天然苯甲醛合成新工艺

实验利用丙二醇做溶剂,NaHCO_3为催化剂,研究肉桂醛水解制苯甲醛的工艺条件。通过单因素试验和正交试验得出反应温度、催化剂用量、H_2O_2的用量和反应时间对得率有显著影响,最佳条件:反应时间2.5 h,反应温度60℃,肉桂醛和NaHCO_3的摩尔比1∶0.15,肉桂醛和H_2O_2的质量比1∶20。苯甲醛平均得率81.85%。     

肉桂油中分离高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的工艺

采用高真空低温精馏对热敏性天然物质肉桂油开展了分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的研究,结果表明,肉桂醛精馏的最佳工艺条件为:塔釜温度160℃,回流比1︰1,真空度5mm Hg,肉桂醛的得率为85.0%,纯度达到98.1%;乙酸肉桂酯精馏的最佳工艺条件为:塔釜温度165℃,回流比2︰1,真空度5mm Hg,乙酸肉桂酯的得率为67.0%,纯度达到98.3%。研究结果将为肉桂油分离的实际生产提供参考。     

山苍子精油中柠檬醛的分离纯化研究

以山苍子精油为原料,利用二甲基亚砜(DMSO)作为相转移催化剂,亚硫酸钠化学加成法分离纯化柠檬醛,以期得到高纯度的柠檬醛。考察了相转移催化剂类型、相转移催化剂用量、反应时间和反应温度四种单因素对柠檬醛得率和纯度的影响,在单因素基础上利用正交试验优化得到最佳反应条件。结果表明:单因素最佳条件是选择DMSO作为催化剂,催化剂用量为柠檬醛物质的量的5%(摩尔分数),反应时间3.5 h,反应温度10℃;正交试验的最佳工艺为:DMSO用量为柠檬醛物质的量的5%,反应时间3.5 h,反应温度10℃,此时柠檬醛得率为73.47%,纯度为85.49%。利用DMSO作为催化剂对山苍子精油中的柠檬醛进行分离纯化,缩短了反应时间,降低了纯化成本,为柠檬醛的分离纯化提供了技术参考。     

热榨苦杏仁油脂及精油提取最佳条件的选择

为了对苦杏仁综合加工提供理论依据,系统地研究了热榨法压榨苦杏仁油脂的最佳温度,并结合正交试验设计水蒸气蒸馏法提取苦杏仁精油的工艺.结果表明:热榨法提取苦杏仁油脂的最佳温度为80℃;水蒸汽蒸馏法提取精油的最佳工艺组合为提取过油脂的杏仁粒径30目,水解pH值5,水料比5倍,水解温度40℃,蒸馏时间60 min,水解时间2 h;在最佳条件下精油得率7.96‰,其中精油中苯甲醛含量为91.43%.     

甲酸水解纤维素制取纤维低聚糖的研究

研究了盐酸催化下甲酸水解生物质纤维制取纤维低聚糖的过程,探讨了时间与温度对水解的影响,并对工艺条件进行优化.实验表明,随着反应时间增加,棉花结晶度随之减少并不断水解;水解的最佳工艺条件为:1g棉花、24g含4%(质量分数)盐酸的甲酸溶液在65℃下水解8h,总还原糖得率25.06%,葡萄糖得率16.71%,纤维低聚糖得率8.35%.     

利用不同工艺催化大豆油裂解制备可再生燃料油

以大豆油为原料,考察了间歇式反应工艺,旋转锥式反应工艺和精馏反应工艺3种裂解工艺对裂解产物性能的影响,并探讨了多种催化剂的催化裂解效果。结果表明,优选反应条件为:催化剂质量分数5%精馏温度320～350℃,裂解温度460～480℃,滴加速度35 g/h。在碱性催化剂Na2CO3的参与下,利用精馏反应工艺裂解大豆油产物的分子组成得到优化。通过红外光谱、气质联用和凝胶色谱对裂解产物的分析表明,产物具有较低的平均相对分子质量,主要成分为C24以下的烷烃、烯烃、醛、羧酸等。从化学组成及燃料性能来看,裂解产物的性质与石化柴油相近。     

高温高压制备微晶纤维素新工艺

高温高压制备微晶纤维素工艺与传统的制备工艺的反应机理相近,随着处理液pH值、时间、温度、压力等反应相关因素的调整,其反应进程发生重大变化,并且产生与传统工艺截然不同的结果。实验结果表明,制备过程因素影响关系为:酸浓度<处理时间<水解温度;从得率对比情况看,高温高压制备微晶纤维素的工艺水解反应时间过长,则纤维素反应物明显减少,其得率明显偏低,合理控制处理时间是保证有效得率的重要环节。从不同工艺条件下微晶纤维素得率角度,高温高压制备微晶纤维素的最佳工艺为:盐酸浓度取2.5%、处理时间为180 min、水解温度为130℃;但以表面膨胀体积为参照系时,高温高压制备微晶纤维素的最佳工艺为:此时盐酸浓度应取1.0%、处理时间为120 min、水解温度为150℃。     

肉桂精油的亚临界水提取

利用自制的1 L亚临界水提取装置,进行肉桂精油的亚临界水提取研究。考察了提取条件对肉桂精油提取的影响,并采用响应面试验优化设计方法,得到肉桂精油的亚临界水提取最佳工艺:原料粒径0.3 mm,装料量175 g,提取温度132℃,提取时间38 min,压力5 MPa,此条件下肉桂精油提取得率1.83%,肉桂醛得率为1.1521%(11.521 mg/g);与传统水蒸气蒸馏法相比,提取时间相当于水蒸气蒸馏法的1/6,肉桂精油得率提高了15.8%,肉桂醛得率提高了28.4%。     

Lewis酸催化加氢合成天然茴香基丙酮及工艺优化

以天然亚茴香基丙酮为原料,Lewis酸为催化剂,环己烷为氢源,研究了天然茴香基丙酮的合成工艺,并探讨反应机理和反应的选择性。对不同Lewis酸催化剂与溶剂进行筛选,确定Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,采用正交试验方法对茴香基丙酮合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件。在反应温度35℃,反应时间4 h,n(Al Cl3)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1,n(环己烷)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1的条件下反应稳定性较好,产物得率达95.1%。采用IR、GC-MS和1H NMR等分析技术对合成所得产物进行了表征。     

甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-醇酯无催化剂合成工艺

在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。主要产物经GC-MS分析,鉴定为甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯。