行优化,选择0.02mol.L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的动态柱容量达2.6!g.mL-1床体积。当标样溶液中氯磺隆含量为2.0ng.mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍。土壤中添加氯磺隆0.10!g.g-1、5.0ng.g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%。成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定。     

高效液相色谱法同时测定遍山红中8种化学成分含量

【目的】建立高效液相色谱法(HPLC)测定遍山红中没食子酸、二氢杨梅素、原儿茶酸、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素、山柰酚化学成分含量的方法,以期更好地控制遍山红的药材质量,为其药用开发提供科学依据。【方法】采用ZORBAX SB-C18色谱柱、乙腈-0.2%磷酸为流动相、流速0.6 mL/min、柱温28℃的HPLC测定广西都安县4个采集点(弄苍队、卜凡队、弄外队、百外队)遍山红中8种化学成分的含量。【结果】260 nm是测定混合对照品溶液和遍山红供试液中8种化学成分的最大波长。4个采集点遍山红中8种化学成分的含量范围:没食子酸1.53~1.75 mg/g、原儿茶酸1.11~1.28 mg/g、二氢杨梅素0.99~1.44 mg/g、芦丁0.34~0.42 mg/g、杨梅苷1.58~1.83 mg/g、齐墩果酸0.63~0.77 mg/g、槲皮素1.03~1.11 mg/g、山柰酚0.65~0.69 mg/g。8种化学成分质量浓度与峰面积线性关系及色谱峰分离效果均良好(r>0.9990);没食子酸、原儿茶酸、二氢杨梅素、芦丁、杨梅苷、齐墩果酸、槲皮素和山柰酚的进样量范围分别为7.20~43.20、3.36~20.16、5.92~35.52、1.60~9.60、6.40~38.40、3.68~22.08、3.20~19.20和3.52~21.12μg/mL,对应的平均加样回收率为101.72%、96.49%、97.04%、99.79%、99.80%、99.44%、101.52%和96.63%。【结论】建立的HPLC具有操作简便、准确可靠、灵敏度高、重现性好等优点,可用于遍山红的质量控制。     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。     

玉米中吡虫啉的残留检测方法的研究

介绍了高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉农药残留量的方法,样品经甲醇超声提取,固相萃取小柱快速净化提取物,经紫外检测器分离测定,方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率大于80%,相对标准偏差小于7%。     

高效液相色谱法测定台农19号菠萝糖分

以90%乙醇作为提取液,色谱柱为CHO-820钙型阳离子交换柱,柱温为90℃,流动相为超纯水,流速为0.5mL/min,进样体积为10μL,用示差折光检测器检测不同季节成熟的台农19号菠萝果实中的糖类,结果表明:该测定方法的相对标准偏差为0.38%～1.35%,相关系数在0.9998以上,加标回收率为98.34%～100.40%;不同季节成熟的台农19号菠萝果肉的含糖量存在较大差异,夏季果的含糖量最高,秋季果次之,冬季果最低,其中蔗糖含量的季节性差异最为明显。     

精制中草药免疫增强剂对断奶仔猪免疫功能的影响

选用135头体重约6 kg的“杜长大”三元杂交猪,根据体重相近、公母各半、随机的原则分为对照组和中药Ⅰ、Ⅱ组,每组3个重复,试验50 d.在基础日粮中添加2种不同精制中草药添加剂,研究其对断奶仔猪生产性能和免疫功能的影响.结果表明:中草药饲料添加剂能明显改善断奶仔猪的生产性能,与对照组相比较,总蛋白、白蛋白、球蛋白、免疫球蛋白(IgA、IgM、IgG)、补体(C3、C4)和血清中IL-2、γ-IFN含量均有显著提高(P<0.05);CD3、CD4、CD8数量均无显著变化(P>0.05),但CD4/CD8值变化极显著(P<0.01).可见精制中草药添加剂在一定程度上增强猪体免疫功能.     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。