咪鲜胺原药中微量2，4，6-三苯酚测定方法的研究

建立了高效液相色谱法测定咪鲜胺原药中微量2,4，6-三氯苯酚含量的方法。采用HypemilBDSC18色谱柱，以甲醇／水（72／28v／v）为流动相（每500mL流动相中含0．5g四丁基溴化铵），检测渡长为296nm，2,4，6-三氯苯酚的质量浓度在0～871．2μg／L范围内线性关系良好，其线性相关系数为0．9998；加标回收率为99．71％～102．02％，变异系数为1．14％，检出限为0．88μg／L。     

茛力花的离体培养和快速繁殖

茛力花短缩茎作为外植体进行离体培养,成功建立了快繁技术体系。不同浓度激素对其增殖及根的形成有不同影响。各个阶段最适培养基：（1）增殖培养基为MS＋BA3．0mg／L＋NAA1．0mg／L,培养30d,增殖率稳定为4．65;（2）壮苗培养基为MS＋6-BA0．2mg／L＋IBA0．2mg／L;（3）生根培养基为1／2MS＋NAA4mg／L＋蔗糖20g/L时,生根率达95％。     

“双玫瑰”萱草的离体培养和快速繁殖

“双玫瑰”萱草茎尖作为外植体进行离体培养,成功建立了“双玫瑰”萱草组培快繁技术体系。结果表明,不同浓度激素对其诱导、增殖及根的形成有不同影响。各个阶段最适培养基：（1）分化培养基为MS＋6-BA2．0mg／L＋NAA0．1mg,／L,培养25d左右,可诱导出不定芽,平均每株产芽6个,分化频率为100％;（2）壮苗培养基为MS＋6-BA0．2mg／L＋IBA0．02;（3）生根培养基为I／2MS＋NAA0．4mg／L,生根率达100％。     

几种化学和物理方法处理对狼毒种子发芽率的影响

几种不同方法对狼毒种子进行处理结果表明：浓度为1．25g／L的甲基托布津溶液漫种0．5h,置于浓度为2．5mg／L的赤霉素(GA3)溶液润湿的培养皿中,发芽率最高(61．7％),其次是98％浓度H2SO4稀释50倍液漫种0．5h,置于浓度为2．5mg／L的赤霉素(GAa)溶液润湿的培养皿中发芽效果较好(48．3％)。变温和紫外线照射对狼毒种子的发芽都有一定的效果。超声波处理和NaOH浸种有抑制作用。     

粉唑醇、三唑酮对苦瓜白粉病的室内毒力测定和田间药效试验

以盆栽苦瓜苗接种白粉病为试材,室内测定粉唑醇和三唑酮的毒力。结果表明：粉唑醇的EC趴EC90分别为23．7851mg／L、110．8963mg／L,三唑酮的EC50、EC90分别为41．1813mg/L、290．9136mg ai/L,说明粉唑醇对苦瓜白粉病的活性好于三唑酮。田间药效试验结果证明：在苦瓜白粉病发生初期,用粉唑醇12．5％悬浮剂有效剂量83．75mg／L～125．0mg／L,连续喷药3次,使用间隔期10～15d,防效达到66．00％～83．44％,是目前防治苦瓜白粉病较理想的杀菌剂。     

咪鲜胺·抑霉唑混配制剂的反相离子对液相色谱分析

本文采用反相离子对色谱梯度洗脱外标法对咪鲜胺．抑霉唑乳油的2种有效成分进行一次性定量检测,采用C18色谱柱,以0．012mol／L庚烷磺酸钠(pH=2．5) 甲醇=30 70;20 80为流动相,流速1．5mL／min,二极管阵列检测器,检测波长：220nm。该方法中咪鲜胺和抑霉唑的标准偏差分别为0．065和0．024,变异系数分别为0．53％和1．13％．线性相关系数分别为0．9994和0．9995,平均回收率分别为99．4％、100．1％。     

两种蛋白农药防治温室辣椒疫病的药效试验

通过蛋白农药在温室辣椒上的应用效果表明,第三次药后7d。激活蛋白0．5g／L对辣椒疫痛的防效为64．06％,高于对照药剂抑快净1．8g／L的防效（62．50％）。康壮素0．5g／L对辣椒疫病的防效为58．85％,低于对照药剂。木霉对辣椒疫病的防效最差,仅为41．41％。针对辣椒疫病的土传性、易暴发性特点,一旦疫病流行,一般化学农药防治起来较难,而蛋白农药的使用却是一种新的尝试。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的碳留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

炔苯酰草胺

理化性质：炔苯酰草胺属酰胺类除草剂。炔苯酰草胺原药（质量分数≥98．0％）外观为无色结晶粉末;熔点：155～156℃;蒸气压（25℃）：0．058mPa;溶解度（g/L,25℃）：甲醇、异丙醇中150,环己烷中200,丁酮中300,二甲基亚砜中330,水中为15mg／L,微溶于石油醚。正辛醇冰分配系数为3．1～3．2。     

高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

苯噻草胺在稻田水及土壤中的消解动态

研究建立了稻田水和土壤中苯噻草胺残留的检测方法。稻田水经过滤后直接进高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)仪分析,方法的线性范围为0.1~10 μ g/L,相关系数(R2)为0.999 3,检出限(LOD)为0.03 μ g/L,定量限(LOQ)为0.1 μ g/L;当样品中苯噻草胺的添加水平为0.1~10 μ g/L时,平均回收率在98.4%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~3.4%之间。土壤经乙腈提取,硅胶固相萃取柱净化后用高效液相色谱(带二极管阵列检测器,HPLC-DAD)仪检测,方法的线性范围为0.1 ~2 mg/L,R2为0.998 5,LOD为0.006 mg/kg,LOQ为0.02 mg/kg;当样品中苯噻草胺的添加水平为0.02~1 mg/kg时,平均回收率在75.2%~86.1%之间,RSD在3.3%~7.5%之间。采用所建立方法对北京、南京两地2009年苯噻草胺在稻田水及土壤中的消解动态进行了检测。结果表明:其在稻田水及土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程;苯噻草胺在稻田水中消解迅速,半衰期分别为2.1 d(北京)和1.6 d(南京);其在土壤中的消解速率两地间差异较大,且比水中的慢,半衰期分别为12.3 d(北京)和3.7 d(南京)。     

顶空气相色谱法测定土壤中氯化苦残留

建立了一种快速测定土壤中氯化苦残留的方法。用石油醚室温下浸提土壤30 min后漩涡振荡,离心后取上清液直接采用顶空气相色谱法测定。结果显示,在质量浓度0.005 ~4 mg/L范围内,线性相关系数R2=0.999。氯化苦的添加水平在0.012 5 ~1.25 mg/kg范围内,5次重复的平均添加回收率在82.7% ~109.9%之间,相对标准偏差(RSD)在8.4% ~9.5%之间,检测限为0.008 8 mg/kg,定量限为0.029 mg/kg 。该方法可以满足土壤中氯化苦残留测定的要求。     

高效液相定量分析双胍三辛烷基苯磺酸盐40％可湿性粉剂

采用高效液相色谱法分析双胍三辛烷基苯磺酸盐40％可湿性粉剂含量,此方法利用双胍辛胺的苯磺酸盐、乙酸盐在酸性条件下水解,分析双胍辛胺含量,通过折算定量分析。这种方法用普通ODS或C18柱、紫外检测器、在波长205nm进行分析,具有较宽的线性范围0．0770～1．0326g／L,回收率为98．12-101．09％,标准偏差为0．17,变异系数RSD为0．43％,并且实验数据符合CIPAC《确认农药制剂分析方法准则》的要求。     

吡蚜酮25％可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析吡蚜酮25％可湿性粉剂的方法。色谱条件为250mm×4．6mm（V／V）,5μmODS不锈钢柱;流动相：甲醇：水：50：50（V／V）;流速：1．0mL／min;可变紫外检测器：波长325nm。本方法在0．625-10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性。相关系数值（R）为0．997。回收率在98％～102％之间,变异系数〈2％。     

QuEChERS/GC-MS快速分析土壤中的苯醚甲环唑残留

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了土壤中苯醚甲环唑残留的快速分析方法。用乙腈提取土壤中的苯醚甲环唑,基质固相分散净化后,GC-MS外标法定量。结果表明:方法具有快速、简便、高效、灵敏等优点,苯醚甲环唑在0.005~0.5 μ g/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数达0.999。土壤中苯醚甲环唑添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,平均回收率为74.2%~91.9%,相对标准偏差在4.59%~6.62%之间,检出限(LOD)为0.002 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg。田间土壤消解动态试验表明:苯醚甲环唑在北京土壤中的消解半衰期为17.4 d,属于易降解农药。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%~117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间 RSD 均小于13.9%。 3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。     

七氟甲醚菊酯原药的气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,HP-5弱极性毛细管柱,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,用FID检测器对七氟甲醚菊酯原药进行定性定量分析。该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.132 7,变异系数为0.143 1%,平均回收率为100.31%。此外,用强极性毛细管柱,FID检测器对其顺式Z/E异构体进行分离。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%~106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%~8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0~20 μg/kg,定量限（LOQ）为10~60 μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。